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1、农药及黄曲霉毒素的测定及安全农药及黄曲霉毒素的测定及安全处置处置天津市药品检验所天津市药品检验所 王杰王杰王杰王杰2021/7/19 星期一1药典情况药典情况中国药典中国药典2005年版一部相关增修订内年版一部相关增修订内容容附录附录IX Q“农药残留量测定法农药残留量测定法”有机氯类农药残留量测定法有机氯类农药残留量测定法有机氯类农药残留量测定法有机氯类农药残留量测定法 保留保留保留保留有机磷类农药残留量测定法有机磷类农药残留量测定法有机磷类农药残留量测定法有机磷类农药残留量测定法 新增新增新增新增拟除虫菊酯类农药残留量测定法拟除虫菊酯类农药残留量测定法拟除虫菊酯类农药残留量测定法拟除虫菊酯
2、类农药残留量测定法 新增新增新增新增2021/7/19 星期一2药典附录农药残留量测定法药典附录农药残留量测定法一、有机氯类农药残留量测定一、有机氯类农药残留量测定二、有机磷类农药残留量测定二、有机磷类农药残留量测定三、拟除虫菊酯类农药残留量测定三、拟除虫菊酯类农药残留量测定2021/7/19 星期一3各国药典的比较各国药典的比较检测指标检测指标检测指标检测指标中国药典：中国药典：中国药典：中国药典：2424个单体个单体个单体个单体欧洲药典：欧洲药典：欧洲药典：欧洲药典：7070种，约种，约种，约种，约110110个单体个单体个单体个单体WHOWHO：4040余种余种余种余种韩国药典（公示）：
3、韩国药典（公示）：韩国药典（公示）：韩国药典（公示）：4242种种种种检测方法检测方法检测方法检测方法中国：气相色谱，专属性检测器中国：气相色谱，专属性检测器中国：气相色谱，专属性检测器中国：气相色谱，专属性检测器国外：气相色谱，气质联用国外：气相色谱，气质联用国外：气相色谱，气质联用国外：气相色谱，气质联用2021/7/19 星期一4中华人民共和国国家标准（中华人民共和国国家标准（中华人民共和国国家标准（中华人民共和国国家标准（2004200420042004年年年年1 1 1 1月月月月1 1 1 1日起执行）日起执行）日起执行）日起执行）有关农残测定法，大部分集中于有关农残测定法，大部分
4、集中于GB/T5009.101GB/T5009.101 20320320032003涉及有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、氨基涉及有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯等总计近甲酸酯等总计近7070种农药种农药测定方法以气相色谱为主，采用专属性检测定方法以气相色谱为主，采用专属性检测器，但多采用填充柱测器，但多采用填充柱部分标准内容交叉部分标准内容交叉2021/7/19 星期一5药典与国标农残测定方法比较：药典与国标农残测定方法比较：均以气相色谱法为主均以气相色谱法为主均采用高灵敏度的选择性检测器均采用高灵敏度的选择性检测器药典采用毛细管气相色谱法，国标多采用填药典采用毛细管气相色谱法，国标多采用填
5、充柱气相色谱法充柱气相色谱法国标中收录的待测农药种类与品种数量多于国标中收录的待测农药种类与品种数量多于药典药典2021/7/19 星期一6农药残留分析（农药残留分析（pesticide residue pesticide residue analysisanalysis）的特点）的特点对待测样品中微量农药残留进行定性、定量分析。对待测样品中微量农药残留进行定性、定量分析。对待测样品中微量农药残留进行定性、定量分析。对待测样品中微量农药残留进行定性、定量分析。分析目的物含量低分析目的物含量低分析目的物含量低分析目的物含量低分析分析分析分析目的物类型多，化学结构和化学性质差异很目的物类型多，化学
