三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定药学论文

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1、三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定_药学论文 【摘要】 目的:观察高效液相色谱法(HPLC)测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。方法:采用HPLC法对方中黄芩苷和盐酸小檗碱同时测定。结果:采用波长265nm可同时测定两种组分。结论:本法测定结果准确,操作简便。 【关键词】 HPLC法 三黄片 黄芩苷 盐酸小檗碱三黄片中含有大黄、盐酸小檗碱、黄芩浸膏等成分。黄芩苷、盐酸小檗碱是处方中起主要药理作用的成分,药典标准中对黄芩苷和盐酸小檗碱只作了定性鉴别。我们用HPLC法同时测定了三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,方法准确、简便,可用于本品质量控制。 1 仪器与试剂HP1100高效液相色谱仪(美国

2、),SB5200超声振荡器,TU1200紫外分光光度计;黄芩苷对照品和盐酸小檗碱对照品均由 中国 药品生物制品检定所提供;三黄片(河南三门峡门第三制药厂);甲醇、乙腈为色谱纯,其它试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 大连依利特产Hypersil C18色谱柱,4.6mm150mm,5m;流动相:甲醇乙腈0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节PH 3.00.1)=25:20:55,流速0.8ml/min;紫外检测波长为265nm;柱温35。2.2 供试品溶液及对照品溶液的制备 供试品溶液的制备:取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,精密称取1.8g,置100ml量瓶中,加5

3、0%甲醇适量,超声处理25min,用50%的甲醇稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。对照品溶液的制备:精密称取黄芩甙和盐酸小檗碱对照品适量,用50%的甲醇溶解并定容,制成含黄芩甙130g/ml,盐酸小檗碱32g/ml的混合对照品溶液。2.3 线性关系的考察 分别精密量取对照溶液5,10,15,20,25l过样,以进样量X(g)为横坐标,以对照品峰面积积分值Y为纵坐标绘制标准曲线。得回归系数:黄芩苷y=449.99x+2513.78,r=0.993,线性范围:0.65-3.27g;盐酸小檗碱y=114.18x+5354.55,r=0.996,线性范围:0.16-0.81g。2.4 精密度试验 精密

4、量取对照品溶液10l注入色谱仪,重复测定5次,黄芩苷和盐酸小檗碱对照品溶液的峰面积积分值的RSD分别为1.2%和1.0%。2.5 加样回收率试验 称取已测知含量的同批样品5份,分别精密加入对照品溶液,按供试品溶液的制备方法并适当稀释,测定含量, 计算 回收率,结果黄芩苷的平均回收率为99.0%,RSD为0.73%;盐酸小檗碱的平均回收率为99.3%,RSD为0.67%。2.6 样品测定 结果见表1。表1 样品中黄芩苷和盐酸小檗碱含量测定结果(略) 3 小结 3.1 实验中比较了甲醇磷酸溶液,乙脯磷酸溶液等多种流动相体系,结果发现只有本实验的流动相比例,黄芩苷和盐酸小檗碱可同时测定,且达到完全分离。黄芩苷保留时间为3.4min,盐酸小檗碱保留时间为4.6min。柱效均在4000以上,分离度为4.97。 3.2 为了使盐酸小檗碱有较好的响应值,采用波长265nm可同时测定两种组分的含量。【 参考 文献 】 1魏 宝,胡 嵘,徐多多,等.高效液相色谱法测定肺清颗粒中黄芩苷含量J.长春中医药大学学报,22(1):51-52.2孙尚志,张青青,张 辉.高效液相色谱法测定妇康灵胶囊中盐酸小檗碱含量J.长春中医药大学,2007,23(2):71-72.

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