YNPFKL-2022102牡丹皮中药配方颗粒

云南省药品监督管理局中药配方颗粒标准YNPFKL-2022102-1-牡丹皮配方颗粒Mudanpi Peifangkeli【来源】本品为毛茛科植物牡丹 Paeonia suffruticosa Andr.的干燥根皮经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的颗粒。【制法】取牡丹皮饮片 3000g，加水煎煮，收集芳香水适量（以-环糊精适量包合，备用），滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为 20%31%），加入丹皮酚结晶包合物，干燥（或干燥，粉碎），加入辅料适量，混匀，制粒，制成 1000g，即得。（芳香水于 10以下放置 24 小时，析出结晶，滤过，40以下减压干燥。）【性状】本品为棕色至深棕色的颗粒；气芳香，味微苦而涩。【鉴别】取本品适量，研细，取 1g，加水 25ml，超声提取（功率 250W，频率40kHz）30 分钟，取出，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取 2 次，每次 25ml，合并提取液，置 50以下挥干溶剂，残渣加丙酮 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取牡丹皮对照药材 1g，加水 30ml，煮沸 30 分钟，取出，放冷，滤过，同法制成对照药材溶液。再取丹皮酚对照品适量，加丙酮制成每 1ml 含 2mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2020 年版 通则 0502）试验，分别吸取上述三种溶液各 10l，点于同一硅胶 G 薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（31.50.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%香草醛硫酸乙醇试液（110），在 105下加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应上位置上，显相同颜色斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版 通则 0512）测定。-2-色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 100mm，内径为 2.1mm，粒径为 1.7m）色谱柱；以乙腈为流动相 A，0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟 0.6ml；柱温为 35；检测波长为 254nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于 5000。时间（分钟）流动相 A（%）流动相 B（%）0401210088461288681221887981221407960121340100600131510000100参照物溶液的制备参照物溶液的制备 取牡丹皮对照药材 1g，精密称定，置圆底烧瓶中，加水 50ml，煮沸 30 分钟，滤过，滤液作为对照药材参照物溶液。另取芍药苷对照品、丹皮酚对照品适量，精密称定，加 70%甲醇分别制成每 1ml 含 20g 的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备供试品溶液的制备 同【含量测定】项。测定法测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2l，注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现 8 个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的 8 个特征峰保留时间相对应，其中 2 个峰应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。以与芍药苷参照物峰相应的峰为 S1 峰，计算特征峰峰 1、峰 2 的相对保留时间；以与丹皮酚参照物峰相应的峰为 S2 峰，计算特征峰峰 4、峰 5、峰 6、峰 7 的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的10%之内。规定值为：0.56（峰 1）、0.71（峰 2）、0.64-3-（峰 4）、0.78（峰 5）、0.90（峰 6）、0.93（峰 7）。对照特征图谱对照特征图谱峰峰 3(S1):芍药苷芍药苷峰峰 6:牡丹皮苷牡丹皮苷 C峰峰 8(S2):丹皮酚丹皮酚参考色谱柱：参考色谱柱：BEH C18（2.1*100mm，1.7m）【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典 2020 年版 通则 0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典 2020 年版 通则 2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于 33.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版 通则 0512）测定。色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 100mm，内径为 2.1mm，粒径为 1.7m）；以甲醇-水（4555）为流动相，流速为每分钟 0.4ml；检测波长为 274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于 5000。对照品溶液的制备对照品溶液的制备 取丹皮酚对照品适量，精密称定，加 70%甲醇制成每 1ml 含丹皮酚 20g 的对照品溶液，即得。供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取本品适量，研细，混匀，取 0.1g，精密成定，置具塞锥形瓶中，精密加入 70%甲醇 20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率 250W，频率 40kHz）20 分钟，取出，放冷，再称定重量，用 70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续-4-滤液，即得。测定法测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 2l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每 1g 含丹皮酚（C9H10O3）应为 2.0mg7.0mg。【规格】每 1g 配方颗粒相当于饮片 3.0g【贮藏】密封。