应用化学专业实验指导I

应用化学专业实验指导I 分析型实验 2 实验一煤的工业分析 2 一、 煤中全水分的测定 2 二、 分析试样水分的测定（空气干燥法） 3 三、 灰分的测定 4 四、 挥发分的测定 5 五、 固定碳的计算 8 实验二铁矿石中全铁量的测定（三氯化钛还原——重辂酸钾滴定法） 9 实验三铁矿石中硫含量的测定（管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法） 12 实验四 铁矿石、铁精矿、烧结矿中二氧化硅的测定 16 实验五石灰石、白灰、白云石中氧化钙及氧化镁含量的测定 19 综合型实验 23 实验一 SiCl4/H3P04掺杂的PVDF膜的制备和性能测试 23 实验二 常温固体电化学气体传感器的制备和性能测试 27 实验三气相色谱法测定高级脂肪酸含量 32 实验四活性剂十六烷基三甲基漠化鞍的纯化及其物化性能的检测 34 实验五 阿司匹林（Aspirin）的合成纯化与分析 38 实验六磁流体的制备 42 实验七铁氧化钾溶液的循环伏安曲线 44 实验八 同位镀汞膜一阳极溶出伏安法饮用水中铜、铅、镉的同时测定....47 实验九 三草酸合铁（III）酸钾的制备和性质 49 实验十含锯废水的处理 51 实验十一钢中猛含量的测定 54 分析型实验 实验一煤的工业分析 主题内容与使用范围 1. 此分析规定了测定煤的水分、灰分、挥发分、固定碳的方法。 2. 本方法适用于煤的水分、灰分、挥发分、固定碳的测定。 一、煤中全水分的测定 1. 方法提要 秤取一定质量的煤试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定。 以煤试样的质量损失计算全水分的百分含量 2. 试剂、仪器和设备 1. 变色硅胶或无水氯化钙。 2. 干燥箱：带有自动调温装置，温度可达200°C „ 3. 浅盘：有镀锌薄铁板或薄铝板制成，尺寸约为300 X 200 X 20mm。 4. 干燥剂：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 5. 托盘天平、感量lg. 3. 分析步骤 秤取3mm以下的煤样500g置于预先干燥并秤量过的盘中，将分析煤样铺平、 放入已升温至102〜105°C的干燥2h,取出冷却到室温秤量。 进行检查性干燥，每次lOmin,直到连续两次质量差在lg内为止，计算是 取最后一次的质量。 4. 分析结果的计算 全水分按(1)式计算： Mt = ^^xl00 (1) m 式中：Mt——煤试样的全水分含量，％； 干燥前煤试样的质量，go mi 干燥后煤试样的质量，go 二、分析试样水分的测定（空气干燥法） 1. 方法提要 秤取一定质量的分析煤样，置于干燥箱中，在一定的温度干燥下干燥至 质量恒定。以煤试样的质量损失计算分析试样水分的百分含量。 2. 仪器及设备 （1） 干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105〜 110°C范围内。 （2） 干燥器：内装有变色硅胶或粒状无水氯化钙。 （3） 玻璃秤量瓶：直径40mm、高25mm并带有严密的磨口盖。 （4） 分析天平：感量0. OOOlgo 3. 分析步骤 用预先干燥并秤量过（精确至0. 0002g）秤量瓶秤取粒度为0. 2mm以下干燥 煤样l±0. Igo精确至0. 0002g平摊在秤量瓶中。 打开秤量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105〜110°C的干燥箱中。在一直 鼓风的条件下，烟煤干燥lh,无烟煤干燥1〜1.5h（指空气干燥煤样） 注：预先鼓风是为了使温度均匀，将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱 前3〜5min就开始鼓风。 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温）（约 20min）、秤量。 进行检查性干燥，每次30min,直到连续两次干燥煤样质量减少不超过 0. 001g或质量增加时为止，在后一种情况仔下，应采用质量增加前一次的质量 为计算依据，水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。 