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磺胺醋酰钠的合成实验报告磺胺醋酰钠的合成实验报告精选八篇

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    磺胺醋酰钠的合成实验报告磺胺醋酰钠的合成实验报告精选八篇    磺胺醋酰钠的合成实验思考题 (2011-03-28 21:55:15)转载磺胺类药物有哪些理化性质?答:磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末;无臭,无味具有一定熔点难溶于水,可溶于丙酮或乙醇1.酸碱性 因本类药物分子中有芳香第一胺,呈弱碱性;有磺酰氨基,显弱酸性,故本类药物呈酸碱两性,可与酸或碱成盐而溶于水2.自动氧化反应 本类药物含芳香第一胺,易被空气氧氧化3.芳香第一胺反应磺胺类药物含芳香第一胺,在酸性溶液中,与亚硝酸钠作用,可进行重氮化反应,利用此性质可测定磺胺类药物的含量生成的重氮盐在碱性条件下,生成橙红色偶氮化合物,可作本类药物的鉴别反应4.与芳醛缩合反应 芳香第一胺能与多种芳醛(如对二甲氨基苯甲醛、香草醛等)缩合成具有颜色的希夫碱.5.铜盐反应 磺酰氨基上的氢原子,可被金属离子(如铜、银、钴等)取代,生成不同颜色的难溶性沉淀,可用于鉴别二、反应液处理时,pH7时析出的固体是什么,pH5时析出的固体是什么?在10%盐酸中不能溶解的物质是什么?答:pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺;5的时候析出的是磺胺醋酰。

在10%盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解,而双乙酰磺胺由于结构中无游离的芳伯胺基,不能和盐酸成盐故析出三、反应过程中,若碱性过强,其结果是磺胺较多,磺胺醋酰次之,磺胺双醋酰较少;若碱性过弱,其结果是磺胺双醋酰较多,磺胺醋酰次之,磺胺较少,为什么?请解释原因答:因碱度过大磺胺双醋酰易水解成磺胺,且易引起磺胺醋酰水解成磺胺;而因碱度过小时,反应过程中易生成较多的N-乙酰磺胺,且磺胺双醋酰分子结构中的N-乙酰基不易水解下来,故之4、注意事项(1)本实验中使用氢氧化钠溶液浓度有差别,在实验中切勿用错,否则会影响实验结果,保持反应液最佳碱度是反应成功的关键之一2)滴加乙酸酐和氢氧化钠溶液是交替进行的,每滴完一种溶液后,反应搅拌5分钟,再滴入另一种溶液,滴加速度以液滴一滴一滴加入为宜篇二 :实验三 磺胺醋酰钠和合成实验三 磺胺醋酰钠(Sulfacetamide Sodium)的合成一、实验目的1. 通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染磺胺醋酰钠化学名为N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物,化学结构式为:NH2.H2O23磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末;无臭味,微苦。

易溶于水,微溶于乙醇、丙酮合成路线如下:2232NH2NaOHpH7-823+(CH3CO)2O2NH2HClpH4-52NHCOCH3三、主要实验仪器和药品表一 所用的玻璃仪器及规格玻璃仪器名称三颈烧瓶 球形冷凝管 温度计 量筒 胶头滴管规格100ml 100℃ 5ml 50ml 1ml数量1 1 1 2 2 2烧杯 玻璃棒 表面皿 布氏漏斗 抽滤瓶50ml 250ml 1000ml 500ml3 4 1 3 1 1 1表二 所用的试剂及规格药品名称 磺胺 氢氧化钠 乙酸酐 浓盐酸 活性炭药品厂家天津市北联精细化学品开发有限公司 上海试剂总厂 广东汕头市西陇化工厂 上海成海化学工业有限公司药品规格 含量不少于99.5%含量不少于96.0% 含量不少于99.5% 36%~38%13.6ml 药品用量 17.2g表三 所用的设备型号及规格集热式恒温加热磁力搅拌器 电子天平电热恒温鼓风干燥箱 子华牌循环水真空泵 真空干燥箱 X-4显微熔点仪SHZ-DⅢ DZF-6020型 SGWX-4 DF-101SDHG-9053A郑州长城科工贸有限公司赛多利斯科学仪器(北京)有限公司 上海精宏实验设备有限公司 巩义市予华仪器有限责任公司 上海精宏实验设备有限公司 上海精密科学仪器有限公司…… …… 余下全文篇三 :磺胺醋酰钠的合成磺胺醋酰钠的合成(Synthesis Sulfacetamide Sodium)磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。

