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1、试验十 板式精馏塔的操作及全塔效率的测定一、试验目的：1. 生疏筛板式精馏塔的构造、精馏流程及原理；2. 生疏筛板式精馏塔的操作方法；3. 学会精馏塔效率的测定；4. 观看精馏过程中汽液两相在塔板上的接触状况；5. 了解回流的作用；二、试验内容1. 测定在全回流条件下的全塔效率；2. 在进料条件下：进料浓度约 2528%体积百分数，以下用v 表示的乙醇水溶液， 到达塔顶馏出液乙醇浓度大于 93%v，塔釜残液乙醇浓度小于3%v。并在规定的时间内完成 500mL 的采出量，记录下全部的试验参数；3. 要求把握料液进料量为 3 L/h，调整回流比，尽可能到达最大的塔顶馏出液浓度。三、操作原理精馏操作
2、是分别工程中最根本最重要的单元之一。在板式精馏塔中，混合液在塔板上传 质、传热，气相逐板上升，液相逐板下降，层层接触，屡次局部气化，局部冷凝，在塔顶得到较纯的轻组分，塔釜得到较纯的重组分，从而实现分别，试验物料是乙醇水系统。1. 维持稳定连续精馏操作过程的条件（1） 依据进料量及其组成、以及分别要求，严格维持塔内的物料平衡总物料平衡 F=D+W假设 FD+W，塔釜液面上升，会发生淹塔；相反假设 FD+W，会引起塔釜干料，最终导致破坏精馏塔的正常操作。F各组分的物料平衡 Fx= DxD+ WxWxDx- x塔顶采出率F = xF -WDW假设塔顶采出率过大，即使精馏塔有足够的分别力量，塔顶也不能
3、获得合格产物。（2） 精馏塔的分别力量在塔板数肯定的状况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保证肯定的分别效果， 获得合格的产品，所以要严格把握回流量。（3） 精馏塔操作时，应有正常的汽液负荷量，避开不正常的操作状况1） 严峻的液沫夹带现象2） 严峻的漏液现象3） 溢流液泛2. 产品不合格缘由及调整方法（1） 由于物料不平衡而引起的不正常现象及调整方法1） 过程在DxD FxF - Wx W 下操作：随着过程的进展，塔内轻组分会大量流失，重组分则逐步积存，表现为釜温正常而塔顶温度渐渐上升，塔顶产品不合格。缘由A .塔顶产品与塔釜产品采出比例不当；B. 进料组成不稳定，轻组分含量下降。调整方
4、法：削减塔顶采出量，加大进料量和塔釜出料量，使过程在DxD FxF - WxWW下操作一段时间，以补充塔内轻组重量。待塔顶温度下降至规定值时，再调整参数使过程回复 到DxD=FxF- Wx 下操作。2） 过程在 DxDFxF - WxW 下操作：与上述相反，随着过程的进展，塔内重组分流失而轻组分逐步积存，表现为塔顶温度合格而釜温下降，塔釜产品不合格。缘由A .塔顶产品与塔釜产品采出比例不当；B. 进料组成不稳定，轻组分含量上升。调整方法：可维持回流量不变，加大塔顶采出量，同时相应调整加热蒸汽压，使过程在DxDFxF- Wx 下操作。适当削减进料量，待釜温升至正常值时，再按Dx=Fx - Wx的
5、操W作要求调整操作条件。DFW（2） 分别力量不够引起的产品不合格现象及调整方法：表现为塔顶温度上升，塔釜温度下降，塔顶、塔釜产品都不符合要求。调整方法：般可通过加大回流比来调整，但必需防止严峻的液沫夹带现象发生。（3） 进料量发生变化的影响及调整；（4） 进料组成发生变化的影响及调整；（5） 进料温度发生变化的影响即 q 线对过程的影响。3. 灵敏板温度F灵敏板温度是指一个正常操作的精馏塔当受到某一外界因素的干扰(如 R、x 、F、采出率等发生波动时)，全塔各板上的组成发生变化，全塔的温度分布也发生相应的变化，其中有一些板的温度对外界干扰因素的反响最灵敏，故称它们为灵敏板。灵敏板温度的变化可
