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1、实验用溶液的配制实验用溶液的配制主要内容主要内容AA溶液的配制及试剂的选用溶液的配制及试剂的选用溶液的配制及试剂的选用溶液的配制及试剂的选用A1A11.1.一般溶液的配制一般溶液的配制一般溶液的配制一般溶液的配制A2A22.2.滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制3 3 溶液配制的注意事项溶液配制的注意事项溶液配制的注意事项溶液配制的注意事项A3A3溶液的稀释溶液的稀释溶液的稀释溶液的稀释BBC C实训六实训六实训六实训六 直接法配制直接法配制直接法配制直接法配制 实训七实训七实训七实训七 标定法配制标定法配制标定法配
2、制标定法配制一、一、溶液的配制及试剂的选用溶液的配制及试剂的选用1.1.一般溶液的配制一般溶液的配制 一般溶液是指非标准滴定溶液，它在一般溶液是指非标准滴定溶液，它在分析工作中常作为分析工作中常作为溶解样品、调节溶解样品、调节 pH pH、分离或掩蔽离子、显色等使用分离或掩蔽离子、显色等使用。配制一般。配制一般溶液精度要求不高，溶液精度要求不高，溶液浓度只需保留溶液浓度只需保留 1 12 2 位有效数字，试剂的质量由托盘天平位有效数字，试剂的质量由托盘天平称量，体积用量筒量取即可。称量，体积用量筒量取即可。二、滴定分析用标准滴定二、滴定分析用标准滴定溶液的配制溶液的配制 已知准确浓度的溶液叫做
3、已知准确浓度的溶液叫做标准滴定溶标准滴定溶液。液。标准滴定溶液浓度的准确度直接影响标准滴定溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准确度。因此，制备标准滴定分析结果的准确度。因此，制备标准滴定溶液在溶液在方法、使用仪器、量具和试剂方面方法、使用仪器、量具和试剂方面都有严格的要求都有严格的要求。滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制1）l）制备标准滴定溶液用水，在未注明其他要求时，应符合）制备标准滴定溶液用水，在未注明其他要求时，应符合 GB/T 66821992分析实验室用水规格和试验方法分析实验室用水规格和试验方法中中三级水
4、的三级水的规格规格 2）2）所用试剂的纯度应在）所用试剂的纯度应在分析纯以上分析纯以上。标定标准滴定溶。标定标准滴定溶液所用的液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂基准试剂应为容量分析工作基准试剂。3）3）所所用用分分析析天天平平的的砝砝码码、滴滴定定管管、容容量量瓶瓶及及移移液液管管均均需需进行校正。进行校正。（1 1 1 1）制备标准滴定溶液的基本要求）制备标准滴定溶液的基本要求）制备标准滴定溶液的基本要求）制备标准滴定溶液的基本要求滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制5）制备标准滴定溶液的浓度系指制备标准滴定溶
5、液的浓度系指 20 时的浓度，在标定和使用时，时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按温度补正值进行补正。如温度有差异，应按温度补正值进行补正。6）称量工作基准试剂的质量的数值小于等于称量工作基准试剂的质量的数值小于等于 0.5g 时，按时，按精确至精确至 0.01 mg 称量；数值大于称量；数值大于 0.5g时，按精确至时，按精确至 0.l mg 称量。称量。7）标标标标定定定定标标标标准准准准溶溶溶溶液液液液的的的的浓浓浓浓度度度度时时时时，平平平平行行行行试试试试验验验验不不不不得得得得少少少少于于于于 8 8 次次次次，须须须须两两两两人人人人进进进进行行行行实实实实验验验验，分分
