《《化学检验基础》课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《《化学检验基础》课件（52页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、化学检验基础化学检验基础1 1第一节第一节 溶液配制基本知识溶液配制基本知识 GB/T 6682 GB/T 66822008 2008 规定，分析实验室用规定，分析实验室用水分水分3 3个级别个级别( (不包括医药用水不包括医药用水) )。 一级水用于有严格要求的分析实验，如一级水用于有严格要求的分析实验，如高压液相色谱分析用水。高压液相色谱分析用水。 二级水用于无机痕量分析等实验，如原二级水用于无机痕量分析等实验，如原子吸收光谱分析用水。子吸收光谱分析用水。 三级水用于一般化学分析试验。三级水用于一般化学分析试验。 2 2 三级水三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。可用蒸馏或离子交换等方法制
2、取。 二级水二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。一级水一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经子交换混合床处理后，再经0.2 m0.2 m微孔滤微孔滤膜过滤来制取。膜过滤来制取。3 3化学试剂的门类、等级和标志化学试剂的门类、等级和标志4 4选用化学试剂的原则是根据化验工作的实际选用化学试剂的原则是根据化验工作的实际需要，选用不同纯度和不同包装的试剂需要，选用不同纯度和不同包装的试剂1 1 根据分析任务的不同，选用不同等级的试剂根据分析任务的不同，选用不同等级的试剂根据分析任务的不同，选用不同等级的试剂根据
3、分析任务的不同，选用不同等级的试剂 1 1 1 1）进行痕量分析，应选用高纯度或优级纯试剂，以降低空白）进行痕量分析，应选用高纯度或优级纯试剂，以降低空白）进行痕量分析，应选用高纯度或优级纯试剂，以降低空白）进行痕量分析，应选用高纯度或优级纯试剂，以降低空白值，避免杂质干扰。当然分析用水的纯度、仪器的洁净度以及环值，避免杂质干扰。当然分析用水的纯度、仪器的洁净度以及环值，避免杂质干扰。当然分析用水的纯度、仪器的洁净度以及环值，避免杂质干扰。当然分析用水的纯度、仪器的洁净度以及环境条件也要高。境条件也要高。境条件也要高。境条件也要高。 2 2 2 2）用于标定标准滴定溶液浓度的试剂，应选用基准试
4、剂，其纯）用于标定标准滴定溶液浓度的试剂，应选用基准试剂，其纯）用于标定标准滴定溶液浓度的试剂，应选用基准试剂，其纯）用于标定标准滴定溶液浓度的试剂，应选用基准试剂，其纯度一般要求达（度一般要求达（度一般要求达（度一般要求达（1000.051000.051000.051000.05）% % % %。 3 3 3 3）进行仲裁分析，应选用优级纯和分析纯试剂；进行一般分析，）进行仲裁分析，应选用优级纯和分析纯试剂；进行一般分析，）进行仲裁分析，应选用优级纯和分析纯试剂；进行一般分析，）进行仲裁分析，应选用优级纯和分析纯试剂；进行一般分析，则选用分析纯或化学纯试剂，就足以满足需要了。则选用分析纯或化
5、学纯试剂，就足以满足需要了。则选用分析纯或化学纯试剂，就足以满足需要了。则选用分析纯或化学纯试剂，就足以满足需要了。 2 2 2 2 根据分析方法的不同，选用不同等级的试剂根据分析方法的不同，选用不同等级的试剂根据分析方法的不同，选用不同等级的试剂根据分析方法的不同，选用不同等级的试剂 1 1 1 1）络合滴定中，常选用分析纯试剂，以免因试剂中所含杂质）络合滴定中，常选用分析纯试剂，以免因试剂中所含杂质）络合滴定中，常选用分析纯试剂，以免因试剂中所含杂质）络合滴定中，常选用分析纯试剂，以免因试剂中所含杂质金属离子会对指示剂起封闭作用。金属离子会对指示剂起封闭作用。金属离子会对指示剂起封闭作用。
