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1、6.2 6.2 粉末体烧结粉末体烧结 烧结原理烧结原理 烧结工艺烧结工艺第二节第二节 粉末体烧结粉末体烧结n粉末成形存在的问题？粉末成形存在的问题？ 坯体经干燥或预烧结后仍是粉末颗粒之间的机械咬和，强度低，不能直接应用。n解决办法？解决办法？n高温烧结技术 - 使粉末颗粒间增加粘结面，降低表面能，形成稳定和所需强度的块体材料。n烧结：烧结：指在高温作用下，坯体发生一系列物理化学变化，由松散状态逐渐致密化，且机械强度大大提高的过程。 一.烧结原理概述概述烧结分类：烧结分类：固相烧结固相烧结液相烧结液相烧结烧结烧结单元系烧结单元系烧结多元系烧结多元系烧结烧结烧结一.烧结原理n在烧结中的在烧结中的物
2、理化学变化物理化学变化包括：包括：a. 有机物的挥发、坯体内应力的消除、气孔率的减少；b. 原子的扩散、粘性流动和塑性流动；c. 二次再结晶过程和晶粒长大；d. 生成液相时还可能发生固相的溶解与析出。n烧结的本质：烧结的本质： 1949年，库钦斯基用实验证实烧结时的物质迁移机制主要为体积扩散。 n烧结的驱动力：烧结的驱动力：一般为一般为体系的体系的表面能表面能和和缺陷能缺陷能 粉料越细则其比表面积越大，即表面能越高；物质的缺陷浓度越高，其缺陷能也越高。烧结实际上是体系表面能和缺陷能降低的过程，因此原料越细，烧结驱动力往往越大。n烧结原动力：烧结原动力：烧结颈烧结颈部与粉末颗粒其它部位之间部与粉
3、末颗粒其它部位之间存在化学位差，有三种表现形式。存在化学位差，有三种表现形式。1. 烧结驱动力烧结驱动力烧结原动力表现形式：a. 表面张力造成的一种机械力表面张力造成的一种机械力，它垂直作用于烧结颈曲面上使烧结颈向外扩大，最终形成孔隙网。b. 过剩空位浓度梯度过剩空位浓度梯度, ,引起烧结颈表面下微小区域内引起烧结颈表面下微小区域内的空位向粉末颗粒内扩散，造成原子在相反方向上的空位向粉末颗粒内扩散，造成原子在相反方向上的迁移，使颈部得以长大。的迁移，使颈部得以长大。c. 烧结颈表面与克里表面间存在的蒸汽压之差烧结颈表面与克里表面间存在的蒸汽压之差，导致，导致物质向烧结颈迁移。物质向烧结颈迁移。
4、一.烧结原理烧结过程的烧结过程的传质机理传质机理很复杂，目前大体上有四种说法很复杂，目前大体上有四种说法粘塑性流动过程粘塑性流动过程粘塑性流动过程粘塑性流动过程扩散过程，包括体积、扩散过程，包括体积、扩散过程，包括体积、扩散过程，包括体积、表面和界面的扩散表面和界面的扩散表面和界面的扩散表面和界面的扩散溶解溶解溶解溶解- -沉析过程沉析过程沉析过程沉析过程蒸发蒸发蒸发蒸发- -凝结过程凝结过程凝结过程凝结过程2. 烧结时的物质迁移烧结时的物质迁移表面迁移表面迁移 - 由物质在颗粒表面流动引起，表面扩散和蒸发-凝聚是主要的表面迁移机制；烧结体的基本尺寸不发生变化，密度保持原来的大小。体积迁移体积
5、迁移 - 包括体积扩散、塑性流动以及非晶物质的粘性流动；引起烧结体基本尺寸的变化；主要发生在烧结的后期。烧结时烧结时烧结时烧结时物质的迁移机制物质的迁移机制：表面迁移、体积迁移：表面迁移、体积迁移：表面迁移、体积迁移：表面迁移、体积迁移n初期烧结颈形成阶段：初期烧结颈形成阶段：通过形核、长大等原子迁移过程，颗粒间的原始接触点或面转变成晶粒结合，形成烧结颈。n中间烧结颈长大阶段中间烧结颈长大阶段：原子向颗粒粘结面的大量迁移使烧结颈扩大，颗粒间距缩小，孔隙的结构变得光滑，形成连续的孔隙网络。n最终烧结阶段：最终烧结阶段：是一个缓慢的过程，借助于体积扩散机制将发生孔隙的孤立、球化及收缩。3. 烧结的
6、基本过程烧结的基本过程材料的烧结过程材料的烧结过程TEM图像图像n烧结气氛烧结气氛由于粉末坯体烧结时往往具有较高的比表面积和温度，因此需要通入适当的气体防止有害反应的发生。n压力压力为了加速瓷料的烧结，提高瓷件的致密度，在给瓷料加高温的同时施加外力，以增加烧结驱动力。n添加剂与活化烧结添加剂与活化烧结采用化学或物理的措施，使烧结温度降低，加速烧结过程，或使烧结体密度和性能得以提高的方法称活化烧结。4. 影响烧结的因素影响烧结的因素依靠外在条件变依靠外在条件变化活化烧结过程化活化烧结过程提高粉末提高粉末本身活性本身活性a. 烧结温度升高收缩率增大b. 烧结时间延长收缩率增大c. 粉末粒度越细收缩
