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1、陶瓷生产检测与控制技术主讲人：马岚目录绪论项目一、陶瓷检测技术基本知识项目二、陶瓷原料成分分析项目三、陶瓷原材料性能检测项目四、陶瓷生产过程检测项目五、日用陶瓷项目六、建筑陶瓷项目七、卫生陶瓷绪论1、陶瓷检测技术的概述（目的、意义、作用）2、陶瓷制品性能的影响因素3、常规检测项目种类及作用1、陶瓷检测技术的概述1、主要任务、主要任务对坯体进行检验、制品检验和原材料的物理化学检验。1）坯体检验是对未煅烧的坯体进行检查，重点检验坯体是否达到入窑的质量要求。2）制品检验是将陶瓷制品进行人工鉴别缺陷和分级。3）理化检验是指陶瓷生产中的物理检验和化学分析。物理性能检验，就是陶瓷工艺实验，而化学分析，则是
2、对原料、坯料釉料及其它辅助材料各组成部分进行定量分析。2、意义、意义1）通过测试数据来判断原材料的质量、产品的质量。2）测定各项工艺指标是否正常，配方的化学组成是否符合设计的要求，以便及时发现和消除产品缺陷。3）提高产品质量、科学管理生产。3、生产检验在陶瓷生产中的重要作用、生产检验在陶瓷生产中的重要作用1)生产检验的结果可以进行配方研究2)生产检验可以对原材料进行质量控制3)生产检验可以对生产工艺的质量进行控制4)生产检验可以反映生产的产品质量2、陶瓷制品性能的影响因素3、常规检测项目种类及作用原料、坯釉料的工艺性能原料、坯釉料的工艺性能 化学全分析、外观、可塑性、水分、细度与颗粒分布、真比
3、重、泥浆性能等。成型、干燥与烧成性能成型、干燥与烧成性能 收缩率、石膏浆凝结时间、石膏模吸浆速度、气孔率、吸水率、体积密度、烧成温度及烧成温度范围、耐火度、釉的熔融温度及熔融温度范围、生坯强度等。3、常规检测项目种类及作用制品性能制品性能 光学性能：白度、光泽度、透光度；机械性能：显微硬度、抗折强度、气孔率(吸水率)等。热性能：热稳定性、抗冻性等。化学性能：耐酸碱性、铅镉溶出量等。电性能：介电常数、介电损耗等。其它性能其它性能尺寸、外观等项目一、陶瓷检测技术基本知识任务1、误差及实验数据处理方法任务2、试样的采取与制备任务1、误差及实验数据处理方法一、误差及误差的分类与鉴别二、准确度和精密度及
4、其关系三、有效数字及其计算规则四、测试结果数据处理五、实验中的数据表示方法一、误差及误差的分类与鉴别（一）误差的定义（一）误差的定义误差是指测定值与真实值之间的差。Ai=Xi-X(i=1,2,3,n)（二）误差的分类与鉴别（二）误差的分类与鉴别1误差的分类（1）取样误差由于研究对象的非均质性，非一致性等陶瓷自身固有的性质以及取样方法的局限性造成取样误差。将测定值与母体平均值之差为取样误差。（2）测量误差由于测试仪器不准，测试方法不完善以及各种因素的影响，尽管测试仪器、测试方法、环境条件都相同，但各人各次测定彼此之间还是不同程度的偏离，不能完全反映测量的真值，这种测定与真值之间存在的这一差值，称
5、为测量误差。一、误差及误差的分类与鉴别（3）测量误差的分类与鉴别二、准确度和精密度及其关系1、准确度：、准确度：准确度是指测量结果的正确性，即与所谓真值偏离的程度。式中：n-测量次数；b-算术平均值；xi-实际测量值；x真-真实值2、精密度：、精密度：精密度是指在相同条件下，对同一试样进行多次重复测定时，所得各次分析结果互相接近的程度。它表示测量结果的可重复性，可用平均偏差表示：偏差的测量，实际上就是精密度的测量，偏差愈小，精密度愈高，反之，偏差大，精密度低。二、准确度和精密度及其关系3、精密度与准确度的关系、精密度与准确度的关系精密度表示分析结果的重复性，而不涉及误差问题，准确度表示测试结果