4. 结果的计算 空气干燥煤样的水分按（2）式计算： Mad = ^xl00 （2） m 式中： Mad—— 空气干燥煤样的水分含量％ U——煤样干燥后市区的质量g m——煤样的质量g 水分测定的允许误差如表1 表1 水分 误差值 < 5 0. 20 5-10 0. 30 三、灰分的测定 1. 方法提要 秤取一定量的干燥煤样，放入厢式电阻炉中，以一定的速度加热到815 + 10 °C,并在此温度下灼烧lh。 从炉中取出灰皿，凡在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右 移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，秤量。 进行检查性灼烧，每次20min,直到连续两次灼烧的质量变化不超过O.OOlg 为止。用最后一次灼烧的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性 的灼烧。 2. 仪器 灰皿 3. 分析步骤 称取分析煤样l±0. lg,于已经在815±10°C灼烧恒量的灰皿中，轻 微振动，使样品分散为均匀的薄层，置温度低于100°C的高温炉中。在炉门留有 约15mm左右的缝隙供自然通风，控制加热速度，使炉温在30min左右缓慢升高 至500°C并保持此温度30min。然后，升高温度至815±10°C,关闭炉门，在此温度下继续灼烧lh。取出灰皿，于干燥器中冷至室温（约20min）称量，然后进 行检查性灼烧，每次进行20min,直到煤样的质量变化小于0. 001g时为止，取 最后一次质量计算。灰分〈15%的样品，可不必进行检查性灼烧 4. 分析结果的的计算。 空气干燥煤样的灰分按（3）式计算： Aad = —X100 0） m 式中：Aad——空气干燥煤样的灰分产率，％； nij——残留物的质量，g； m——煤样的质量，g； 灰分测定的允许误差如表2。 表2 灰分 同一实验室 不同实验室 < 15 0. 20 0. 30 15 〜30 0. 30 0. 50 > 30 0. 50 0. 70 四、挥发分的测定 1. 方法提要 秤取一定量的空气煤样，放入带盖的瓷堆锅中，在900±10°C的温 度下，隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该 煤样的水分含量作为挥发分产率。 2. 仪器和设备 C1）挥发分堆锅：带有配合严密的盖的瓷堆锅。 堆竭盖外缘槽形，此槽正好盖在堆竭口的外缘上，在盖内边有凹处，以备挥 发释出。高温炉带热电偶和调温器，炉壁留有一个排气孔。炉膛内必须有一个温 度稳定的恒温区，以保证炉内温度能恒定在900±10°C范围内。 （2）马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度900±10°C,并有足够 的恒温恒温区，（900±10°C ）炉子的热容量为当起始温度为920°C时，放入室温 下的圮锅架和若干堆锅，关闭炉门后，在3min内恢复到900±10°C,炉后壁有 以排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热点偶插入炉内后其热接点在堆 锅底和炉底之间，距炉底20〜30mm为准。炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并 至少半年测定一次，高温计（包括毫伏计和热电偶）至少半年校准一次。 用鎳鎔丝制成，其规格以能放置6个堆竭为好，大小应与炉内900±10°C稳 定温度区相适应，放在架上的圮埸底部应与炉堂底距离20〜30mm。 （4） 堆锅架夹 （5） 分析天平：感量0. OOOlg （6） 秒表 （7） 干燥器：内装变色硅胶和粒状无水氯化钙。 3. 分析步骤 用预先干燥并秤量过（精确至0. 0002g）秤量瓶秤取粒度为0.2mm以下干 燥煤样1 ±0. lg。精确至0. 0002g,然后轻轻振动堆锅，使煤样摊平，盖上盖， 放在堆埸架上。 将马弗炉预先加热至920°C左右，打开炉门，迅速将有堆锅的架子送入恒 温区并关上炉门，准确加热7min圮锅及架子刚放入后，炉温还会有所下降，但 必须在3min内使炉温升至900 +10°C,否则此试验作废，加热时间包括温度恢 复时间在内。 