《生理学&分析化学-化学分析过程课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《生理学&分析化学-化学分析过程课件（50页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、分析试样的采集分析试样的采集分析试样的采集分析试样的采集与制备与制备与制备与制备第十章第一节第一节 试样的试样的采集与保存采集与保存代表性代表性试样的采集试样的采集1、采样单元、采样单元物料性状物料性状不均匀固体不均匀固体均匀物料均匀物料-运输过程中的自然单元运输过程中的自然单元-每一个批号的产品或同一批号每一个批号的产品或同一批号产品中各大包装产品中各大包装n 采样单元数采样单元数t 可查可查t 值表值表E 试样组分含量和总体物料中组分平均试样组分含量和总体物料中组分平均 含量间所含量间所允许的误差允许的误差 各试样单元间的各试样单元间的标准偏差的估计值标准偏差的估计值n=tE2例：当例：当
2、为为0.10，置信水平为，置信水平为95%时容许时容许误差为误差为0.08，如测定次数较多，如测定次数较多，t 值在该值在该置信度下约为置信度下约为2。求采样单元数？。求采样单元数？解：解：n=tE2=20.100.082=6.3 72、采样量、采样量经验公式（物料很多时）经验公式（物料很多时）m=Kd am 应取平均试样的应取平均试样的最低质量最低质量(Kg)d 试样中最大颗粒的直径（试样中最大颗粒的直径（mm）a，K 为经验常数为经验常数(随物料均匀，易碎程度而定随物料均匀，易碎程度而定)通常通常 a:1.8 2.5;k:0.02 0.2例：一物料例：一物料 K为为0.2，a为为2，当（当
3、（1）d为为2mm时时;（2）若）若d为为0.14mm时时;分别求采样量分别求采样量解：解：（2）m=Kd a=0.2 0.142=3.92(g)颗粒愈细，取样量愈少颗粒愈细，取样量愈少（1）m=Kd a =0.222 =0.8(kg)=800(g)采样量采样量一、试样一、试样的的采集原则和保存采集原则和保存（一）试样采集原则（一）试样采集原则1、代表性：、代表性：减少人为误差，代表总体性质减少人为误差，代表总体性质随机取样随机取样、正确布点、采样均匀、正确布点、采样均匀植物油、鲜乳、酱油、饮料植物油、鲜乳、酱油、饮料等液体：等液体：混匀后采集混匀后采集粮食、蔬菜、水果等固体：粮食、蔬菜、水果
4、等固体：取取不同部位混匀、缩分不同部位混匀、缩分一、试样一、试样的的采集原则和保存采集原则和保存（一）试样采集原则（一）试样采集原则2、典型性、典型性采集采集说明目的典型样品说明目的典型样品污染、掺假、变质食品：污染、掺假、变质食品：采集色、香、味、包装区别大或存放差异的样品采集色、香、味、包装区别大或存放差异的样品食物中毒样品：食物中毒样品：吃剩食物、呕吐物及胃内容物等吃剩食物、呕吐物及胃内容物等一、试样一、试样的的采集原则和保存采集原则和保存（一）试样采集原则（一）试样采集原则3、适时性、适时性采集要有严格的时间概念采集要有严格的时间概念食物中毒：食物中毒：立即赶赴现场、采集引起食物中毒的
5、关键成分立即赶赴现场、采集引起食物中毒的关键成分空气中有害物质：空气中有害物质：有害物质浓度最高的时间采样有害物质浓度最高的时间采样地面水：地面水：随季节变化在丰水期、枯水期、平水期分别采样随季节变化在丰水期、枯水期、平水期分别采样一、试样一、试样的的采集原则和保存采集原则和保存（一）试样采集原则（一）试样采集原则4、程序性、程序性采样、检验、留样、报告按程序进行、责任分清采样、检验、留样、报告按程序进行、责任分清采样工具：采样工具：如如长柄勺、采样管（液体）、采样铲（花生）长柄勺、采样管（液体）、采样铲（花生）容器容器：密封清洁干燥、不含被测物质及干扰物质密封清洁干燥、不含被测物质及干扰物质