6、的正确性，它直接与误差相联系。由此可见：只有精密度好，才能使准确度高，但精密度好并不等于准确度就高。原因就是测试结果的精密度主要取决于实验操作的仔细与仪器的精密程度，而准确度则主要决定于分析方法本身。4、准确度的表示方法、准确度的表示方法绝对误差与相对误差绝对误差与相对误差（1）绝对误差：是指测量值Xi与真值之间的差异用公式表示就是（2）相对误差：5、精密度的表示方法、精密度的表示方法（1）平均偏差：表示各次测定值与其算术平均值之差的绝对值的平均数。（2）标准偏差：它是根据偶然误差出现正态分布而导出的。（3）或然偏差：是在无限次数测定中，大于此偏差的次数。（4）变动系数：是标准偏差与测定值的算
7、术平均值之比三、有效数字及其计算规则1、有效数字的概念及表示方法2、有效数字中“0”的意义3、有效数字的记数法则及运算规则（1）有效数字的记数法则（2）有效数字的运算规则四、测试结果数据处理（一）对分析结果的判断（一）对分析结果的判断1、在测试过程中已经知道数据是可疑的，应将可疑值立即弃去。2、复查测试结果时已能找出出现可疑值的原因，应将可疑值弃去。3、找不出可疑值出现的原因，不应随意弃去或保留，而应根据数据统计原则来处理。（二）测试结果数据的取舍（二）测试结果数据的取舍1、2.5倍法或倍法或4倍法：倍法：a、计算出几次结果的平均值和平均偏差b、把个别测定的结果与平均值差数大于平均偏差2.5倍
8、者（或4倍者）统统弃去c、将其余结果按常规方法计算其平均结果、平均偏差或平均结果均方偏差，找出其真实值的范围d、用平均结果的平均偏差或平均结果的标准偏差表示真实值2、Q检验法检验法a、按测得值的大小顺序排列b、计算可疑值与最邻近数据之差，除以最大值与最小值之差，所得商称为Q值。c、查Q值表若Q测Q表，则弃去该测定值；若Q测Q表，则保留该测定值。五、实验中的数据表示方法1、列表法2、做图法任务2、试样的采取与制备一、平均试样的采取一、平均试样的采取所谓“平均试样”是指所取出的少量试样，它的化学成分、物理性能可以代表全部物料或某一矿山地段平均组成的试样。（一）原料矿产地取样1、刻槽法：在矿体中，开
9、凿一定规格的槽子，将槽子中的矿石取下来作为样品的一种方法。粘土硬度低，适宜于用刻槽法取样。1）直行样线法：样线以直线形与矿体厚度相一致的取样方法。2）倾斜样线法：样槽与矿体厚度的方向是斜交的，样槽长度不代表矿体的真实厚度。根据倾斜角度的不同，可分为：缓倾斜样线法（斜度小于300）：在矿体呈缓倾斜时，刻槽样线可以垂直布置在矿体上。陡倾斜（大于300小于600）：走向时，刻槽线可以水平布置在矿体上。2、攫取法长石、石英和硬质粘土矿物等，用刻槽法比较困难，常用攫取法进行取样。任务2、试样的采取与制备（二）入厂原料的取样1、料堆取样2、从运输机（或练泥机出口泥段）上取样（三）取样的基本要求1、原料可明
10、显分辨不同外观时，应估计形态所增整个原料中的大致比例，取得样应该这个比例选取。2、原料具有杂质时，一般选出混合样品。如果要求剔除杂质时，则应估计杂质所占比例和情况3、原料取样数量一般为100公斤左右，但也可以按照原料的批量大小、块度大小以及均匀程度来酌情增减。二、平均试样的制备二、平均试样的制备1、破碎与缩分2、烘干、磨碎、过筛项目二陶瓷原料成分分析子项目一试样的分解子项目二原料主要成分的化学分析子项目三原料成分快速分析仪子项目一试样的分解二、熔融法一、酸溶解法硅酸盐能否为酸所分解，主要取决于其中二氧化硅的含量与碱性氧化物含量比值大小，其值越大，越不易为酸所分解。不能为酸所直接分解的矿物岩石借
11、熔融的方法使碱金属氧化物的比值增加，然后才能为酸所分解。子项目二原料主要成分的化学分析任务1二氧化硅含量的测定任务2三氧化二铝含量的测定任务3三氧化二铁含量的测定任务4二氧化钛含量的测定任务5氧化钙含量的测定任务6氧化镁含量的测定任务7氧化钾、氧化钠含量的测定任务8烧失量的测定任务1二氧化硅含量的测定烘干、炭化、灰化、灼烧、称量0.5g试样镍坩埚NaOH固体熔融体固体电炉熔块马弗炉650保温30min热蒸馏水浓HCl黄色浑浊溶液电热板糊状加动物胶保温10min浓HCl，加热近沸黄色浑浊液过滤胶体沉淀滤液测定Ca、Mg、Fe、TiAl、SiO2%=式中：G-试样的质量（g）-空坩埚的质量（g）-
