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1、第四章第四章 蒸馏蒸馏 蒸发蒸发 干燥干燥本章概述 蒸馏、蒸发和干燥是药剂生产中常用的三个单元操作。均是借助热的传递作用来完成。第一节蒸馏一、概述1、蒸馏的原理、蒸馏的原理 利用利用均相混合物均相混合物在一定压力下各组在一定压力下各组分分挥发性（沸点）的不同挥发性（沸点）的不同进行分离的一进行分离的一种单元操作。分离的物系多为种单元操作。分离的物系多为液液-液混合液混合物物。主要目的是提纯或回收有用组分。主要目的是提纯或回收有用组分（如回收乙醇）。（如回收乙醇）。易挥发组分易挥发组分：沸点低的组分沸点低的组分 难挥发组分难挥发组分：沸点高的沸点高的组分组分乙醇水乙醇水加热加热汽相汽相:醇富集醇
2、富集液相液相:水富集水富集冷凝冷凝冷却冷却乙醇乙醇产品产品废水废水乙醇水体系的蒸馏分离乙醇水体系的蒸馏分离一、概述一、概述2 2、定义、定义系指加热使液体气化，再经冷凝为液体的过程。分离液体混合物常用的一种单元操作。药剂生产中：溶剂的回收、提纯、挥发性成分的提取、蒸馏水制备。按操作压强按操作压强 常压常压 加压加压 减压减压 一般情况下多用常压一般情况下多用常压 混合物中组分混合物中组分 双组分双组分：如乙醇：如乙醇-水体系的分离水体系的分离按操作方式按操作方式 间歇间歇 连续连续 多组分多组分：如原油的分离：如原油的分离3、蒸馏的分类、蒸馏的分类按蒸馏方式按蒸馏方式 简单蒸馏简单蒸馏 平衡蒸
3、馏平衡蒸馏（闪蒸）（闪蒸）精馏精馏 特殊精馏特殊精馏 恒沸蒸馏恒沸蒸馏 萃取蒸馏萃取蒸馏 水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏较较易易分分离离的的物物系系或或对对分离要求不高的物系分离要求不高的物系难分离的物系难分离的物系很很难难分分离离的的物物系系或或用用普普通通方方法法难难以以分分离的物系离的物系1）简单蒸馏）简单蒸馏 原料液一次加入蒸馏釜中，在恒压下加热至沸腾原料液一次加入蒸馏釜中，在恒压下加热至沸腾 产生的蒸气进入冷凝器中冷凝产生的蒸气进入冷凝器中冷凝 随着过程的进行，釜液中易挥发组分含量不断降低随着过程的进行，釜液中易挥发组分含量不断降低 釜液组成达到规定值时，停止蒸馏操作，釜液一次排出。釜液组成达
4、到规定值时，停止蒸馏操作，釜液一次排出。简简单单蒸蒸馏馏为为间间歇歇操操作作，由由于于蒸蒸馏馏过过程程中中易易挥挥发发组组分分浓浓度度不断降低，是一个非稳态过程，不断降低，是一个非稳态过程，简单蒸馏流程及原理简单蒸馏流程及原理2）平衡蒸馏）平衡蒸馏又称又称闪蒸闪蒸将原料液预热至要求温将原料液预热至要求温度，经减压阀减压至规定度，经减压阀减压至规定压力进入分离器压力进入分离器在分离器内，部分料液在分离器内，部分料液汽化并引入塔顶冷凝，未汽化并引入塔顶冷凝，未汽化的液体为底部产品。汽化的液体为底部产品。3 3）特殊蒸馏）特殊蒸馏原理原理对于沸点非常接近的成分组成的溶液或具有恒沸点的混合对于沸点非常
5、接近的成分组成的溶液或具有恒沸点的混合液，当一般蒸馏方法难将其分离时，在待分离液体中加入液，当一般蒸馏方法难将其分离时，在待分离液体中加入第三种组分，从而改变原液体的性质，提高组分间的相对第三种组分，从而改变原液体的性质，提高组分间的相对挥发度，或生成新的恒沸液，使原来不能用一般蒸馏方法挥发度，或生成新的恒沸液，使原来不能用一般蒸馏方法分离的混合液，在第三种组分的作用下能通过蒸馏得到有分离的混合液，在第三种组分的作用下能通过蒸馏得到有效的分离。效的分离。二、蒸馏方法及设备（一）常压蒸馏1、含义与特点 l指在常压下进行的蒸馏。l设备简单，易于操作，与减压蒸馏相比所需温度较高，蒸馏时间较长，对某些
