标准溶液培训课件

2013年3月7日标准滴定溶液的标准滴定溶液的制备和标定制备和标定GB/T 601-20021 1、标准滴定溶液的配制和标定的、标准滴定溶液的配制和标定的一般要求一般要求2 2、几种常见标准滴定溶液的配制和标定、几种常见标准滴定溶液的配制和标定3 3、食品理化检测实验室常用仪器设备及计量周、食品理化检测实验室常用仪器设备及计量周期期4 4、标准溶液参考有效期、标准溶液参考有效期5 5、有效数值修约、有效数值修约目录目录除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按照上，所用制剂及制品，应按照GB/T 6032002 GB/T 6032002 的规定制备，实验用水应符合的规定制备，实验用水应符合GB/T 66822008 GB/T 66822008 中三级水的规格。中三级水的规格。除高氯酸外均指除高氯酸外均指2020时的浓度，在标准溶液的时的浓度，在标准溶液的标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录附录A A补正，标准溶液的标定、直接制备和使用补正，标准溶液的标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均需定期校正标线吸管等均需定期校正1、一般要求、一般要求在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在持在6mL/min6mL/min8mL/min8mL/min。称量工作基准试剂的质量的数值小于等于称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5 g 0.5 g 时，时，按精确至按精确至0.01mg0.01mg称量（十万分之一天平）；数值大称量（十万分之一天平）；数值大于于0.5 g 0.5 g 时，按精确至时，按精确至0.1mg0.1mg称量（万分之一天平）。称量（万分之一天平）。制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的5%5%范围以内。范围以内。标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值，每人四平行测定结果极差的相对值，不得大于重复性临界极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.15%0.15%，两人共，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值极差的相对值0.18%0.18%。取两人八平行测定结果的平。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。浓度值报出结果取四位有效数字。1、一般要求、一般要求本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于定度一般不应大于0.2%0.2%，可根据需要报出。，可根据需要报出。本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更浓度。当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高要求时，可使用二级纯度标准物质或定值标高要求时，可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。数代入计算式中。标准滴定溶液的浓度小于等于标准滴定溶液的浓度小于等于0.02moL/L0.02moL/L时，应时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。却的水稀释，必要时重新标定。1、一般要求、一般要求除另有规定外除另有规定外,标准滴定溶液在常温标准滴定溶液在常温(15-(15-25)25)下保存时间一般不超过两个月，当溶液出下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。备。贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5 mm0.5 mm。本标准中所用溶液以本标准中所用溶液以(%)(%)表示的均为质量分数，表示的均为质量分数，只有乙醇只有乙醇(95%)(95%)中的中的(%)(%)为体积分数。为体积分数。1、一般要求、一般要求标准滴定溶液配制实例标准滴定溶液配制实例1标准滴定溶液配制实例标准滴定溶液配制实例2标准滴定溶液配制实例标准滴定溶液配制实例3氢氧化钠标准滴定溶液氢氧化钠标准滴定溶液 配制配制称取称取110 g110 g氢氧化钠，溶于氢氧化钠，溶于100 mL100 mL无二氧化碳的无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，溶液清亮，按下表的规定的量，用塑料管量取按下表的规定的量，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL1000mL，摇匀。摇匀。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)mol/Lc(NaOH)mol/L氢氧化钠溶液的体积氢氧化钠溶液的体积V/mLV/mL1540.5270.15.42、几种常见标准滴定溶液的几种常见标准滴定溶液的配制和标定配制和标定氢氧化钠标准滴定溶液氢氧化钠标准滴定溶液 4.1 4.1标定标定按下表的规定称取于按下表的规定称取于105110105110电烘箱中干燥至电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加化碳的水溶解，加2 2滴酚酞指示液滴酚酞指示液(10 g/L(10 g/L，用配，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持持30 s30 s。同时做空白试验。同时做空白试验。