污染场地基于目标pH污染土浸出毒性平行批处理、土柱、一维半动态水槽试验方法

附录A （规范性） 基于目标pH的污染土浸出毒性平行批处理试验方法 A.1　 基于目标pH的污染土浸出毒性平行批处理试验方法流程可按图H.1执行。 是 否 否 是 现场取样 土样粒径要求 次数 土试样粒径筛分 （ H.2） 称取风干污染土 试样 污染土预滴定 （H.3） 获取污染土试样 滴定曲线 目标pH酸、碱添加量控制（H.4） 浸出毒性试验 （ H.5） 试验成果整理 滴定数据已知 图H.1　基于目标pH的污染土浸出毒性平行批处理试验方法 A.2　 根据风干污染土的含水率、粒度分析，应确定试验所需的污染土质量，并将污染土封存于密闭容器，宜对污染土进行粉碎、研磨。对潜在有机污染土，不应采用烘干法干燥污染土。污染土质量、容器体积、浸出试验的振荡时间应根据表H.1确定.容器不得与污染土中潜在污染物、酸、碱发生化学反应。 表H.1　污染土试样质量与容器体积 粒径/mm（85%通过率） 干土质量/g 密闭容器体积/mL 振荡时间/h 0.3 20 250 24 2.0 40 500 48 5.0 80 1000 72 A.3　 污染土的预滴定试验应按以下步骤进行： a) 根据风干污染土含水率，取干土质量为10g的风干污染土试样； b) 按照100mL:10g干土（mL/0.1g）的液固比，制备5组土-去离子水混合体，分别进行平行滴定试验； c) 分别采用硝酸、氢氧化钾溶液进行污染土试样预滴定，确定每次滴定所消耗酸当量（每克干土所需氢离子摩尔质量，mmol/g）或碱当量（每克干土所需氢氧根离子摩尔质量，mmol/g），并测定滴定后污染土试样pH，滴定的pH范围宜达到2〜13； d) 建立污染土试样pH与滴定酸、碱当量的关系，绘制成污染土试样滴定曲线。 A.4　 制备标准酸、碱添加物，确定酸、碱添加量，应按下列步骤进行： a) 制备硝酸溶液，作为标准酸添加物，酸（硝酸）浓度可取为2mmol/mL； b) 制备氢氧化钾溶液，作为标准碱添加物，碱（氢氧化钾）浓度可取为1mmol/mL； c) 根据污染土试样滴定曲线，确定0.1g/mL的固液比控制要求下污染土试样目标pH分别为13.0、12.0、10.5、9.0、8.0、7.0、5.5、4.0及2.0时所需酸当量或碱当量，并计算所对应需要添加的酸、碱添加量（即硝酸体积、氢氧化钾体积）及去离子水体积，去离子水体积计算中应计及风干污染土试样中孔隙水体积，计算过程可按表H.2进行。 A.5　 浸出毒性试验应按下列步骤进行： a) 根据污染土试样粒径，按照表H.1确定浸出毒性试验所需污染土试样的质量及密闭容器体积； b) 根据表H.2所计算确定去离子水体积，制备9个相同的污染土试样-去离子水混合物，储存于密闭容器； c) 根据表H.2所确定目标pH下需酸当量或碱当量，向9个污染土试样-去离子水混合物中分别滴入硝酸或氢氧化钾溶液，作为浸提样； d) 向去离子水中滴入硝酸或氢氧化钾溶液，制备无污染土试样条件下目标pH为13.0、7.0、2.0的浸提液，作为试验质量控制样； e) 对室温（20土2）℃状态下9个浸提样、3个质量控制样进行翻滚振荡，振荡速率应控制为30rpm，振荡时间应根据表H.1确定； f) 振荡后浸提样、质量控制样静置20min，采用离心方法进行固液分离，离心转速可取为4000rpm，离心时间可取为10min； g) 测定固液分离后浸提液的pH、电导率（EC）、氧化还原电位（ORP），测定工作宜在固液分离完成后15min内完成，并应避免浸提液与空气中CO2发生中和； h) 对浸提液采用0.45μm孔径滤膜进行过滤处理，测定污染物浓度，测定方法应符合现行国家标准GB/T 14848的相关规定； i) 可按表H.3进行试验记录和成果整理。 表H.2　污染土试样目标pH控制计算 浸出 编号 目标pH 土试样质量/g 干土质量/g 孔隙水体积/mL 酸/碱当量/（mmol/g） 酸/碱浓度/（mmol/mL） 酸/碱添加量/（mL） 液固比/（mL/g） 去离子水体积/mL （1） （2） （3）= （4） （5） （6）= （7） （8）=（2）×（7）-（3）-（6） T01 13.0 T02 12.0 T03 10.5 T04 9.0 T05 8.0 T06 7.0 T07 5.5 T08 4.0 T09 2.0 - ^ P01 质量控制样 0 0 P02 质量控制样 0 0 P03 质量控制样 0 0 注1： PO1〜P03质量控制样分别采用去离子水、去离子水加入最大酸添加量、去离子水加最大碱添加量； 注2： 酸/碱当量——试验要求固液比条件下，单位质量污染土试样达到目标pH所需消耗的酸/碱量（mmol/g），通过污染土试样滴定曲线确定； 注3： 酸添加量——2mol/L硝酸溶液体积（mL）； 注4： 碱添加量——lmol/L氢氧化钾溶液体积（mL）； 注5： ρw——孔隙水密度，可取1g/mL。 