化学名为 N-[(4一氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物,N-[(4-Aminophenyl)-sulfonyl]acetamide sodium salf monohydrate 化学结构式:H2NOSONNaCOCH3H2O本品为白色结晶性粉末;无臭味,微苦易溶于水,微溶于乙醇、丙酮 一、目的要求1.通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法 2.加深对磺胺类药物一般理化性质的认识二、实验原理1.乙酰化反应(磺胺醋酰的制备)H2NOSONH2+NaOH(CH3CO)2OpH= 12-13H2NOSONNaCOCH3H+OH2NSONHCOCH3pH= 4-52.成盐反应(磺胺醋酰钠的制备)OONHCOCH3NaOHpH= 7-8H2NSONNaCOCH3 H2OH2NSO三、实验方法 (一)磺胺醋酰(SA)的制备 1.主要原料规格及用量配比原料名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比 磺胺 CP 17.2g 0.1 1 醋酐 CP 13.6ml 0.142 1.42 氢氧化钠溶液 22.5% 22ml 0.1125 1.13 氢氧化钠溶液 43.5% 12.5ml 0.11 1.08…… …… 余下全文篇四 :实验三 磺胺醋酰钠和合成-20xx0530实验三 磺胺醋酰钠(Sulfacetamide Sodium)的合成一、实验目的1. 通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。

2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染磺胺醋酰钠化学名为N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物,化学结构式为:NH2.H2OSO2NCOCH3Na磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末;无臭味,微苦易溶于水,微溶于乙醇、丙酮合成路线如下:NH2+(CH3CO)2OSO2NH22NCOCH3NaNH2HClpH4-5NH2NaOHpH7-8SO23NaSO2NHCOCH3三、主要实验仪器和药品表1 玻璃仪器及规格名称 量筒 锥形瓶 烧杯 三颈瓶规格 100ml 500ml 250ml 100ml数量 1 1 2 1冷凝管 温度计 布氏漏斗 烧杯 量筒-- 100℃ -- 25ml 5ml1 1 1 若干 1表2设备型号及规格设备名称集热式恒温加热磁力搅拌器循环水真空泵电子天平 真空干燥箱 显微熔点仪表3 试剂及规格名称 磺胺 无水醋酸酐 氢氧化钠 浓盐酸厂家天津市北联精细化学品开发有限公司 广东汕头市西陇化工厂 中国上海试剂总厂 上海成海化学工业有限公司规格 分析纯 分析纯AR 分析纯AR 分析纯用量 17.2g 13.6ml 10g 适量型号 DF-101S SHB-Ⅲ e=10d DZF-6020 SGW X-4厂家郑州长城科工贸有限公司 郑州长城科工贸有限公司赛多丽斯科学仪器有限公司 上海精宏实验设备有限公司 上海精密科学仪器有限公司四、实验步骤(一)磺胺醋酰的制备…… …… 余下全文篇五 :实验四 磺胺醋酰钠的合成实验四 磺胺醋酰钠的合成一、目的要求1. 通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。