6、结构和化学性质差异很目的物类型多，化学结构和化学性质差异很目的物类型多，化学结构和化学性质差异很大大大大 。样品种类多，样品种类多，样品种类多，样品种类多，基体和干扰成分各异基体和干扰成分各异基体和干扰成分各异基体和干扰成分各异。方法要求方法要求方法要求方法要求准确、快速、灵敏、安全、简便准确、快速、灵敏、安全、简便准确、快速、灵敏、安全、简便准确、快速、灵敏、安全、简便 。对样品的前处理和仪器性能要求越来越高。对样品的前处理和仪器性能要求越来越高。对样品的前处理和仪器性能要求越来越高。对样品的前处理和仪器性能要求越来越高。2021/7/19 星期一7-BHCPCNBpp-DDE-BHC-BH
7、C-BHCop-DDTpp-DDDpp-DDT一种红参制品中一种红参制品中9种有机氯类农药残留分析种有机氯类农药残留分析2021/7/19 星期一8农残一般分析程序农残一般分析程序前处理仪器分析预处理农残分析提取净化浓缩ECD、FPD、NPDGCHPLCGC/MSLC/MSEI、CI其它UV、FLD、DAD样品收集ESI、APCITLC、CE2021/7/19 星期一9组成组成组成组成极性极性极性极性J&WJ&WRestecRestec岛津岛津岛津岛津聚甲基硅氧烷聚甲基硅氧烷聚甲基硅氧烷聚甲基硅氧烷非极性非极性非极性非极性DB-1DB-1Rtx-1Rtx-1CBP1CBP1聚苯基甲基硅氧烷（聚
8、苯基甲基硅氧烷（聚苯基甲基硅氧烷（聚苯基甲基硅氧烷（5 5苯基）苯基）苯基）苯基）弱极性弱极性弱极性弱极性DB-5DB-5Rtx-5Rtx-5CBP5CBP5聚苯基甲基硅氧烷（聚苯基甲基硅氧烷（聚苯基甲基硅氧烷（聚苯基甲基硅氧烷（5050苯基）苯基）苯基）苯基）中等极性中等极性中等极性中等极性 DB-17DB-17Rtx-17Rtx-171414腈苯基腈苯基腈苯基腈苯基8686甲基聚硅氧烷甲基聚硅氧烷甲基聚硅氧烷甲基聚硅氧烷中等极性中等极性中等极性中等极性 DB-DB-17011701Rtx-1701Rtx-1701 CBP10CBP106 6腈苯基腈苯基腈苯基腈苯基9494甲基聚硅氧烷甲基聚
9、硅氧烷甲基聚硅氧烷甲基聚硅氧烷中低极性中低极性中低极性中低极性 DB-624DB-624Rtx-624Rtx-624聚乙二醇（聚乙二醇（聚乙二醇（聚乙二醇（PEG20M)PEG20M)强极性强极性强极性强极性DB-WaxDB-Wax StabilwaStabilwax xCBP20CBP202021/7/19 星期一10色谱柱的选择色谱柱的选择 原则：相似相溶原则：相似相溶非极性固定液非极性固定液极性固定液极性固定液农残分析：中、低极性色谱柱最常用，农残分析：中、低极性色谱柱最常用，DB-52021/7/19 星期一11检测器：检测器：电子捕获检测器（电子捕获检测器（电子捕获检测器（电子捕获检
10、测器（ECDECDECDECD）只对具有电负性的物质有响应，检测灵敏度可达只对具有电负性的物质有响应，检测灵敏度可达只对具有电负性的物质有响应，检测灵敏度可达只对具有电负性的物质有响应，检测灵敏度可达110110110110-14-14-14-14g/mlg/mlg/mlg/ml，对卤素灵敏度按，对卤素灵敏度按，对卤素灵敏度按，对卤素灵敏度按FClBrIFClBrIFClBrIFClBr0.995（氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯）（氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯）2021/7/19 星期一17拟除虫菊酯农药检测拟除虫菊酯农药检测上：混合对照品上：混合对照品 下：丹参样品混合对照品下：丹参样品混合对
11、照品2021/7/19 星期一18分别以具体农药为例，对其各个方面进行介绍分别以具体农药为例，对其各个方面进行介绍分别以具体农药为例，对其各个方面进行介绍分别以具体农药为例，对其各个方面进行介绍首先以有机氯农药首先以有机氯农药首先以有机氯农药首先以有机氯农药滴滴涕滴滴涕滴滴涕滴滴涕为例：为例：为例：为例：中文名称中文名称中文名称中文名称：滴滴涕（：滴滴涕（：滴滴涕（：滴滴涕（p,p-DDTp,p-DDT）。英英英英 文文文文 名名名名 称称称称：2,2-bis(4-Chlorophenyl)-1,1,1-2,2-bis(4-Chlorophenyl)-1,1,1-2,2-bis(4-Chlor