6、金属离子会对指示剂起封闭作用。 2 2 2 2）分光光度法、原子吸收分析等，也常选用纯度较高的试剂，）分光光度法、原子吸收分析等，也常选用纯度较高的试剂，）分光光度法、原子吸收分析等，也常选用纯度较高的试剂，）分光光度法、原子吸收分析等，也常选用纯度较高的试剂，以降低试剂的空白值。以降低试剂的空白值。以降低试剂的空白值。以降低试剂的空白值。5 5标准物质标准物质为了保证分析测试结果具有一定的准确度，为了保证分析测试结果具有一定的准确度，并具有可比性和一致性，常常需要一种用并具有可比性和一致性，常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质，这种物
7、质被称为法的物质，这种物质被称为标准物质标准物质。滴。滴定分析中所用的基准试剂就是一种标准物定分析中所用的基准试剂就是一种标准物质。标准物质要求材质均匀，性能稳定，质。标准物质要求材质均匀，性能稳定，批量生产，准确定值，有标准物质证书批量生产，准确定值，有标准物质证书( (标标明标准值的准确度等内容明标准值的准确度等内容) )。6 6一级标准物质一级标准物质代号为代号为GBWGBW。一级标准物质由国。一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产。采用绝对测量家计量行政部门审批并授权生产。采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值，其测量
8、准确度达到国内最高水平。主要用定值，其测量准确度达到国内最高水平。主要用于研究和评价标准方法，对二级标准物质定值等。于研究和评价标准方法，对二级标准物质定值等。二级标准物质二级标准物质代号为代号为GBW(E)GBW(E)。二级标准物质是。二级标准物质是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的。二级标准物质常称为工作标准较的方法定值的。二级标准物质常称为工作标准物质，主要用作工作标准，以及同一实验室间的物质，主要用作工作标准，以及同一实验室间的质量保证质量保证 7 7溶液浓度的表示方法溶液浓度的表示方法 溶液的浓度是指一定量的溶液溶液的浓
9、度是指一定量的溶液( (或溶剂或溶剂) )中所中所含溶质的量。在国际标准和国家标准中，一般用含溶质的量。在国际标准和国家标准中，一般用A A代表溶剂，用代表溶剂，用B B代表溶质。代表溶质。 1 1B B的质量分数的质量分数 B B的质量分数（的质量分数（mass fraction of Bmass fraction of B），符），符号为号为W WB B B B ，定义为：，定义为：B B的质量与混合物的质量之比。的质量与混合物的质量之比。 8 82 2B B的质量浓度的质量浓度 B B的质量浓度（的质量浓度（mass concentration of mass concentration
10、 of B B），符号为），符号为B B ，单位是，单位是kg/Lkg/L，常用单位为，常用单位为g/Lg/L。定义为：。定义为： B B的质量的质量m mB B B B除以混合物的体积除以混合物的体积V V3 3B的物质的量浓度 B的物质的量浓度，常简称为B的浓度(concentration of B)，符号为cB B，单位为mol/L。定义为： B的物质的量除以混合物的体积 9 98. 8. 滴定度滴定度 滴定度（滴定度（titretitre）广泛使用于容量分析，）广泛使用于容量分析，定义为：被滴物质的质量除以标准滴定溶液的定义为：被滴物质的质量除以标准滴定溶液的体积。一般用体积。一般用T
11、 TS/XS/XS/XS/X表示，单位为表示，单位为g/mLg/mL，其中，其中S S S S代代表滴定剂的化学式，表滴定剂的化学式，代表被测组分的化学式。代表被测组分的化学式。滴定剂写在前面，被测组分写在后面，中间的滴定剂写在前面，被测组分写在后面，中间的斜线表示斜线表示“相当于相当于”，并不代表分数关系。，并不代表分数关系。 同一种标准溶液对不同的被滴定物质有不同一种标准溶液对不同的被滴定物质有不同的滴定度，所以，在给出滴定度时必须指出同的滴定度，所以，在给出滴定度时必须指出被滴定物质。被滴定物质。1010常用的标准溶液有如下常用的标准溶液有如下3 3种：种：（1 1 1 1）滴定分析用标