6、分分别别别别各各各各做做做做四四四四平平平平行行行行，每每每每人人人人四四四四平平平平行行行行测测测测定定定定结结结结果果果果的的的的极极极极差差差差（即即即即最最最最大大大大值值值值和和和和最最最最小小小小值值值值之之之之差差差差）与与与与浓浓浓浓度度度度平平平平均均均均值值值值之之之之比比比比不不不不得得得得大大大大于于于于0.150.15。两两两两人人人人共共共共八八八八次次次次平平平平行行行行测测测测定定定定结结结结果果果果的的的的极极极极差差差差与与与与平平平平均均均均值值值值之之之之比比比比不不不不得得得得大大大大于于于于 0 0.18.18%，最最最最终终终终取取取取两两两两人人
7、人人八八八八次次次次测测测测定定定定结结结结果果果果的的的的平平平平均均均均值值值值作作作作为为为为测测测测定定定定结结结结果果果果。运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。（1 1）制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制6）制备
8、的标准滴定溶液浓度与规定浓度制备的标准滴定溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于相对误差不得大于 5。7）配制配制浓度等于或低于浓度等于或低于 0.02mol/L的标准滴定溶液的标准滴定溶液时，应时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀稀释。必要时重新标定。释。必要时重新标定。8）滴滴定定分分析析用用标标准准滴滴定定溶溶液液在在常常温温（1525）下下，保保存存时时间间一一般般不不得得超超过过 2 个个月月。当当溶溶液液出出现现浑浑浊浊、沉沉淀淀、颜颜色色变变化等现象时，应重新制备。化等现象时，应重新制备。（1 1）制备标准滴定溶液的基本
9、要求制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制9）所用溶液以所用溶液以（%）表示的均为表示的均为质量分数质量分数，只有，只有乙醇乙醇(95%）中的（中的（%）为体积分数。）为体积分数。10）碘量法碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在反应时，溶液的温度不能过高，一般在1520 之间进行。之间进行。（1 1）制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求标准滴定溶液的配制方法标准滴定溶液的配
10、制方法标准滴定溶液的配制方法标准滴定溶液的配制方法1直接配制直接配制法法2间接间接配制配制法（标定法（标定法）。法）。标准滴定溶液的配制方法标准滴定溶液的配制方法标准滴定溶液的配制方法标准滴定溶液的配制方法直接配制法直接配制法直接配制法直接配制法 准确称取一定量的已干燥的准确称取一定量的已干燥的准确称取一定量的已干燥的准确称取一定量的已干燥的基准物质，溶解后定量转移基准物质，溶解后定量转移基准物质，溶解后定量转移基准物质，溶解后定量转移入入入入容量瓶中，加蒸馏水准确稀释容量瓶中，加蒸馏水准确稀释容量瓶中，加蒸馏水准确稀释容量瓶中，加蒸馏水准确稀释至刻度，充分摇匀。至刻度，充分摇匀。至刻度，充分
11、摇匀。至刻度，充分摇匀。根据所称根据所称根据所称根据所称取基准物质的质量以及容量瓶取基准物质的质量以及容量瓶取基准物质的质量以及容量瓶取基准物质的质量以及容量瓶的容积即可直接计算出该标准的容积即可直接计算出该标准的容积即可直接计算出该标准的容积即可直接计算出该标准滴定溶液的准确浓度。滴定溶液的准确浓度。滴定溶液的准确浓度。滴定溶液的准确浓度。标准滴定溶液的直接配制法标准滴定溶液的直接配制法例例24 如何配制如何配制 250mL 物质物质的量浓度为的量浓度为 0.02000mol/l 的的 K2Cr2O7 标准滴定溶液？标准滴定溶液？标准滴定溶液的直接配制法标准滴定溶液的直接配制法解：欲配制解：
