发光细菌法在线生物毒性监测仪器性能指标检验方法

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1、DB41/T XXXXXXXX6A附录A(规范性)发光细菌法在线生物毒性监测仪器性能指标检验方法A.1试剂A.1.1纯水:蒸馏水或同等纯度的水。A.1.2毒物标准样品:七水合硫酸锌(分析纯)。A.1.3锌标准工作液:用毒物标准样品及纯水稀释定容配制。A.1.4发光细菌:根据仪器性能指标要求选择发光细菌菌种,并确定贮存和测量条件。A.2性能指标检验方法A.2.1灵敏度待仪器稳定运行后,分别连续测量1mg/L锌标准工作液3次,计算3次测量结果的平均值作为灵敏度判定值。A.2.2温度控制误差用温度测量装置分别测量仪器发光细菌贮存温度和测量温度。待仪器运行稳定后,每隔10min测量其温度1次,共测量6

2、 次,依次记录读数T1,T2,T6,分别计算读数相对设定值的偏差值,取绝对值最大的偏差作为温度控制误差。A.2.3零点漂移仪器稳定运行后,导入去离子水或者蒸馏水,连续测量24h,期间每隔2h记录一次零点示值,绝对值最大的零点示值为仪器的零点漂移。A.2.4EC50验证制备550mg/L的锌离子标准储备液,将仪器反应时间设定为30min;导入锌离子标准储备液进行稀释,使反应溶液中锌离子(Zn2+)最终浓度Ci达到1.6mg/L、2.2mg/L、3.0mg/L、3.3mg/L、5.1mg/L,分别记录检测结果Ti,并按式(A.1)建立Ci与Ti的回归方程,计算得出Ti=50%时对应的Ci值为样品的

3、EC50值。将仪器反应时间设定为30min;导入锌离子标准储备液进行稀释,使反应溶液中锌离子(Zn2+)最终浓度达到EC50值,验证测得的抑制率与50%的差值。Ti=alnCi+b(A.1)式中:Ti 锌离子浓度为Ci时的抑制率(%);Ci 反应溶液中锌离子的浓度(mg/L)。A.2.5重复性运行稳定后,通入质控标准溶液,记录测量值,使用同一浓度标准物质重复上述操作至少6次,按公式(A.2)计算在线生物毒性监测仪的定量测量重复性RSD。RSD=1C?i=1nCiC?2?n1 100%(A.2)式中:DB41/T XXXXXXXX7RSD在线生物毒性监测仪重复性(%);Ci量程校正液第i次测量值

4、(%);C?量程校正液测量平均值(%);i记录数据的序号;n测量次数(n6)。A.2.6平均无故障运行时间(MTBF)仪器连续运行至少 2 个月,总运行时间与故障次数的比值即为平均无故障运行时间(MTBF)。A.2.7实际水样比对实验采集实际水样样品,待仪器稳定运行后,使用仪器进行测量,测量6次,记录检测结果。用实验室GB/T 15441测量次数3次,计算实际水样测量值与实验室国标方法测量值的平均值之间误差绝对值的平均值,作为仪器实际水样比对试验误差的判定值,计算方法见公式(A.3)。A?=i=16B?6B?100%(A.3)式中:A?水样相对误差绝对值的平均值;Xi水质在线自动监测仪测量水样第i 次的测量值;B?手工方法测量水样的平均值,测量次数为3次;i 测量次数。

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