12、准溶液。也称为标准滴定溶液。主要）滴定分析用标准溶液。也称为标准滴定溶液。主要）滴定分析用标准溶液。也称为标准滴定溶液。主要）滴定分析用标准溶液。也称为标准滴定溶液。主要用于测定试样的主体成分或常量成分。其浓度要求准确用于测定试样的主体成分或常量成分。其浓度要求准确用于测定试样的主体成分或常量成分。其浓度要求准确用于测定试样的主体成分或常量成分。其浓度要求准确到到到到4 4 4 4位有效数字，常用的浓度表示方法是物质的量浓度位有效数字，常用的浓度表示方法是物质的量浓度位有效数字，常用的浓度表示方法是物质的量浓度位有效数字，常用的浓度表示方法是物质的量浓度和滴定度。和滴定度。和滴定度。和滴定度。
13、（2 2 2 2）杂质测定用标准溶液。包括元素标准溶液、标准比）杂质测定用标准溶液。包括元素标准溶液、标准比）杂质测定用标准溶液。包括元素标准溶液、标准比）杂质测定用标准溶液。包括元素标准溶液、标准比对溶液对溶液对溶液对溶液( ( ( (如标准比色溶液、标准比浊溶液等如标准比色溶液、标准比浊溶液等如标准比色溶液、标准比浊溶液等如标准比色溶液、标准比浊溶液等) ) ) )。主要用于。主要用于。主要用于。主要用于对样品中微量成分对样品中微量成分对样品中微量成分对样品中微量成分( ( ( (元素、分子、离子等元素、分子、离子等元素、分子、离子等元素、分子、离子等) ) ) )进行定量、半进行定量、半
14、进行定量、半进行定量、半定量或限量分析。其浓度通常以质量浓度来表示，常用定量或限量分析。其浓度通常以质量浓度来表示，常用定量或限量分析。其浓度通常以质量浓度来表示，常用定量或限量分析。其浓度通常以质量浓度来表示，常用的单位是的单位是的单位是的单位是mg/Lmg/Lmg/Lmg/L、g/Lg/Lg/Lg/L等。等。等。等。（3 3 3 3）pHpHpHpH测量用标准缓冲液。具有准确的测量用标准缓冲液。具有准确的测量用标准缓冲液。具有准确的测量用标准缓冲液。具有准确的pHpHpHpH数值，由数值，由数值，由数值，由pHpHpHpH基基基基准试剂进行配制。用于对准试剂进行配制。用于对准试剂进行配制。
15、用于对准试剂进行配制。用于对pHpHpHpH计的校准，亦称定位计的校准，亦称定位计的校准，亦称定位计的校准，亦称定位 1111制备滴定分析（容量分析）用标准溶液时，应达到制备滴定分析（容量分析）用标准溶液时，应达到制备滴定分析（容量分析）用标准溶液时，应达到制备滴定分析（容量分析）用标准溶液时，应达到下列要求：下列要求：下列要求：下列要求：1 配制标准溶液用水，至少应符合配制标准溶液用水，至少应符合GB/T 6682GB/T 668220082008中三级水的规格。中三级水的规格。2 2 所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使
16、用的基准试剂。准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。3 3 所用分析天平及砝码应定期检定。所用分析天平及砝码应定期检定。4 4 所用滴定管、容量瓶及移液管均需所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校准定期校准。5 5 制备标准溶液的浓度系指制备标准溶液的浓度系指20 20 时的浓度，在标时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按标准进行补定和使用时，如温度有差异，应按标准进行补正。正。12126 6 6 6 标定标准溶液时，平行试验不得少于标定标准溶液时，平行试验不得少于标定标准溶液时，平行试验不得少于标定标准溶液时，平行试验不得少于8 8 8 8次次次次，两人各作两人各作两人各作两人各作4 4 4 4次平行测定次平行测定次平行测定次平行测定，检测结果在按规定的方法进行数据的，检测结果在按规定的方法进行数据的，检测结果在按规定的方法进行数据的，检测结果在按规定的方法进行数据的取舍后取平均值，浓度值取取舍后取平均值，浓度值取取舍后取平均值，浓度值取取舍后取平均值，浓度值取4 4 4 4位有效数字。位有效数字。位有效数字。位有效数字。7 7 7 7 凡规定用凡规定用凡规定用凡规定用“标定标