从炉中取出堆锅，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约 20min）后，秤量。 4. 分析结果的计算 空气干燥煤样挥发分按式（4）计算 Vad=m1 /mxlOO-Mad （4） 当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量约为2%〜12%时，贝山 Vad =mi Z m X 100 - Mad - （C02 ）ad 当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于12%时，贝山 Vad =mi/mxlOO-Mad -［（C02）ad -（C02）ad（焦渣）］ 式中：Vad——空气干燥煤样的挥发分含量％ g——煤样加热后的减少的质量g m——煤样的质量g Mad——空气干燥煤样的水分含量％ （C02）ad— 空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量（按GB212测定）％ （C02）ad（焦渣）—— 焦渣中二氧化碳对煤样的百分数％ 挥发分测定的允许误斧如表3。 表3 挥发分产率 平行测定结 果的允许差 不同化验室同一煤 样的测定结果的允许差 < 20 0. 3 0. 5 20 〜40 0. 5 1. 00 》40 0. 8 1. 50 5. 注意事项 （1） 当打开炉门，推入圮埸架时，炉温可能下降，但是在3min内必须使 炉温达到900-1000°C,否则试验作废。 （2） 从加热至称量都不能揭开堆埸盖，以防焦渣被氧化，造成测定误差。 C3）每次测定后，堆竭内常附着一层黑色碳烟，应灼烧除去后再使用。 五、固定碳的计算 固定碳一是指除去水分、灰分和挥发分后的残留物，用符号FCad表示。 固定碳的化学组分，主要是C元素，另外还有一定数量的H、0、N、S等其 它元素。 说明： 1. 从煤的工业分析指标来看，发热量主要是煤中固定碳燃烧产生的，因此 国际上利用工业分结果计算发热量的公式，即以煤的固定碳作为发热量的主要来 源， 2. FCdaf煤的变质程度的一个参数，煤的干燥无灰基固定碳含量与挥发分 一样，也是表示煤的变质程度的一个参数，即煤中固定碳含量随煤的变质程度的 增高而增高，因此有些国家(如日本、美国)的煤炭分类即以干燥无灰基固定碳 含量FCdaf作为分类指标之一。 3. 空气干燥基固定碳含量是某些工业用煤的一个重要指标，如对合成氨用 煤,求 FCad>65%。 4. 固定碳含量，一般不直接测定，而是通过计算得到。 固定碳按式(5)计算： Fcad=100-(Mad+Aad+Vad) (5) 式中： Fcad —— 空气干燥煤样的固定碳含量，％ Mad——空气干燥煤样的水分含量，％ Aad——空气干燥煤样的灰分产率，％ Vad——空气干燥煤样的挥发分含量，％ 实验二 铁矿石中全铁量的测定(三氯化钛还原——重珞 酸钾滴定法) 一、 实验目的 1. 了解实践分析过程，并会对此过程中出现的问题进行分析解决。 2. 掌握铁矿石中全铁含量测定的基本原理。 二、 主题内容与适用范围 本方法规定三氯化钛还原一重锯酸钾滴定法测定全铁量。 本方法适用于铁矿及人造铁矿中铁量的测定。 三、 实验原理 试样用硫-磷混酸和氟化钠加热溶解，用二氯化锡还原大部分三价铁，以钩 酸钠为指示剂，用三氯化钛还原剩余的三价铁,过量的三价钛还原钩酸钠生成“钩 兰”，用重辂酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色即为终点。 试样用硫-磷混酸和氟化钠加热分解，此时铁呈H3[Fe(PO4)2]状态存在。其 具体过程如下： Fe2O3 + 6H+ +4PO4- =2[Fe(PO4)2]3+3H2O 2FeO + 8H+ +4P0： +S02 = 2[Fe(PO4)2]3 +SO2 T+4H2O 2FeSiO3 +16FT +8W+4P(t +SC^' =2[Fe(PO4)2]3-+SO2 T+2S迅 加入盐酸：H3[Fe(PO4)2] + 3HCl = FeCl3+2H2PO4 以钩酸钠为指示剂，用三氯化钛将三价铁还原为Fe2+.过量的