资源描述
附录A
(规范性)
基于目标pH的污染土浸出毒性平行批处理试验方法
A.1 基于目标pH的污染土浸出毒性平行批处理试验方法流程可按图H.1执行。
是
否
否
是
现场取样
土样粒径要求 次数
土试样粒径筛分
( H.2)
称取风干污染土
试样
污染土预滴定
(H.3)
获取污染土试样
滴定曲线
目标pH酸、碱添加量控制(H.4)
浸出毒性试验
( H.5)
试验成果整理
滴定数据已知
图H.1 基于目标pH的污染土浸出毒性平行批处理试验方法
A.2 根据风干污染土的含水率、粒度分析,应确定试验所需的污染土质量,并将污染土封存于密闭容器,宜对污染土进行粉碎、研磨。对潜在有机污染土,不应采用烘干法干燥污染土。污染土质量、容器体积、浸出试验的振荡时间应根据表H.1确定.容器不得与污染土中潜在污染物、酸、碱发生化学反应。
表H.1 污染土试样质量与容器体积
粒径/mm(85%通过率)
干土质量/g
密闭容器体积/mL
振荡时间/h
0.3
20
250
24
2.0
40
500
48
5.0
80
1000
72
A.3 污染土的预滴定试验应按以下步骤进行:
a) 根据风干污染土含水率,取干土质量为10g的风干污染土试样;
b) 按照100mL:10g干土(mL/0.1g)的液固比,制备5组土-去离子水混合体,分别进行平行滴定试验;
c) 分别采用硝酸、氢氧化钾溶液进行污染土试样预滴定,确定每次滴定所消耗酸当量(每克干土所需氢离子摩尔质量,mmol/g)或碱当量(每克干土所需氢氧根离子摩尔质量,mmol/g),并测定滴定后污染土试样pH,滴定的pH范围宜达到2〜13;
d) 建立污染土试样pH与滴定酸、碱当量的关系,绘制成污染土试样滴定曲线。
A.4 制备标准酸、碱添加物,确定酸、碱添加量,应按下列步骤进行:
a) 制备硝酸溶液,作为标准酸添加物,酸(硝酸)浓度可取为2mmol/mL;
b) 制备氢氧化钾溶液,作为标准碱添加物,碱(氢氧化钾)浓度可取为1mmol/mL;
c) 根据污染土试样滴定曲线,确定0.1g/mL的固液比控制要求下污染土试样目标pH分别为13.0、12.0、10.5、9.0、8.0、7.0、5.5、4.0及2.0时所需酸当量或碱当量,并计算所对应需要添加的酸、碱添加量(即硝酸体积、氢氧化钾体积)及去离子水体积,去离子水体积计算中应计及风干污染土试样中孔隙水体积,计算过程可按表H.2进行。
A.5 浸出毒性试验应按下列步骤进行:
a) 根据污染土试样粒径,按照表H.1确定浸出毒性试验所需污染土试样的质量及密闭容器体积;
b) 根据表H.2所计算确定去离子水体积,制备9个相同的污染土试样-去离子水混合物,储存于密闭容器;
c) 根据表H.2所确定目标pH下需酸当量或碱当量,向9个污染土试样-去离子水混合物中分别滴入硝酸或氢氧化钾溶液,作为浸提样;
d) 向去离子水中滴入硝酸或氢氧化钾溶液,制备无污染土试样条件下目标pH为13.0、7.0、2.0的浸提液,作为试验质量控制样;
e) 对室温(20土2)℃状态下9个浸提样、3个质量控制样进行翻滚振荡,振荡速率应控制为30rpm,振荡时间应根据表H.1确定;
f) 振荡后浸提样、质量控制样静置20min,采用离心方法进行固液分离,离心转速可取为4000rpm,离心时间可取为10min;
g) 测定固液分离后浸提液的pH、电导率(EC)、氧化还原电位(ORP),测定工作宜在固液分离完成后15min内完成,并应避免浸提液与空气中CO2发生中和;
h) 对浸提液采用0.45μm孔径滤膜进行过滤处理,测定污染物浓度,测定方法应符合现行国家标准GB/T 14848的相关规定;
i) 可按表H.3进行试验记录和成果整理。
表H.2 污染土试样目标pH控制计算
浸出
编号
目标pH
土试样质量/g
干土质量/g
孔隙水体积/mL
酸/碱当量/(mmol/g)
酸/碱浓度/(mmol/mL)
酸/碱添加量/(mL)
液固比/(mL/g)
去离子水体积/mL
(1)
(2)
(3)=
(4)
(5)
(6)=
(7)
(8)=(2)×(7)-(3)-(6)
T01
13.0
T02
12.0
T03
10.5
T04
9.0
T05
8.0
T06
7.0
T07
5.5
T08
4.0
T09
2.0
- ^
P01
质量控制样
0
0
P02
质量控制样
0
0
P03
质量控制样
0
0
注1: PO1〜P03质量控制样分别采用去离子水、去离子水加入最大酸添加量、去离子水加最大碱添加量;
注2: 酸/碱当量——试验要求固液比条件下,单位质量污染土试样达到目标pH所需消耗的酸/碱量(mmol/g),通过污染土试样滴定曲线确定;
注3: 酸添加量——2mol/L硝酸溶液体积(mL);
注4: 碱添加量——lmol/L氢氧化钾溶液体积(mL);
注5: ρw——孔隙水密度,可取1g/mL。
表H.3基于目标pH的污染土浸出毒性平行批处理试验记录和成果整理
污染土试样编号
浸出编号
污染土试样基本信息
取样点位及取样深度:
污染特征(污染种类、污染浓度等):
保存条件:
土的分类:
天然含水率:
污染土试样质虽
g
目标pH