2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染磺胺醋酰钠化学名为N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物,化学结构式为:NH2.H2O磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末;无臭味,微苦易溶于水,微溶于乙醇、丙酮合成路线如下:NH223+(CH3CO)2O2NH223HClpH4-5NH22NaOHpH7-8232NHCOCH3三、实验方法(一)磺胺醋酰的制备在装有搅拌棒及温度计的三颈瓶中,加入磺胺17.2 g,22.5%氢氧化钠22 mL,开动搅拌,于水浴上加热至50℃左右待磺胺溶解后,分次滴加醋酐13.6 mL,77% 氢氧化钠12.5 mL(首先,滴加醋酐3.6 mL,77% 氢氧化钠2.5 mL;随后,每次间隔5 min,将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入)加料期间反应温度维持在50~55℃,反应pH值为12~13;加料完毕继续保持此温度反应30min反应完毕,停止搅拌,将反应液倾入250 mL烧杯中,加水20 mL稀释,用浓盐酸调至pH 7,于冷水浴中放置30 min,并不时搅拌析出固体,抽滤除去滤液用浓盐酸调至pH 4~5,抽滤,得白色粉末。

用3倍量(3 mL / g)10% 盐酸溶解得到的白色粉末,不时搅拌,尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解,抽滤除不溶物滤液加少量活性碳室温脱色10 min,抽滤滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5,析出磺胺醋酰,抽滤,压干将固体溶于10~15倍水中,加热溶解,趁热抽滤,得磺胺醋酰二)磺胺醋酰钠的制备将磺胺醋酰置于50 mL烧杯中,于90℃热水浴上滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解,放冷,析出结晶,抽滤(用丙酮转移),压干,干燥,计算收率…… …… 余下全文篇六 :实验二 磺胺醋酰钠的合成实验二 磺胺醋酰钠的合成【药物概述】磺胺醋酰钠在临床上主要用于沙眼、结膜炎等眼科感染,其合成原料易得,反应步骤少,且疗【1】效肯定,副反应小,是一种眼科常用药物.本品为白色粉末,无臭.本品为短效磺胺类药物,具有广谱抑菌作用.因与对氨基苯甲酸竞争细菌的二氢叶酸合成酶,使细菌叶酸代谢受阻,无法获得所需嘌呤和核酸,致细菌生长繁殖受抑制.本品对大多数革兰氏阳性和阴性菌有抑制作用,尤其对溶血性链球菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌敏感,对葡萄球菌、脑膜炎球菌及沙眼衣原体也有较好抑菌作用.对真菌有一定作用.而作为合成磺胺醋酰钠的原料——磺胺醋酰,可用于由敏感细菌引起的角膜炎、睑缘炎、结膜炎、泪囊炎等,也可用于沙眼衣原体感染的辅助治疗和眼外伤的治疗,还可在结膜、角膜及内眼手术前、后用于预防感染,非眼用制剂可用于细菌性阴道炎和寻常性痤疮.磺胺醋酰最初由K.A.Jense等以对硝基苯磺酰胺为原料制得.随后中国著名化学家黄鸣龙等用乙酸酐和乙酸对磺胺直接酰化,得二乙酰化物,经水解得磺胺醋酰,收率为77%.19xx年日本学者以对乙酰氨基苯磺酰胺为原料,在NaOH存在下经醋酐酰化再水解,得到磺胺醋酰.19xx年O.Leoveanu等提出了酸催化乙酰化方法.19xx年Kravchenga N.A.提出选择性乙酰化制备磺胺醋酰【2】的方法.也有人提出用碱催化进行乙酰化的方法,收率为58.3%,尤启冬所编教材《药物化学实【3】验指导》即采用此法.20xx年何黎琴等在文献方法基础上加入吡啶以提高醋酐的酰化能力,产【4】【5】率为63.5%.20xx年王淑月等通过相转移催化法合成了磺胺醋酰,产率为71.67%.【目的和要求】1. 通过本实验,掌握磺胺类药物的一般理化性质,并掌握如何利用其理化性质的特点来达到分离提纯产品的目的.2. 通过本实验操作,掌握乙酰。

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