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1、精品文档羟丙甲纤维素检验标准操作规程羟丙甲纤维素检验标准操作规程文件類型文件編碼 SOP-QC-3013-00執行日期執行部門起 草 人：審 核 人：批 准 人：起草日期：審核日期：批准日期：修 訂 號批准日期執行日期變更原因及目：目的：规范羟丙甲纤维素检验操作。适用范围：羟丙甲纤维素的检验。责任： 检验室检验人员按本规程操作， 检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。程序：本品为 2羟丙基醚甲基纤维素， 按干燥品计算， 含甲氧基 （OCH3） 应为 19.0%30.0%，含羟丙氧基（OCH2CHOHCH3）应为 4.0%12.0%。1.性状：本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末；无臭。
2、本品在无水乙醇、乙醚、丙酮中几乎不溶；在冷水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。2.鉴别2.1 仪器及用具：架盘天平、电炉、烧杯、试管、玻璃板等。2.2 试剂及试液：纯化水、0.035%蒽酮的硫酸溶液。2.3 测定法2.3.1 取本品 1g，加热水（8090）100ml，不断搅拌，在冰浴中冷却，成黏性液体，取2ml 置试管中，沿管壁缓缓加 0.035%蒽酮的硫酸溶液 1ml，放置 5 分钟，在两液接界面处显蓝绿色环。2.3.2 取鉴别 2.3.1 项下的黏性液体适量，倾注在玻璃板上，俟水分蒸发后，形成一层有韧性的薄膜。3.检查3.1 仪器及用具：万分之一天平、酸度计、马弗炉、干燥箱、电炉、旋转式黏
3、度计、烧杯、。1欢迎下载精品文档坩埚、称量瓶、试管、试管架、测砷瓶、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、垂溶漏斗等。* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理文件名称3.2 试剂及试液：氢氧化钙、盐酸、蒸馏水、硝酸、硫酸、氨试液、酚酞指示液、醋酸盐缓冲液（PH3.5） 、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、标准砷溶液、碘化锌试液、酸性氯化、亚锡试液、锌粒。3.3 测定法3.3.1 酸碱度取本品 1.0g，加水 100ml 溶解后，按PH 值测定法标准操作规程检查，PH 值应为 4.08.0。3.3.2 黏度取本品适量，按干燥品计算，加90的水制成 2.0%（g/g）的溶液，充分搅拌约 10 分钟，置冰浴中冷却，
4、冷却过程中继续搅匀，逐去气泡并调节重量，用NDI1 型旋转式黏度计 1 号转子每分钟 60 转，在 200.1，以旋转式黏度计测定， 按粘度测定法标准操作规程 （SOP-QC-077-00）测定，黏度应为 0.0050.075Pas。3.3.3 水中不溶物取本品 1.0g，置烧杯中，加热水（8090）100ml 溶胀约 15 分钟，然后在冰浴中冷却，加水 300ml，并充分搅拌，用经 105干燥至恒重的 1 号垂熔玻璃坩埚滤过，烧杯用水洗净，洗液并入上述垂熔玻璃坩埚中，滤过，在105干燥至恒重，遗留残渣不得过 5mg（0.5%） 。3.3.4 干燥失重取本品，在105干燥 2 小时，减失重量不
5、得过5.0%按干燥失重测定法标准操作规程测定。结果计算：羟丙甲纤维素检验标准操作规程编码页数SOP-QC-3013-004-2干燥前供试品与称量瓶的重量干燥后供试品与称量瓶重量100%干燥前供试品与称量的重量称量瓶重量3.3.5 炽灼残渣取本品 1.0g，照炽灼残渣检查法标准操作规程 检查，遗留残渣不得过1.5%。结果计算：炽灼后残渣与坩埚的重量坩埚的重量100%炽灼前样品与坩埚的重量坩埚重量。2欢迎下载精品文档3.3.6 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，照重金属检查法标准操作规程操作标准-质量管理羟丙甲纤维素检验标准操作规程编码页数SOP-QC-3013-004-3文件名称（SOP-QC-0
6、92-00）第二法检查，含重金属不得过百万分之二十。3.3.7 砷盐取本品 1.0g，加氢氧化钙 1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml 与水 23ml 使溶解，依砷盐检查法标准操作规程检查，应符合规定（0.0002%） 。4.含量测定4.1 仪器及用具：万分之一分析天平、圆底烧瓶、导管、冷凝管、玻璃毛细管、洗气瓶、吸收管、双颈蒸馏瓶、分馏柱、蒸汽发生器、导入管、冷凝管、具刻度的带塞锥形瓶、油浴锅、酸度计等。4.2 试剂及试液：苯酚、氢碘酸、 10%醋酸钾、冰醋酸、溴25%醋酸钠、甲酸、碘化钾、稀硫酸、硫代硫酸钠滴定液（0.1mo
7、l/L）和（0.02mol/L） 、三氧化铬、酚酞指示液、淀粉指示液、甘油、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 、碳酸氢钠、氮气。4.3 测定法4.3.1 甲氧基取本品，精密称定，照甲氧基测定法标准操作规程测定，测得的甲氧基量（%）扣除羟丙氧基量（%）与（31/750.93）的乘积，即得。甲氧基% V1V205172W 1000100%羟丙氧基%(31/750.93)式中：V1 为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）的容积，ml；V2 为空白消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的容积，ml；W 为供试品的重量，g；4.3.2 羟丙氧基取本品约0.1g，精密称定，照羟丙氧基测定法
8、标准操作规程（SOP-QC-101-00）测定，即得。OCH2CHOHCH3的含量（%）（V1M1-KV2M2）0.0751/W）100%式中：K 为空白校正系数 M1Va/M2Vb；。3欢迎下载精品文档V1为供试品消耗氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）的容积，ml；V2为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）的容积，ml；操作标准-质量管理羟丙甲纤维素检验标准操作规程编码页数SOP-QC-3013-004-4文件名称Va为空白试验消耗氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）的容积，ml；Vb为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）的容积，ml；W 为供试品的重量，g；M1为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；M2为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L。4.4 允许误差：相对偏差应0.5%。5. 微生物限度检查：按微生物限。4欢迎下载