12、欲配制 250mL 物质的量浓度为物质的量浓度为 0.02000mol/l 的的 K2Cr2O7 标准滴定溶液，应称标准滴定溶液，应称取取 K2Cr2O7的质量为：的质量为：答：准确称取答：准确称取 1.471g基准基准K2Cr2O7，用水溶解后，用水溶解后，置于置于 250mL容量瓶中，用水稀释至容量瓶中，用水稀释至 250mL，即可，即可得到得到 C(K2Cr2O7)=0.02000mol/L 的的K2Cr2O7 标准滴定溶液。标准滴定溶液。标准滴定溶液的直接配制法标准滴定溶液的直接配制法标准滴定溶液的直接配制法标准滴定溶液的直接配制法 基准物质基准物质基准物质基准物质 能用于直接配制或标
13、定标准滴定溶液的物质，称为能用于直接配制或标定标准滴定溶液的物质，称为能用于直接配制或标定标准滴定溶液的物质，称为能用于直接配制或标定标准滴定溶液的物质，称为基准物质。基准物质必须符合下列要求：基准物质。基准物质必须符合下列要求：基准物质。基准物质必须符合下列要求：基准物质。基准物质必须符合下列要求：物质必须具有物质必须具有物质必须具有物质必须具有足够纯度足够纯度足够纯度足够纯度，其纯度要求达，其纯度要求达，其纯度要求达，其纯度要求达 99.9 99.9 以上；以上；以上；以上；而杂质含量应低于滴定分析所允许的误差限度。而杂质含量应低于滴定分析所允许的误差限度。而杂质含量应低于滴定分析所允许的
14、误差限度。而杂质含量应低于滴定分析所允许的误差限度。物质的物质的物质的物质的组成（包括其结晶水含量）应恒定并与化学式相组成（包括其结晶水含量）应恒定并与化学式相组成（包括其结晶水含量）应恒定并与化学式相组成（包括其结晶水含量）应恒定并与化学式相符。符。符。符。试剂性质稳定试剂性质稳定试剂性质稳定试剂性质稳定，不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生，不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生，不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生，不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生其它化学变化。其它化学变化。其它化学变化。其它化学变化。具有较大的摩尔质量具有较大的摩尔质量具有较大的摩尔质量具有较大的摩尔质量。能能能能够够够够满
15、满满满足足足足上上上上述述述述要要要要求求求求的的的的物物物物质质质质的的的的基基基基准准准准物物物物质质质质，如如如如无无无无水水水水碳碳碳碳酸酸酸酸钠钠钠钠、邻邻邻邻苯苯苯苯二二二二甲甲甲甲酸酸酸酸氢氢氢氢钾钾钾钾、重重重重铬铬铬铬酸酸酸酸钾钾钾钾、氧氧氧氧化化化化锌锌锌锌、碳碳碳碳酸酸酸酸钙钙钙钙等等等等。常常常常用用用用的的的的基基基基准准准准物见表物见表物见表物见表 219219。常用的基准物常用的基准物常用的基准物常用的基准物名称名称名称名称化学式化学式化学式化学式式量式量式量式量使用前的干燥条件使用前的干燥条件使用前的干燥条件使用前的干燥条件碳酸钠碳酸钠碳酸钠碳酸钠NaNaNaN
16、a2 2 2 2COCOCOCO3 3 3 3105.99105.99105.99105.99270300270300270300270300干燥干燥干燥干燥25h25h25h25h邻苯二甲酸氢邻苯二甲酸氢邻苯二甲酸氢邻苯二甲酸氢钾钾钾钾KHCKHCKHCKHC8 8 8 8H H H H4 4 4 4O O O O4 4 4 4204.22204.22204.22204.22110120110120110120110120干燥干燥干燥干燥25h25h25h25h重铬酸钾重铬酸钾重铬酸钾重铬酸钾K K K K2 2 2 2CrCrCrCr2 2 2 2O O O O7 7 7 7294.18294.18294.18294.18研细，研细，研细，研细，100110100110100110100110干燥干燥干燥干燥34h34h34h34h三氧化二砷三氧化二砷三氧化二砷三氧化二砷AsAsAsAs2 2 2 2O O O O3 3 3 3197.84197.84197.84197.84105105105105干燥干燥干燥干燥34h34h34h34h草酸钠草酸钠草酸钠草酸钠NaNaNaNa2
