土壤中铜锌的测定课件

土壤中铜锌的测定参考：GB/T17138-1997土壤概述GB/T 17138-1997 土壤质量 铜、锌的测定 标准讲解目录土壤概述 土壤是地球陆地的疏松表层，是岩石圈，水圈，大气圈和生物圈相互进行物质循环和能量交换的产物，是在岩石及其风化物、气候、生物、地形、时间等因素相互作用下形成的自然体土壤土壤重金属重金属污染物的主要种类污染物的主要种类重金属污染物重金属污染物 ：汞、镉、铅、铬、汞、镉、铅、铬、铜铜、锌锌、类金属砷类金属砷和非金属氯等。和非金属氯等。污染来源：污染来源：有色金属开采和冶炼、化石燃料燃烧、污泥、有色金属开采和冶炼、化石燃料燃烧、污泥、污水、农用化学品等。污水、农用化学品等。极毒：极毒：CdCd、AsAs中等毒性中等毒性:Hg:Hg、PbPb、NiNi低毒性：低毒性：CuCu、ZnZn相关标准GB/T 17138-1997土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收光谱法原理 将试样喷入火焰，被测元素的化合物在火焰中离解形成原子蒸气，将试样喷入火焰，被测元素的化合物在火焰中离解形成原子蒸气，由锐线光源由锐线光源(空心阴极灯空心阴极灯)发射的某元素的特征谱线光辐射通过原子蒸发射的某元素的特征谱线光辐射通过原子蒸气层时，该元素的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。在一定气层时，该元素的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。在一定范围范围内内特征谱线光强的变化与试样中被测元素的浓度成比例。特征谱线光强的变化与试样中被测元素的浓度成比例。土壤样品的测定配标液配标液配标液配标液土样预处理土样预处理土样预处理土样预处理(制样制样制样制样-消解消解消解消解)标液及样品测定标液及样品测定标液及样品测定标液及样品测定结果计算结果计算结果计算结果计算原子吸收法原子吸收法原子吸收法原子吸收法 土土壤壤中中金金属属化化合合物物的的测测定定方方法法与与水水和和废废水水监监测测中中金金属属化化合合物物的的测测定定方方法法基基本本相相同同，仅仅在在样样品品预预处处理方法和测量条件方面有差异。测定程序为：理方法和测量条件方面有差异。测定程序为：土壤样品的制备在阴凉处把采集的土样均匀地摊开在一张比较厚的牛皮纸上；挑出其中的动植物残渣及难以研磨碎的石块用筛子（尼龙筛网为100目）和研 钵（白陶瓷制）对留下的土样进行反复的过筛研磨，直至几乎全部过筛。用四分法弃取土壤（留下四分一）；注意事项采样时的土壤标签与土壤样品始终放在一起，严禁混错制样所用的工具每处理一份样品后应擦洗一次，严防交叉污染土壤制样时样品要混匀，以免造成平行样不平行土壤样品的消解1.称取约0.5g土样于50mL聚四氯乙烯坩埚中，用少许水润湿；2.加入10mLHCl，在电热板上加热消化至溶解物剩余3mL；3.取下稍冷，加入5mLHNO3、5mLHF，3mLHClO4加热分解SiO2及胶态硅酸盐，并不断摇动，达到很好的飞硅效果；4.加盖，不断加热至黑色有机物分解，待黑色有机物消失后，开盖继续消解，至内容物粘稠；5.加入HNO31mL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，加入硝酸镧溶液定容。注：制备土壤试液的同时进行全程序试剂空白实验。当消解液中铁含量大于100mg/L时，加入硝酸镧可消除其干扰注意事项不同种类土壤所含物质差异较大，各种酸的用量可视消解情况的增减。（含有机物过多的土壤，应增加硝酸量，使大部分有机物消化完全，再加高氯酸，否则加高氯酸会发生强烈反应，致使瓶中内容物溅出，甚至发生爆炸，消解时务必小心）加高氯酸是一定要等消煮液冷却高氯酸对铅的干扰随着酸浓度的增加而加大。（加入试样中的高氯酸量要一致，消化时应尽可能将高氯酸白烟驱尽）土壤消解液应呈白色或淡黄色，没有明显沉淀物存在土壤样品的测定仪器设置参数：元素元素铜铜锌锌测定波长(nm)324.8213.8通带宽度（nm）1.31.3灯电流（mA）7.57.5火焰性质氧化性氧化性土壤样品的测定空白试验 用去离于水代替试样，采用和试样相同的步骤和试剂，制备并进行测定。注：每批样品至少制备2个以上的空白溶液标准溶液配制：按照一定比例配制一系列铜锌标准溶液样品测定：每个样品做平行测定，结果取平均值锌浓度锌浓度mg/L00.10.20.50.71.0吸光度0.00000.02180.04450.10710.14500.2006线性方程y=0.20104xC+0.00273相关系数0.9994铜浓度铜浓度mg/L00.250.50.751.02.0吸光度0.00100.04170.07400.11010.14650.2832线性方程y=0.14020 xC+0.00428相关系数0.9998铜、锌标准曲线注意事项整个实验过程应防止铜锌的污染和损失。购买的化学试剂最好是优先级，本底值要低。所有试验用玻璃器皿应用硝酸溶液浸泡过夜，用自来水、纯净水多次冲洗干净后方可使用。方法检出限备注：取0.5g试样消解定容至50mL检出限检出限（mg/kg）铜铜锌锌GB17138-19971 mg/kg0.5 mg/kg 结果记录及数据处理结果记录及数据处理土壤样品测定结果记录及计算土壤样品测定结果记录及计算 C V 土壤土壤含量（含量（mg/kg)=m（1-f)样品编号样品重量（g）标准曲线得到的相应铜浓度（mg/L）定容体积（mL）稀释倍数铜含量（mg/kg）相对标准偏差（%）10.29810.169650128.42.9620.30600.169850127.730.34040.191750128.240.37480.210950128.150.31640.185950129.460.37110.306950127.970.31360.177050128.280.37390.209950128.190.35780.188750126.4100.38550.207350126.9平均值 -27.9C标准曲线上得到锌的相应浓度，mg/L；V定容体积，mL；m试样质量，g；f 试样的水分含量，%计算公式：计算公式：HJ/T 166-2004土壤环境监测技术规范土壤环境质量标准土壤环境质量标准查阅土壤环境质量标准（查阅土壤环境质量标准（GB/T 15618-1995GB/T 15618-1995），土壤中部分重金属含），土壤中部分重金属含量的各级标准如表所示：量的各级标准如表所示：土壤环境质量国家标准土壤环境质量国家标准(GB 15618-1995)(GB 15618-1995)级别一级标准二级标准三级标准pH值项目自然PH7.56.5Cu3550100100400Zn100200250300500*单单位位为为mg/kg