6、预示塔内的不正常现象的发生，可准时实行措施进展订正。4. 全塔效率精馏塔塔板数的计算利用图解的方法最简便，对于二元物系，假设其气液平衡数据，F则依据流出液的组成XD，料液组成 X，残液组成 X及回流比R，很简洁求出理论板数 N 。WT全塔效率是板式塔分别性能的综合度量，一般由试验测定。Nh =TN式中 NT、N 分别表示到达某一分别要求所需的理论板数和实际板数。四、试验装置及流程1. 原料储罐2.原料泵3.电加热器4.塔釜5.塔体6.中间储罐7.冷凝器8.放气阀9.转子流量计 10.回流泵11.放液阀图 8设备的主要技术数据：精镏试验流程图1.处理物料：乙醇一水系统2.原料组成：2528%V3
7、.塔顶馏出液组成： 最大 95%V4.塔釜残液组成：5.塔顶产品量：约 4L/h约 3%V五、试验步骤及留意事项1. 配制约 810%(V)酒精水溶液由加料口注入塔釜内至液位计上的规定的液面为止,并关好塔釜加料口阀门。2. 配制 25%28%V酒精水溶液参加原料槽中。3. 在确保塔釜液位在规定的标记处时约为液面计高 2/3 左右，翻开塔顶的冷却水，才通电加热釜液，为加快预热速度，可将三组加热棒同时加热。当塔釜温度到达 100oC 时，关闭第一组加热棒，通过可控硅把塔釜调整到约96oC 左右，此时翻开产品放液阀放尽冷凝器及中间槽中的液体可回收利用配制做原料，然后关闭，再翻开进料泵和冷却水阀门。4
8、. 从产品转子流量计观看有冷凝液后才能开回流泵进展全回流操作，把握蒸发量使塔中间板温度把握在 8082，塔顶蒸气温度在 7879左右。5. 开启供料泵，把原料、产品和回流的流量计调整到适当的流量。6. 把握塔釜的排液量，使塔釜液位根本保持不变，或隔 15 分钟排釜液，使釜液保持肯定液位一般在试验中不需要进展，为什么？。7. 稳定操作 15-30 分钟后，取样分析，用酒度计测产品和釜液浓度。釜液冷却至少 30 以下进展测量。（1） 当各层塔板上汽液鼓泡正常，操作稳定，塔顶、塔釜温度恒定不变 15 分钟后取样。由塔顶取样管和塔底取样口用锥形瓶接取适量试样，取样前应先取少量式样冲洗锥型瓶一、二次。取
9、样后用塞子将锥形瓶塞严，并使其冷却到2030之间。（2） 用酒度计测出样品浓度。将取好的样到入量筒中保证酒度计浮起为宜，然后分别测出塔顶、塔底试样的浓度。并由酒精浓度比照表查得酒精容积百分比浓度。测完的样品分别倒回原锥形瓶中。8. 当产品浓度到达 9095%V，记录温度、压力、流量等全部数据，操作完毕。9. 操作完毕后，关掉电源开关，待塔内没有回流时将冷却水关闭。六、试验报告要求1. 计算在全回流条件下的理论板数。图解法2. 计算在有进出料的条件下的物料衡算。3. 计算在有进出料的条件下的理论板数。图解法七、思考题1. 精馏塔操作中，塔釜压力为什么是一个重要操作参数？塔釜压力与哪些因数有关？2
10、. 板式塔汽液两相的流淌特点是什么？3. 操作中增加回流比的方法是什么？能否承受削减塔顶出料量D 的方法？4. 精馏塔在操作过程中，由于塔顶采出率太大而造成产品不合格，恢复正常的最快、最有效的方法是什么？5. 本试验中，进料状况为冷态进料，当进料量太大时，为什么会消灭精馏段干板，甚至消灭塔顶既没有回流又没有出料的现象？应如何调整？6. 在局部回流操作时，你是如何依据全回流的数据，选择一个适宜的回流比和进料口位置的？八、试验中留意事项1. 预热时，要准时开启塔顶冷凝器的冷却水阀；当釜液沸腾后，要留意把握加热量。2. 由于开车前塔内存有较多的不凝性气体空气，开车后要利用上升的蒸汽将其排出塔外，因此开车后要留意开启塔顶的排气考克。3. 局部回流操作时，要预先选择好回流比和加料口。4. 要随时留意釜内的压强、灵敏板的温度等操作参数的变化状况，随时加以调整把握。5. 取样必需在操作稳定时进展，要做到同时取样，取样数量要能保证比重计浮起。6. 操作中要维持进料量、出料量根本平衡；调整釜底残液出料量，维持釜内液面不变。