酸碱浓度
mmol/L
酸/碱添加量
mL
液固比
mL/g
去离子水体积
mL
浸提液化学性质
PH:
EC:
ORP:
浸提液污染物
污染物种类
浸出浓度/(mg/L)
测试方法
试验时间: 试验员:
A
A
附录B
(规范性)
污染土浸出毒性的土柱试验方法
B.1 对污染土进行风干处理,测定风干污染土的比重、含水率、级配,宜对污染土进行粉碎、研磨,并过8目筛(2.36mm)。对潜在有机污染土,不应采用烘干法干燥污染土。
B.2 试验装置示意图见图I.1,包括土柱试验腔室、浸提液供给装置、浸提液储液罐、浸出液收集罐、气压供给装置等,并应符合下列规定:
a) 试验装置所使用材料不应与污染土试样发生化学反应,并应耐酸、碱腐蚀;
b) 土柱试验腔室,应为圆柱形、顶底两端可密封腔室,直径应大于20倍的污染土试样最大粒径;
c) 浸提液供给装置可采用流量可控的蠕动泵或注射泵,溶液泵送管材应采用惰性材料,应耐酸、碱腐蚀;
d) 当污染土试样受到浸提液中溶解氧影响时.可向浸提液中通入氮气以置换氧;
e) 当需要碱性或其他空气敏感类型的浸提液时,可在浸出液收集前用氮气对其收集罐进行净化。
B
图I.1污染土浸出毒性的土柱试验装置示意图
1—土柱试验腔室;2—浸提液供给装置;3—浸出液收集罐;4—浸提液储液罐;
5—气压供给装置;6—浸出液;7—浸提液;8—透水石;9—滤纸
B.3 土柱试验腔室装样应符合下列规定:
a) 根据场地工程地质条件,应设计污染土试样干密度,将污染土试样分层填筑入,污染土试样的干土质量不宜小于300g,分层次数宜为5次,在土柱试验腔室顶底两端预留长度为1cm空间,并测定填入质量;
b) 在顶底两端预留空间依次放入滤纸、透水石,透水石可由厚度为1cm的清洁石英砂代替;
c) 污染土试样、顶底两端透水石应完全填充土柱试验腔室:
d) 污染土试样应进行饱和。饱和操作应符合现行国家标准GB/T 50123的相关规定;
e) 根据污染土试样干密度、土柱试验腔室体积,应计算饱和污染土试样中孔隙水总体积,确定土柱试样腔室中的初始液固比L/S;
f) 土柱试样腔室底部浸提液流入端依次与浸提液供给装置、储液罐、气泵连接,顶部浸出液流出端与收集罐连接,并应排除管路中气体。
B.4 浸提液可采用浓度为lmmol/L的氯化钙溶液、地下水或与地下水化学性质一致的人工合成水溶液。
B.5 浸提液供给装置的浸提液流量应根据浸出液流量进行调节,浸出液的每日流量宜取为(0.75±0.25)倍的液固比L/S。第i次收集浸出液时液固比及累积液固比可按式(I.5-l)和式(I.5-2 )计算,并记录于表I.1:
………………(I.5-1)
………………(I.5-2)
式中:
Vci——第i批次收集浸出液的体积,mL;
md——污染土试样的干土质量,g;
(L/S)i——第i次浸出液收集的液固比;
n——收集总数,次。
表I.1 污染土浸出毒性的土柱试验浸出液及液固比记录
试样编号
取样信息
土试样信息
含水率:
颗粒粒径:
土的分类:
浸出液收集批次/次
土试样干土质量/g
浸出液体积/mL
阶段性液固比/(mL/g)
累积液固比/(mL/g)
(1)
(2)
3=(2)(1)
Σ(3)
试验时间: 试验员:
B.6 持续进行浸出毒性试验,每当收集浸出液的体积达到孔隙水总体积时,应进行化学性质测定,测定内容包括潜在污染物浓度、pH、电导率、氧化还原电位等,测定工作宜在收集完成后15min内完成,浸出液不应与空气中CO2发生中和。用于污染物浓度测定的浸提液水试样的保存应符合本标准附录F的相关规定。
B.7 当累积的浸出液体积达到10倍的孔隙水总体积时,可判定浸出毒性试验达到终止条件。
B.8 浸出毒性试验记录可按表I.2。
B.9 试验成果整理应包括以下内容:
a) 浸出液中污染物浸出浓度与累积液固比的关系;
b) 污染土试样中污染物累积浸出量与累积液固比的关系。
表I.2 污染土浸出毒性的土柱试验记录
土试样编号
土试样浸出编号
土试样基本信息
取样点位及深度:
污染特征(污染种类、污染浓度等):
保存条件:
土的分类:
天然含水率:
浓度测试方法
土试样颗粒级配
土试样干土质量(1)
g
土试样含水率
%
土柱直径/高度
mm
试验周期
天
浸出液收集总数
次
浸出液收集批次:第1批次
液固比(2)
mL/g
累积液固比
mL/g
浸出液化学性质
pH:
EC:
ORP:
浸出液污染物种类
浸出浓度/(mg/L)
浸出量/(mg/kg)
累积浸出量/(mg/kg)
(3)
(4)=(2)×(3)
(5)=(4)
浸出液收集批次:第2~n批次
液固比
mL/g
累积液固比
mL/g
浸出液化学性质
pH:
EC:
ORP:
浸出液污染物种类
浸出浓度/(mg/L)
浸出量/(mg/kg )
累积浸出量/(mg/kg)
(6)
(7)= (2)×(6)
(8)=(7)+∑(5)
试验时间: 试验员:
C
B
附录C
(规范性)
污染土浸出毒性的一维半动态水槽试验方法
C.1 污染土浸出毒
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