6、采样记录：采样记录：名称、地点、时间、数量、方法、采样人、分析项目、名称、地点、时间、数量、方法、采样人、分析项目、温度、气压等温度、气压等一、试样一、试样的的采集原则和保存采集原则和保存（二）试样的保存（二）试样的保存防止污染：防止污染：防止腐败、变质：防止腐败、变质：低温冷藏、降低酶的活性及抑制微生物低温冷藏、降低酶的活性及抑制微生物 已腐败变质的样品已腐败变质的样品 应重新采样分析应重新采样分析防止水分蒸发和样品吸潮：防止水分蒸发和样品吸潮：固定被测组分：固定被测组分：加入稳定剂、固定被测成分加入稳定剂、固定被测成分注意事项注意事项：一、试样一、试样的的采集原则和保存采集原则和保存（二）
7、试样的保存（二）试样的保存密封保存：密封保存：防止防止O2、H2O、CO2等对样品作用及水分、成分损失等对样品作用及水分、成分损失 冷藏保存：冷藏保存：器具有冰箱、低温冰箱、冷藏采样车、隔热箱等器具有冰箱、低温冰箱、冷藏采样车、隔热箱等化学保存法：化学保存法：加入酸、碱、化学试剂作为调节剂、抑制剂或防腐剂加入酸、碱、化学试剂作为调节剂、抑制剂或防腐剂保存方法：保存方法：二、试样采集方法简介二、试样采集方法简介（一）空气样品的采集（一）空气样品的采集被测物浓度被测物浓度高高或分析方法灵敏或分析方法灵敏高高 1.直接采集法（集气法）直接采集法（集气法）注射器采样注射器采样塑料袋采样塑料袋采样置换采
8、样置换采样真空采样真空采样被测物被测物浓度浓度低低或分析方法灵敏度或分析方法灵敏度低低 2.浓缩采集法（富集法）浓缩采集法（富集法）（1 1）溶液吸收）溶液吸收）溶液吸收）溶液吸收法法法法（采集气态、蒸汽态和气溶胶物质）吸收速度吸收速度（溶解或化学反应）（溶解或化学反应）吸收液吸收液水、水溶液和有机溶剂水、水溶液和有机溶剂l大的溶解度或与快的化大的溶解度或与快的化学反应学反应l被测物吸收后足够稳定被测物吸收后足够稳定l不干扰后续分析不干扰后续分析吸收效率吸收效率吸收效率吸收效率接触面积接触面积吸收管吸收管气泡吸收管：气泡吸收管：收集气态和蒸汽态物质收集气态和蒸汽态物质冲击冲击式吸收管：式吸收管
9、：收集气溶胶态物质收集气溶胶态物质多孔多孔筛吸收管：筛吸收管：都都适合适合被测物被测物浓度浓度低低或分析方法灵敏度或分析方法灵敏度低低 2.浓缩采集法（富集法）浓缩采集法（富集法）（2 2）填充柱法）填充柱法）填充柱法）填充柱法（采集气态、蒸汽态物质）吸附型填充柱：吸附型填充柱：硅胶、活性炭、素陶瓷、分子筛、高分硅胶、活性炭、素陶瓷、分子筛、高分 子微球等子微球等分配型填充柱：分配型填充柱：涂有高沸点有机溶剂（如异十三烷）的涂有高沸点有机溶剂（如异十三烷）的 惰性多孔颗粒物（如硅藻土）惰性多孔颗粒物（如硅藻土）-有机氯农药等有机氯农药等 反应型填充柱：反应型填充柱：惰性多孔颗粒物（如石英砂、玻
10、璃微球惰性多孔颗粒物（如石英砂、玻璃微球 等）或纤维状物（如滤纸、玻璃棉等涂等）或纤维状物（如滤纸、玻璃棉等涂 有反应试剂有反应试剂 -微量氨等微量氨等被测物被测物浓度浓度低低或分析方法灵敏度或分析方法灵敏度低低 2.浓缩采集法（富集法）浓缩采集法（富集法）（3 3）滤料阻留法）滤料阻留法）滤料阻留法）滤料阻留法（采集难于被液体吸收尘粒状气溶胶）纤维状滤料纤维状滤料滤纸：滤纸：采集金属尘粒采集金属尘粒玻璃纤维滤膜：玻璃纤维滤膜：采集大气中的飘尘采集大气中的飘尘过过氯乙烯滤膜：氯乙烯滤膜：颗粒物中化学组分分析颗粒物中化学组分分析筛孔状滤料筛孔状滤料（采集分析金属的气溶胶采集分析金属的气溶胶）微孔
11、滤膜微孔滤膜 核孔滤膜核孔滤膜 银薄膜银薄膜二、试样采集方法简介二、试样采集方法简介（二）水样的采集（二）水样的采集1.天然水和生活饮用水：天然水和生活饮用水：低于水面低于水面0.5米处采样米处采样采样多变性：采样多变性：河水河水上、中、下（大河：左右两岸和中心线上、中、下（大河：左右两岸和中心线 中小河：三等分，距岸中小河：三等分，距岸1/3处）处）湖水湖水-从四周入口、湖心和出口采样；从四周入口、湖心和出口采样；海水海水-粗分为近岸和远岸；粗分为近岸和远岸；二、试样采集方法简介二、试样采集方法简介（二）水样的采集（二）水样的采集2.生活污水和工业废水生活污水和工业废水瞬间取样：瞬间取样：每