6、不耐热的料液易产生影响l主要用于耐热制剂的制备与溶剂的回收和提纯。2、蒸馏设备（1）小型蒸馏装置 l组成：蒸馏器、冷凝器、接受器l适用范围：小量溶剂回收l操作方法：将液体加入蒸馏瓶，加入沸石或几颗洗净的碎瓷片，以防液体爆沸。蒸馏瓶塞上带有温度计和蒸气导管的橡胶塞，并将蒸气导管与冷凝器紧密连接。冷凝管末端用牛角管与接受器连接，然后接通冷却水。水浴加热至沸，则蒸气进入冷凝器经冷却后馏液从牛角管流入接受器，停止蒸馏时，先除去热源，待沸腾停止后，再关闭冷却水，取下接受器，最后拆除蒸馏瓶。（2）大型蒸馏设备 l组成：蒸馏器、冷凝器、接受器l容量大，结构简单，操作方便，但加热面积较小，提取分离效果较差（二
7、）减压蒸馏（二）减压蒸馏1、含义与特点l在减压条件下，使蒸馏液在较低温度蒸馏的方法。减压后液面的真空度愈高，液体的沸点就愈低。l减压蒸馏可增加蒸馏效率，缩短蒸馏时间，适用于热敏性料液的蒸馏。2、减压蒸馏设备、减压蒸馏设备（1）小型减压蒸馏设备组成：蒸馏器、冷凝器、接受器操作：与常压蒸馏过程基本相似，为了维持平稳的沸腾，向瓶内插入一根末端拉成毛细管的玻璃管，毛细管伸至距瓶底1-2mm处。用真空泵抽气减压用真空泵抽气减压（2）大型减压蒸馏设备组成：蒸馏器、冷凝器、接受器、真空装置 （夹套结构）（列管式）操作过程：先开启真空装置，待分离的混合液自进料口吸入器内，继续减压至规定范围。徐徐打开蒸气进口，
8、使器内料液适度沸腾。混合液蒸气经除沫器与液沫分开，进入冷凝器被冷凝而收集于接受器中。蒸馏完毕，先关闭真空装置，开启放气阀。减压蒸馏注意事项：减压蒸馏注意事项：1）为了保证一定的蒸馏空间，器内液面应与观察窗相近为宜。2）真空度的高低，根据混合液的性质确定。3）所有阀门的启闭，应缓慢进行。4）操作过程中注意器内压力与温度的变化。（三）精馏（三）精馏1、含义、含义l精馏系指利用混合物中各组分挥发度的差异，通过加精馏系指利用混合物中各组分挥发度的差异，通过加热使其部分汽化产生热使其部分汽化产生气气液两相液两相，利用，利用“回流回流”技术，技术，使气使气液两相在精馏塔内，液两相在精馏塔内，多次部分气化和
9、多次部分多次部分气化和多次部分冷凝，以分离液体混合物冷凝，以分离液体混合物的操作过程。的操作过程。l亦称分段蒸馏或分馏。多用于乙醇的纯化。亦称分段蒸馏或分馏。多用于乙醇的纯化。2、原理、原理l设备组成：蒸馏釜、设备组成：蒸馏釜、精馏塔精馏塔（板式塔和填料塔）、（板式塔和填料塔）、冷凝冷凝器、冷却器、辅助设备（塔顶冷凝器、塔底再沸器）器、冷却器、辅助设备（塔顶冷凝器、塔底再沸器）l关键部分关键部分精馏塔精馏塔（1）板式塔）板式塔 圆柱形金属壳体，其中按一定间距水平设置若干块圆柱形金属壳体，其中按一定间距水平设置若干块塔板所构成。塔板所构成。l气相气相：蒸气在气压差作用下，蒸气在气压差作用下，自自
10、下而上下而上逐层穿过塔板的筛孔，最逐层穿过塔板的筛孔，最后由塔顶排出。后由塔顶排出。易挥发组分浓度易挥发组分浓度逐渐增大逐渐增大。l液相液相：自上而下自上而下横向流过各层塔横向流过各层塔板后回到蒸馏釜，板后回到蒸馏釜，难挥发组分浓难挥发组分浓度逐渐增大度逐渐增大。l温度：自上而下逐渐增大。温度：自上而下逐渐增大。l 液体混合物液体混合物经过经过多次部份汽化多次部份汽化后可变为后可变为高纯度难挥发组分高纯度难挥发组分 l 气体混合物气体混合物经过经过多次部份冷凝多次部份冷凝后可变为后可变为高纯度易挥发组分高纯度易挥发组分（2）填料塔）填料塔 塔体为金属制圆形筒体，筒内分层放塔体为金属制圆形筒体，
11、筒内分层放置一定高度的瓷环作为填料。置一定高度的瓷环作为填料。精精馏馏时时，1）液液体体通通过过分分布布器器自自塔塔上上部部均均匀匀喷喷洒洒于于截截面面上上，并并沿沿填料表面呈膜下流。填料表面呈膜下流。2）各各层层填填料料之之间间设设有有液液体体再再分分布布器器，将将液液体体逐逐层层分分布布于于塔塔截截面面，便于均匀流下便于均匀流下。3）气气体体沿沿填填料料层层缝缝隙隙自自下下而而上上与与液液体体充充分分接接触触而而进进行行热热交交换换，最最后由后由塔顶排出塔顶排出，塔顶常安装，塔顶常安装除沫器除沫器以除沫。以除沫。填料塔中填料塔中气液两相在填料气液两相在填料层内进行接触传质层内进行接触传质。