12、ophenyl)-1,1,1-2,2-bis(4-Chlorophenyl)-1,1,1-trichloroethanetrichloroethanetrichloroethanetrichloroethane；p,p-DDTp,p-DDTp,p-DDTp,p-DDT。别名别名别名别名：2,2-2,2-2,2-2,2-双双双双(4-(4-(4-(4-氯苯基氯苯基氯苯基氯苯基)-1,1,1-)-1,1,1-)-1,1,1-)-1,1,1-三氯乙烷。三氯乙烷。三氯乙烷。三氯乙烷。分子式分子式分子式分子式：C C C C14141414H H H H9 9 9 9ClClClCl5 5 5 5。分子
13、量分子量分子量分子量：354354354354.5 5 5 5。危险标记危险标记危险标记危险标记：14(14(14(14(有毒品有毒品有毒品有毒品)。2021/7/19 星期一19理化性质理化性质主要成分主要成分主要成分主要成分：乳剂、可湿性粉剂、粉剂和气溶胶。：乳剂、可湿性粉剂、粉剂和气溶胶。：乳剂、可湿性粉剂、粉剂和气溶胶。：乳剂、可湿性粉剂、粉剂和气溶胶。外观与性状外观与性状外观与性状外观与性状：白色或淡黄色粉末。：白色或淡黄色粉末。：白色或淡黄色粉末。：白色或淡黄色粉末。熔点熔点熔点熔点()()()()：107107107107109109109109。沸点沸点沸点沸点()()()()
14、：260260260260。稳稳稳稳定定定定性性性性和和和和反反反反应应应应活活活活性性性性：DDTDDTDDTDDT化化化化学学学学性性性性质质质质稳稳稳稳定定定定，在在在在常常常常温温温温下下下下不不不不分分分分解解解解。对对对对酸酸酸酸稳稳稳稳定定定定，强强强强碱碱碱碱及及及及含含含含铁铁铁铁溶溶溶溶液液液液易易易易促促促促进进进进其其其其分分分分解解解解。当当当当温温温温度度度度高高高高于于于于熔熔熔熔点点点点时时时时，特特特特别别别别是是是是有有有有催催催催化化化化剂剂剂剂或或或或光光光光的情况下，的情况下，的情况下，的情况下，p,p-DDTp,p-DDTp,p-DDTp,p-DDT
15、经脱氯化氢可形成经脱氯化氢可形成经脱氯化氢可形成经脱氯化氢可形成DDEDDEDDEDDE。2021/7/19 星期一20理化性质理化性质危危险险特特性性：遇遇明明火火、高高热热可可燃燃。其其粉粉体体与与空空气气可可形形成成爆爆炸炸性性混混合合物物,当当达达到到一一定定浓浓度度时时遇遇火火星星会会发发生生爆爆炸炸。受受高高热热分分解解放放出出有有毒毒的的气体。气体。溶溶解解性性：DDTDDT在在水水中中极极不不易易溶溶解解，在在有有机机溶溶剂剂中中的的溶溶解解情情况况如如下下(g/100(g/100 ml)ml)：苯苯为为106106，环环己己酮酮为为100100，氯氯仿仿为为9696，石石油油
16、溶溶剂剂为为4 41010，乙醇为，乙醇为1 1.5 5。2021/7/19 星期一21应急防护应急防护 皮肤接触皮肤接触皮肤接触皮肤接触：用肥皂水及清水彻底冲洗。就医。：用肥皂水及清水彻底冲洗。就医。：用肥皂水及清水彻底冲洗。就医。：用肥皂水及清水彻底冲洗。就医。眼眼眼眼睛睛睛睛接接接接触触触触：拉拉拉拉开开开开眼眼眼眼睑睑睑睑，用用用用流流流流动动动动清清清清水水水水冲冲冲冲洗洗洗洗15 15 15 15 minminminmin。就就就就医。医。医。医。吸入吸入吸入吸入：脱离现场至空气新鲜处。就医。：脱离现场至空气新鲜处。就医。：脱离现场至空气新鲜处。就医。：脱离现场至空气新鲜处。就医。食入食入食入食入：误服者，饮适量温水，催吐。就医。：误服者，饮适量温水，催吐。就医。：误服者，饮适量温水，催吐。就医。：误服者，饮适量温水，催吐。就医。呼呼呼呼吸吸吸吸系系系系统统统统防防防防护护护护：生生生生产产产产操操操操作作作作或或或或农农农农业业业业使使使使用用用用时时时时，必必必必须须须须佩佩佩佩戴戴戴戴防防防防毒毒毒毒口口口口罩罩罩罩。紧紧紧紧急急急急事事事事态态态态抢抢抢抢救救救救或