12、隔一定时间（如每隔一定时间（如1h、2h或几分钟）采样并立即分析或几分钟）采样并立即分析间隔式等量取样：间隔式等量取样：流量恒定流量恒定 每隔一段时间等量采集并混匀每隔一段时间等量采集并混匀平均比例取样：平均比例取样：流量变化大流量变化大 流量大时多采，少时少采流量大时多采，少时少采单独取样：单独取样：污染物分布不污染物分布不均均二、试样采集方法简介二、试样采集方法简介（三）食品样品的采集（三）食品样品的采集1、采样方式、采样方式随机抽样：随机抽样：合格率检验和不太了解食品合格率检验和不太了解食品 样品被抽的几率相同样品被抽的几率相同系统抽样：系统抽样：生产流程造成破坏或污染生产流程造成破坏或
13、污染按样品随时间和空间变化规律进行采样按样品随时间和空间变化规律进行采样指定代表性样品：指定代表性样品：掺伪、被污染、变质食品掺伪、被污染、变质食品 特殊检测目的特殊检测目的二、试样采集方法简介二、试样采集方法简介（三）食品样品的采集（三）食品样品的采集2、采样方法、采样方法液体、半固体：液体、半固体：油、奶、饮料、酒等油、奶、饮料、酒等上中下层采样，混合装入上中下层采样，混合装入3个容器中，检验、复检、备检个容器中，检验、复检、备检颗粒状：颗粒状：粮食、糖等粮食、糖等上中下层采样，四分法缩分上中下层采样，四分法缩分组成不均匀固体：组成不均匀固体：蔬菜、水果、鱼等蔬菜、水果、鱼等代表性部位匀浆
14、，四分法缩分代表性部位匀浆，四分法缩分组成不均匀固体：组成不均匀固体：蔬菜、水果、鱼等蔬菜、水果、鱼等代表性部位匀浆，四分法缩分代表性部位匀浆，四分法缩分小包装固体：小包装固体：罐头、腐乳等罐头、腐乳等不同批号随机取样：不同批号随机取样：250g（6）、）、250g（10）二、试样采集方法简介二、试样采集方法简介（四四）生物材料样品的采集）生物材料样品的采集代表性代表性：采集数量符合总体情况：采集数量符合总体情况针对性针对性：采集部位反映所需情况：采集部位反映所需情况适时性适时性：不同：不同生长发育、代谢阶段生长发育、代谢阶段生物试样生物试样：血液、尿液血液、尿液唾液、消化液、穿刺液唾液、消化
15、液、穿刺液毛发毛发、呼吸气、其他、呼吸气、其他（如结石）等（如结石）等原则原则1 1、尿样：、尿样：与样品血中浓度相关，收集方便，易于带入干扰物质与样品血中浓度相关，收集方便，易于带入干扰物质尿尿尿素、盐类、尿酸、肌酐尿素、盐类、尿酸、肌酐全日尿（全日尿（收集收集24h混合尿）混合尿）弃去早晨弃去早晨8时第一次排尿时第一次排尿从第二次排尿开始收集从第二次排尿开始收集第二天早晨第二天早晨8时的尿时的尿混合均匀，取混合均匀，取200ml备用备用(4冰箱保存冰箱保存)常用防腐剂常用防腐剂：浓盐酸、甲苯、冰乙酸或麝香草酚：浓盐酸、甲苯、冰乙酸或麝香草酚水水采集：采集：2、血样：、血样：各种指标反应机体
16、近期的情况各种指标反应机体近期的情况血液试样：血液试样：全血、血浆、血清全血、血浆、血清血液血液血浆血浆（占全血（占全血5560%）（除去细胞剩余成分）（除去细胞剩余成分）水、各种蛋白质、无机盐水、各种蛋白质、无机盐 含纤维蛋白原含纤维蛋白原前凝血酶等前凝血酶等血细胞血细胞（红细胞、（红细胞、白细胞、白细胞、血小板）血小板）采血部位（采静脉血）采血部位（采静脉血）采血时间：早晨空腹或禁食采血时间：早晨空腹或禁食6 h 后后注意血浆、血清的配制：注意血浆、血清的配制：血浆配制：血浆配制：加抗凝剂加抗凝剂草酸钠草酸钠肝素肝素离心离心（上清液为血浆）（上清液为血浆）抽得血液抽得血液柠檬酸铵柠檬酸铵血清配制：血清配制：37，自然沉降，自然沉降清液从血液块中倾出清液从血液块中倾出离心离心（上清液为血清）（上清液为血清）抽得血液，不加抗凝剂抽得血液，不加抗凝剂3、呼出气：、呼出气：评估血液化合物水平、环境毒物和人体摄入评估血液化合物水平、环境毒物和人体摄入成分：成分：二氧化碳、水蒸气和微量易挥发有机成分二氧化碳、水蒸气和微量易挥发有机成分特点：特点：采集方便，可连续采样、干扰物质少采集方便，可连续