表H.3基于目标pH的污染土浸出毒性平行批处理试验记录和成果整理 污染土试样编号 浸出编号 污染土试样基本信息 取样点位及取样深度： 污染特征（污染种类、污染浓度等）： 保存条件： 土的分类： 天然含水率： 污染土试样质虽 g 目标pH 酸碱浓度 mmol/L 酸/碱添加量 mL 液固比 mL/g 去离子水体积 mL 浸提液化学性质 PH： EC： ORP： 浸提液污染物 污染物种类 浸出浓度/（mg/L） 测试方法 试验时间： 试验员： A A 附录B （规范性） 污染土浸出毒性的土柱试验方法 B.1　 对污染土进行风干处理，测定风干污染土的比重、含水率、级配，宜对污染土进行粉碎、研磨，并过8目筛（2.36mm）。对潜在有机污染土，不应采用烘干法干燥污染土。 B.2　 试验装置示意图见图I.1，包括土柱试验腔室、浸提液供给装置、浸提液储液罐、浸出液收集罐、气压供给装置等，并应符合下列规定： a) 试验装置所使用材料不应与污染土试样发生化学反应，并应耐酸、碱腐蚀； b) 土柱试验腔室，应为圆柱形、顶底两端可密封腔室，直径应大于20倍的污染土试样最大粒径； c) 浸提液供给装置可采用流量可控的蠕动泵或注射泵，溶液泵送管材应采用惰性材料，应耐酸、碱腐蚀； d) 当污染土试样受到浸提液中溶解氧影响时.可向浸提液中通入氮气以置换氧； e) 当需要碱性或其他空气敏感类型的浸提液时，可在浸出液收集前用氮气对其收集罐进行净化。 B 图I.1污染土浸出毒性的土柱试验装置示意图 1—土柱试验腔室；2—浸提液供给装置；3—浸出液收集罐；4—浸提液储液罐； 5—气压供给装置；6—浸出液；7—浸提液；8—透水石；9—滤纸 B.3　 土柱试验腔室装样应符合下列规定： a) 根据场地工程地质条件，应设计污染土试样干密度，将污染土试样分层填筑入，污染土试样的干土质量不宜小于300g，分层次数宜为5次，在土柱试验腔室顶底两端预留长度为1cm空间，并测定填入质量； b) 在顶底两端预留空间依次放入滤纸、透水石，透水石可由厚度为1cm的清洁石英砂代替； c) 污染土试样、顶底两端透水石应完全填充土柱试验腔室： d) 污染土试样应进行饱和。饱和操作应符合现行国家标准GB/T 50123的相关规定； e) 根据污染土试样干密度、土柱试验腔室体积，应计算饱和污染土试样中孔隙水总体积，确定土柱试样腔室中的初始液固比L/S； f) 土柱试样腔室底部浸提液流入端依次与浸提液供给装置、储液罐、气泵连接，顶部浸出液流出端与收集罐连接，并应排除管路中气体。 B.4　 浸提液可采用浓度为lmmol/L的氯化钙溶液、地下水或与地下水化学性质一致的人工合成水溶液。 B.5　 浸提液供给装置的浸提液流量应根据浸出液流量进行调节，浸出液的每日流量宜取为（0.75±0.25）倍的液固比L/S。第i次收集浸出液时液固比及累积液固比可按式（I.5-l）和式（I.5-2 ）计算，并记录于表I.1： ………………（I.5-1） ………………（I.5-2） 式中： Vci——第i批次收集浸出液的体积，mL； md——污染土试样的干土质量，g； （L/S）i——第i次浸出液收集的液固比； n——收集总数，次。 表I.1　污染土浸出毒性的土柱试验浸出液及液固比记录 试样编号 取样信息 土试样信息 含水率： 颗粒粒径： 土的分类： 浸出液收集批次/次 土试样干土质量/g 浸出液体积/mL 阶段性液固比/（mL/g） 累积液固比/（mL/g） （1） （2） 3=（2）（1） Σ（3） 试验时间： 试验员： B.6　 持续进行浸出毒性试验，每当收集浸出液的体积达到孔隙水总体积时，应进行化学性质测定，测定内容包括潜在污染物浓度、pH、电导率、氧化还原电位等，测定工作宜在收集完成后15min内完成，浸出液不应与空气中CO2发生中和。用于污染物浓度测定的浸提液水试样的保存应符合本标准附录F的相关规定。 B.7　 当累积的浸出液体积达到10倍的孔隙水总体积时，可判定浸出毒性试验达到终止条件。 B.8　 浸出毒性试验记录可按表I.2。 B.9　 试验成果整理应包括以下内容： a) 浸出液中污染物浸出浓度与累积液固比的关系； b) 污染土试样中污染物累积浸出量与累积液固比的关系。 表I.2　污染土浸出毒性的土柱试验记录 土试样编号 土试样浸出编号 土试样基本信息 取样点位及深度： 污染特征（污染种类、污染浓度等）： 保存条件： 土的分类： 天然含水率： 浓度测试方法 土试样颗粒级配 土试样干土质量（1） g 土试样含水率 % 土柱直径/高度 mm 试验周期 天 浸出液收集总数 次 浸出液收集批次：第1批次 液固比（2） mL/g 累积液固比 mL/g 浸出液化学性质 pH： EC： ORP： 浸出液污染物种类 浸出浓度/（mg/L） 浸出量/（mg/kg） 累积浸出量/（mg/kg） （3） （4）=（2）×（3） （5）=（4） 浸出液收集批次：第2～n批次 液固比 mL/g 累积液固比 mL/g 浸出液化学性质 pH： EC： ORP： 浸出液污染物种类 浸出浓度/（mg/L） 浸出量/（mg/kg ） 累积浸出量/（mg/kg） （6） （7）= （2）×（6） （8）=（7）+∑（5） 试验时间： 试验员： C B 附录C （规范性） 污染土浸出毒性的一维半动态水槽试验方法 C.1　 污染土浸出毒