氢氧化钠标准滴定溶液的浓氢氧化钠标准滴定溶液的浓度度c(NaOH)/(mol/Lc(NaOH)/(mol/L）工作工作 基基 准准 试试 剂剂邻苯二甲酸氢钾的质量，邻苯二甲酸氢钾的质量，m/gm/g无二氧化碳水的无二氧化碳水的体积体积V/mLV/mL1 17.57.580800.50.53.63.680800.10.10.750.7550502、几种常见标准滴定溶液的几种常见标准滴定溶液的配制和标定配制和标定氢氧化钠标准滴定溶液氢氧化钠标准滴定溶液 4.1 4.1计算计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)c(NaOH)，数值，数值以摩尔每升以摩尔每升(mol/L)(mol/L)表示，计算公式如下表示，计算公式如下:式中式中 m m 邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g);(g);V V1 1 氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);(mL);V V2 2 空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);(mL);M M 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)M(KHC (g/mol)M(KHC8 8H H4 40 04 4)=204.22)=204.222、几种常见标准滴定溶液的几种常见标准滴定溶液的配制和标定配制和标定盐酸标准滴定溶液盐酸标准滴定溶液 4.2 4.2配制配制按下表的规定量取盐酸，注人按下表的规定量取盐酸，注人1000mL1000mL水中，摇水中，摇匀。匀。盐酸标准滴定溶液的浓度盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCL)mol/L盐酸的体积盐酸的体积V/mL1900.5450.192、几种常见标准滴定溶液的几种常见标准滴定溶液的配制和标定配制和标定盐酸标准滴定溶液盐酸标准滴定溶液 4.2 4.2标定标定按下表的规定称取于按下表的规定称取于270-300270-300高温炉中灼烧至高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL50mL水中，水中，加加1010滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。验。盐酸标准滴定溶液的浓度盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCL)mol/Lc(HCL)mol/L工作基准试剂无水碳酸钠的质量工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/gm/g1 11.91.90.50.50.950.950.10.10.20.22、几种常见标准滴定溶液的几种常见标准滴定溶液的配制和标定配制和标定盐酸标准滴定溶液盐酸标准滴定溶液 4.2 4.2计算计算盐酸标准滴定溶液的浓度盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)c(HCI)，数值以摩尔每，数值以摩尔每升升(mol/L)(mol/L)表示，按下式计算：表示，按下式计算：式中式中 m m 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);(g);V V1 1 盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);(mL);V V2 2 空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)(mL)M M 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)M(g/mol)M(NaNa2 2COCO3 3)=52.994)=52.9942、几种常见标准滴定溶液的几种常见标准滴定溶液的配制和标定配制和标定硫代硫酸钠标准滴定溶液硫代硫酸钠标准滴定溶液 4.6 4.6配制配制 c(Nac(Na2 2S S2 2O O3 3)=0.1 0.1 mol/Lmol/L称取称取 26g 26g硫代硫酸钠硫代硫酸钠(Na(Na2 2S S2 2O O3 35H5H2 2O)(O)(或或16g16g无水硫代无水硫代硫酸钠硫酸钠)，加，加0.2g0.2g无水碳酸钠，溶于无水碳酸钠，溶于1000 mL1000 mL水中，水中，缓缓煮沸缓缓煮沸10 min,10 min,冷却。放置两周后过滤。冷却。放置两周后过滤。标定标定称取称取0.18g0.18g于于12021202干燥至恒重的工作基准试干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL25mL水，加水，加2g2g碘碘化钾及化钾及20mL20mL硫酸溶液硫酸溶液(20%)(20%)，摇匀，于暗处放置，摇匀，于暗处放置10 10 minmin，加，加150 mL150 mL水水(15-20)(15-20)，用配制好的硫代硫，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加酸钠溶液滴定，近终点时加2mL2mL淀粉指示液淀粉指示液(10(10 g/L)g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验空白试验。2、几种常见标准滴定溶液的几种常见标准滴定溶液的配制和标定配制和标定硫代硫酸钠标准滴定溶液硫代硫酸钠标准滴定溶液 4.6 4.6计算计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c(Nac(Na2 2S S2 2O O3 3),),数值以数值以摩尔每升摩尔每升(mol/L)(mol/L)表示，按下式计算表示，按下式计算:式中式中 m m 重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克(g);(g);V V1 1 硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);(mL);V V2 2