标准硬水D的配制、溶解水溶性包装袋的标准硬水配制方法

GB/T 14825XXXX 6 附 录 A（规范性）标准硬水 D 的配制 A.1 方法提要 分别配制 Ca2+溶液和 Mg2+溶液两种储备溶液，通过稀释储备溶液和调节溶液 pH值至6.07.0，得到标准硬水 D。A.2 试剂和溶液 A.2.1 碳酸钙：质量分数99%，使用前在 105 条件下干燥 2 h。A.2.2 氧化镁：质量分数99%，使用前在 105 条件下干燥 2 h。A.2.3 氢氧化钠溶液：cNaOH=0.1 mol/L。A.2.4 无水氯化钙：95%，使用前在 105 条件下干燥 2 h。A.2.5 六水合氯化镁：99%。A.2.6 氨水溶液：32NHO Hc=1 mol/L。A.2.7 盐酸溶液I：cHCl=1 mol/L。A.2.8 盐酸溶液II：cHCl=2 mol/L。A.2.9 甲基红指示剂：甲基红乙醇溶液，=1 g/L。按 GB/T 603 进行配制。A.3 仪器 A.3.1 移液管：25 mL，50 mL，100 mL。A.3.2 烧杯：100 mL，1000 mL。A.3.3 容量瓶：1000 mL。A.3.4 水浴或干燥装置。A.3.5 pH计。A.4 测定步骤 A.4.1 储备溶液的配制 A.4.1.1 储备溶液I（2+Cac=0.04 mol/L）GB/T 14825XXXX 7 方法一：称取 4.00 g（精确至 0.01 g）碳酸钙于 1000 mL 烧杯中，加入少量水润湿，然后缓慢加入 82 mL 盐酸溶液 I，充分搅拌混合，待碳酸钙完全溶解后，用大约 400 mL 水稀释，煮沸除去二氧化碳，冷却至室温后，滴加 2 滴甲基红指示剂，用氨水溶液中和至橙色。转移至 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。溶液需储存在聚乙烯容器中，不超过 30 d。方法二：称取 4.44 g（精确至 0.01 g）无水氯化钙于 1000 mL 烧杯中，用 800 mL 水溶解完全，转移至 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。溶液需储存在聚乙烯容器中，不超过 30 d。当发生质量争议时，以方法一为仲裁方法。A.4.1.2 储备溶液II（2+Mgc=0.04 mol/L）方法一：称取1.61 g（精确至0.01 g）氧化镁于1000 mL烧杯中，加入少量水润湿，然后缓慢加入82 mL盐酸溶液I，充分搅拌混合，待氧化镁完全溶解后，用大约400 mL水稀释，煮沸除去二氧化碳，冷却至室温后，滴加2滴甲基红指示剂，用氨水溶液中和至橙色。转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。溶液需储存在聚乙烯容器中，不超过30 d。方法二：称取8.13 g（精确至0.01 g）六水合氯化镁于1000 mL烧杯中，用800 mL水溶解完全，转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。溶液需储存在聚乙烯容器中，不超过30 d。当发生质量争议时，以方法一为仲裁方法。A.4.2 标准硬水 D的配制 方法一：用移液管移取68.5 mL储备溶液I和17.0 mL储备溶液II于1000 mL烧杯中，加入约715 mL水。用氢氧化钠溶液调节 pH值至6.07.0（用 pH计测定）。将溶液转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。方法二：称取2.74 g（精确至0.01 g）碳酸钙和0.276 g（精确至0.001 g）氧化镁于100 mL烧杯中，加入适量盐酸溶液II，充分搅拌混合，待碳酸钙和氧化镁完全溶解后，在水浴上加热蒸发至干以除去多余盐酸。然后将残留物用60 mL水溶解，转移至100 mL容量瓶中，用30 mL水分次冲洗烧杯，冲洗液一并倒入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。溶液需储存在聚乙烯容器中，不超过30 d。用移液管移取10 mL上述溶液于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。GB/T 14825XXXX 8 附 录 B（规范性）溶解水溶性包装袋的标准硬水配制方法 B.1 方法提要 将一定量水溶性包装袋直接溶解在标准硬水中，或稀释溶解水溶性包装袋的标准硬水储备液，从而得到使用浓度的溶解水溶性包装袋的标准硬水。B.2 试剂和溶液 B.2.1 标准硬水 D。B.3 仪器 B.3.1 烧杯：1000 mL，高：18.0 cm0.5 cm，直径：9.0 cm0.5 cm。B.3.2 盖子：钢性胶合板（厚度约 4 cm）或塑料板，150 cm150 cm，其中心悬挂一个 5 cm长的金属线，末端带钩（图B.1）。B.3.3 过滤漏斗：配有 0.25 mm过滤网(图B.2)。B.3.4 恒温水浴：20 2。B.3.5 量筒：1000 mL。B.3.6 秒表。B.3.7 磁力搅拌器：可调节搅拌速度，120 rpm1200 rpm。B.3.8 搅拌子：长度大于 2 cm。B.4 测定步骤 根据水溶性包装袋与农药制剂的质量比（如果产品以一系列袋尺寸出售，则使用最高比例），剪下质量为m11的水溶性包装袋，将其悬挂在盖子的金属钩(图 B.3)上。将搅拌子放入烧杯中，置于磁力搅拌器上，加入 1000 mL 的 20 2 的标准硬水，以 120 rpm10 rpm 速度搅拌 1 min。将覆盖盖在烧杯上，使水溶性包装袋在 5 s 内完全浸入到 20 2 的标准硬水中(图 B.4)，避免与烧杯壁接触。静置 10 min 后，解下未溶解的水溶性包装袋碎片，放入烧杯中，再以 120 rpm10 rpm 速度搅拌 5 min。取下盖子，取出搅拌子。将溶解水溶性包装袋的 20 2 的标准硬水转移至 1000 mL 量筒上方的过滤漏斗（保持漏斗出口堵塞）中，打开漏斗下方塞子，过滤。滤液即为溶解水溶性包装袋的 20 2 的标准硬水。或按上述方法配制溶解水溶性包装袋的标准硬水储备液，移取一定体积上述储备液，调整水溶性包装袋储备液的浓度，使移取体积在 10 mL25 mL 范围内，用标准硬水稀释到试验浓度。B.5 计算 水溶性包装袋与农药制剂的质量比按式（B.1）计算：GB/T 14825XXXX 9 98mmK=.(B.1)式中：K 水溶性包装袋与农药制剂的质量比；m8 水溶性包装袋的质量的数值，单位为克（g）；m9 农药制剂的质量的数值，单位为克（g）。直接溶解在标准硬水中的水溶性包装袋质量按式（B.2）计算：1110mKm=.(B.2)式中：m10 直接溶解在标准硬水中的水溶性包装袋质量的数值，单位为克（g）；m11 添加到 250 mL 量筒中试样的质量的数值，单位为克（g）。水溶性包装袋的储备液移取体积按式（B.3）计算：12mV=.(B.3)式中：m12 储备液中水溶性包装袋质量的数值，单位为克（g）；水溶性包装袋储备液的质量浓度的数值，单位为克每毫升（g/mL）。图 B.1 盖子示意图 GB/T 14825XXXX 10 图 B.2 过滤漏斗示意图 GB/T 14825XXXX 11 图 B.3 水溶性包装袋悬挂示意图 图 B.4 水溶性包装袋溶解示意图 _