12、灼烧后带沉淀的坩埚的恒重质量（g）任务2三氧化二铝含量的测定滤液（Al3+、TiO2+、Fe3+、Mg2+、Ca2+、Ni2+等）加HAc-NaAc溶液加NaF固体电炉上煮沸35minEDTA标 准 溶液加二甲酚橙2滴混合溶液溶液呈红色加NH3H2O溶液恰变黄色加HCl用Zn2+标准溶液滴定溶液恰由黄色变红色溶液恰由黄色变红色加二甲酚橙2滴用Zn2+标准溶液滴定Al2O3%=式中：-Zn2+标准溶液的浓度（mol/L）V-第二次滴定消耗的Zn2+标准溶液的体积(mL)TiO2%-TiO2的百分含量0.638-TiO2换算成Al2O3的系数G-试样的质量(g)任务3三氧化二铁含量的测定滤液加抗坏
13、血酸加pH=5.6HAc-NaAc缓冲溶液测其吸光度静置10min加邻菲罗啉Fe2O3%=式中：-1mL试液的含铁克数（g）(从标准曲线上读出的)-Fe2O3的摩尔质量（g/moL）-Fe的摩尔质量（g/moL）-吸取的试液毫升数（mL）G-试样的质量（g）任务4二氧化钛含量的测定滤液加抗坏血酸加pH=3.7HAc-NaAc 缓冲溶液测其吸光度摇匀加钛铁试剂加NH3H2O溶液黄色TiO2%=式中-从标准曲线上查得的10ml滤液中所含TiO2的g数 G-试样的质量（g）任务5氧化钙含量的测定滤液加三乙醇胺加邻二氮菲NaOH固体K-B指示剂用EDTA 滴定CaO%=式中：-EDTA标准溶液的浓度（
14、mol/L）-EDTA标准溶液的体积(mL)-CaO的摩尔质量（g/moL）G-试样的质量(g)任务6氧化镁含量的测定滤液加三乙醇胺加邻二氮菲1:1NH3H2OK-B指示剂用EDTA滴定MgO%=式中：-EDTA的浓度（mol/L）-单独测定钙时消耗的EDTA的体积(ml)-测定钙镁合量时消耗的EDTA的体积(ml)-MgO的摩尔质量（g/moL）G-试样的质量（g）任务7氧化钾、氧化钠含量的测定K2O%（或Na2O%）=式中：-从标准曲线上查得的K2O和Na2O的ppm数G-试样的质量（g）试样加1:1H2SO4及HF过滤加1:1HNO3及蒸馏水定容火焰光度计测定任务8烧失量的测定用递减称量
15、法精称已烘干研细的样品1g于已恒重的瓷坩埚中，盖好盖子，在9001000下灼烧并保温30min，放于干燥器中冷却至室温，称量。式中：-灼烧前试样和坩埚的总质量（g）W2-灼烧后试样和坩埚的总质量（g）G-试样的质量（g）IL%=项目三、陶瓷原材料性能检测子项目一：陶瓷原材料工艺性能检测子项目二：辅助材料的检测子项目一：陶瓷原材料工艺性能检测任务1：原料粒度任务2：固体粉料真比重的测定任务3：粘土（坯料）的可塑性任务4：粘土（坯料）的结合性任务5：粘土耐火度的测定任务6：坯、釉料热膨胀系数的测定任务1：原料粒度一、实验原理一、实验原理 粒度是指粉状或粒状物料中不同粒级所占的重量百分数，测定的方法
16、目前采用的有筛析法、分选法、沉降法、离心法等。筛析法是应用最广泛的一种，也是操作最简单最方便的，所测定出料度40甚至30的粉料的分散度。筛析法是用选定的筛子或选定的若干筛子所组成份额一套筛组，经过一定时间振动筛分后，测定物料在某一特定筛子或筛组上的筛余量份额方法。测定粉料的颗粒分布，可用一系列不同孔径的标准筛，依孔径的大小顺序进行筛分，然后以每只筛上的筛余来表示颗粒分布情况。并做出分级筛析曲线和累积筛析曲线。利用分级筛析曲线可以清楚地看出粒度分布情况。必须指出，由于分级筛析曲线是利用每只筛上的晒雨量及其对应的平均粒径作图的，故所用的一系列筛的筛孔尺寸不能随意选取，须按一定的规律选择，才能作出反映实际粒度分布的筛析曲线。任务1：原料粒度二、试验仪器及设备二、试验仪器及设备1、振动筛分析器(8411型)；2、标准筛一套；3、天平任务1：原料粒度三、试验步骤三、试验步骤1、将粉料在105110烘箱中烘干，准确标取50g式样待用2、按分析要求选取清洁干燥的标准筛一组3、按筛孔孔径由大至小组装好并装上筛底，试样放在最上面的筛子上，加上筛盖，安装在振动筛分析上4、开动振动机，振动1015分钟，取下