12、填料塔填料塔精馏过程：精馏过程：l混混合合液液在在蒸蒸馏馏釜釜受受热热气气化化，混混合合蒸蒸气气中中低低沸沸点点组组分分的的蒸蒸气气多多些些，高高沸沸点点的少些；的少些；l 混混合合蒸蒸气气进进入入蒸蒸馏馏塔塔，自自下下而而上上不不断断受受到到部部分分冷冷凝凝，促促进进高高沸沸点点组组分分逐逐渐分离，返回蒸馏釜；渐分离，返回蒸馏釜；l 冷冷凝凝液液在在返返回回途途中中（自自上上而而下下），与与上上升升的的蒸蒸气气在在填填料料间间充充分分接接触触，进进行传热交换，结果促使更多的高沸点组分被冷凝和低沸点组分被气化；行传热交换，结果促使更多的高沸点组分被冷凝和低沸点组分被气化；l 如此反复地进行部分
13、冷凝和部分气化，达到分离液体混合物的目的。如此反复地进行部分冷凝和部分气化，达到分离液体混合物的目的。3、精馏设备、精馏设备间间歇歇精精馏馏设设备备：结结构构简简单单，适适应应性性强强，用用于于小小批批量、多品种物料的处理。量、多品种物料的处理。连连续续精精馏馏设设备备：操操作作条条件件稳稳定定，便便于于控控制制，产产品品质质量量稳稳定定，设设备备利利用用率率高高，生生产产能能力力大大，适适应应于于大大批批量的连续生产，易实现自动化且耗能低。量的连续生产，易实现自动化且耗能低。乙醇回收塔乙醇回收塔操作方法：操作方法：1）关闭平衡器与冷却器间的流量计关闭平衡器与冷却器间的流量计和蒸馏釜下的排污阀
14、；和蒸馏釜下的排污阀；2）将稀乙醇注入蒸馏釜，通入加热蒸汽，开启冷凝水；）将稀乙醇注入蒸馏釜，通入加热蒸汽，开启冷凝水；3）开启平衡器与塔顶之间的流量计，进行）开启平衡器与塔顶之间的流量计，进行全回流操作全回流操作一定时间一定时间；4）逐逐步步开开启启平平衡衡器器与与冷冷却却器器之之间间的的流流量量计计，逐逐步步关关小小塔塔顶顶的的冷冷凝凝液液阀阀门，回收的乙醇相对密度合格后，进入稳定操作；门，回收的乙醇相对密度合格后，进入稳定操作；5）蒸蒸馏馏结结束束，先先关关加加热热蒸蒸汽汽阀阀门门，冷冷却却器器无无蒸蒸馏馏液液流流出出时时，关关闭闭冷冷凝凝水，放出釜中残液。水，放出釜中残液。乙醇回收塔的
15、维护：乙醇回收塔的维护：1）安装完毕后，进行气密性试验，以后定期检查，以防泄漏；）安装完毕后，进行气密性试验，以后定期检查，以防泄漏；2）定期对仪表、仪器进行检查校正；）定期对仪表、仪器进行检查校正；3）平时对管法兰、阀门、管件定期检查，失效者及时更换；）平时对管法兰、阀门、管件定期检查，失效者及时更换；4）分离效果明显降低时，大修，更换填料；）分离效果明显降低时，大修，更换填料；5）定期对冷凝器、冷却器、）定期对冷凝器、冷却器、U型加热管、蒸馏釜内壁进行清洗。型加热管、蒸馏釜内壁进行清洗。（四）蒸馏设备的选用（四）蒸馏设备的选用n生产能力大，满足生产过程的要求，并能确保产品的质量。n分离效率
16、高，回收率高。适用于多种溶剂的回收。n结构简单。操作稳定、维护方便。n耗能低，经济性好。第二节第二节 蒸发蒸发（一）基本概念（一）基本概念定义：定义：将含有不挥发溶质的溶液汽化并移出蒸汽，从而使溶液将含有不挥发溶质的溶液汽化并移出蒸汽，从而使溶液中溶质浓度提高的单元操作称为中溶质浓度提高的单元操作称为蒸发蒸发。利用利用溶剂具有挥发性而溶质不挥发溶剂具有挥发性而溶质不挥发的特性使两者实现分离。的特性使两者实现分离。蒸发操作的目的蒸发操作的目的获得浓缩的溶液，获得浓缩的溶液，直接作为成品或直接作为成品或半成品。半成品。脱除溶剂，脱除溶剂，此过程常伴随有结晶过此过程常伴随有结晶过程程去除杂质去除杂质。蒸发的方式：蒸发的方式：自然蒸发：自然蒸发：溶剂在低于沸点下气化。溶剂在低于沸点下气化。仅在液体表面进行仅在液体表面进行，速度慢，效率低，速度慢，效率低沸腾蒸发：沸腾蒸发：是在沸点下的蒸发，溶液任何部分是在沸点下的蒸发，溶液任何部分 都发生气化，速度快，效率高都发生气化，速度快，效率高 热源热源饱和水蒸气（加热蒸气）饱和水蒸气（加热蒸气）二次蒸气二次蒸气蒸发过程中从溶剂气化所生成的蒸发过程中从溶