7、率越高d. 压制压力越高烧结体密度越高e. 压制压力越高烧结体密度增大的幅度越小f. 粉末越细致密化速率越快烧结过程的实验规律烧结过程的实验规律二、烧结工艺二、烧结工艺烧结工艺烧结工艺无压烧结无压烧结加压烧结加压烧结反应烧结反应烧结微波烧结微波烧结电火花等离子烧结电火花等离子烧结固相烧结固相烧结液相烧结液相烧结热压烧结热压烧结热等静压烧结热等静压烧结烧结烧结-热等静压热等静压1.1. 无压烧结无压烧结 - 指在大气压或真空状态下，将压制的坯体置于烧结炉中，按一定的烧结制度进行加热的普通烧结，是相对于加压烧结而言的。烧结过程要经历三个阶段：升温阶段升温阶段，保温阶段保温阶段和冷冷却阶段却阶段。液
8、相烧结液相烧结凡有液相参加的烧结.固相烧结固相烧结传质机理主要是蒸发-凝聚和扩散传质。2.2. 加压烧结加压烧结 - 加压和加热同时并用，以达到消除孔隙的目的，从而大幅度提高粉末制品的性能。常用的加压烧结工艺有热压热压、热等静压热等静压及烧结烧结-热等静压热等静压。热压热压 - 将粉末装在压模内，在加压的同时把粉末加热到熔点以下，使之加速烧结成比较均匀致密的制品。热等静压热等静压 - 把粉末压坯或把装入特制容器内的粉末置于热等静压机高压容器内，使其烧结成致密的材料或零件的过程。烧结烧结-热等静压热等静压 - 把压坯放入烧结-热等静压设备的高压容器内，先进行脱蜡、烧结，再充入高压气体进行热等静压
9、。3.3.反应烧结反应烧结先将原材料（如制备Si3N4时使用Si粉）粉末以适当方式成形后，在一定气氛中（如氮气）加热发生原位反应合成所需的材料并同时发生烧结。4.4.微波微波烧结烧结材料内部整体地吸收微波能并被加热，使得在微波场中试样内部的热梯度和热流方向与常规烧结的试样相反。5.5.电火花电火花等离子烧结等离子烧结也叫等离子活化烧结或电火花等离子烧结，是利用粉末间火花放电多产生的等离子活化颗粒，同时在外力作用下进行的一种特殊烧结方法。二.烧结工艺4.微波烧结微波烧结 微波微波烧结过烧结过程的主要特点程的主要特点微波特性微波特性优优点（与常点（与常规规加加热热方式比方式比较较）缺点缺点穿透穿透
10、辐辐射，直接整体加射，直接整体加热热从内部加从内部加热热材料，材料，试样试样的表面温度的表面温度较较低；倒置的低；倒置的温度梯度；温度梯度；临时临时功率功率/温度响温度响应应；在清；在清洁环洁环境下境下加加热热材料材料微波透明材料很微波透明材料很难难被加被加热热；不；不良良导导体材料内部会形成大的温体材料内部会形成大的温度梯度度梯度可控的能量（可控的能量（场场）分布）分布瞬瞬时时能量高度集中；能量高度集中；优优化功率化功率-时间时间曲曲线线，提高，提高产产量及改量及改进质进质量；可以遥控操作，量；可以遥控操作，过过程自程自动动化化设备较为设备较为复复杂杂、贵贵重；重；设备设备需需专门设计专门设
11、计在在临临界温度以上材料的界温度以上材料的介介电损电损耗迅速增加耗迅速增加快速加快速加热热（比常（比常规规快快550倍）；快速干燥、排胶、倍）；快速干燥、排胶、不会引起开裂；降低不会引起开裂；降低过过程成本（程成本（节节省能源、省能源、时间时间、空空间间、劳动劳动力等）力等）过过快加快加热热会会导导致致“热热斑斑”及及 “热热失控失控”；试样试样内部温度内部温度难难于精确于精确测测定定对对材料材料组组分的耦合程度分的耦合程度不同，不同，选择选择性加性加热热可可选择选择地加地加热热材料内部或表面相；通材料内部或表面相；通过过添加添加剂剂或或表面涂表面涂层层等可等可实现对实现对微波透明型材料的微波
12、透明型材料的烧结烧结有有时时会与不希望的会与不希望的杂质杂质反反应应或或与与绝热层绝热层相相污污染染自控加自控加热热当某一当某一组组分加分加热热完成后，完成后，选择选择性加性加热热可自行可自行终终止止难难于于维维持某个确定温度持某个确定温度n概念：概念：是利用粉末间火花放电所产生的等离子活化颗粒，是利用粉末间火花放电所产生的等离子活化颗粒，同时在外力作下用进行的一种特殊烧结方法。同时在外力作下用进行的一种特殊烧结方法。n等离子在烧结方面的应用有以下特点：等离子在烧结方面的应用有以下特点： 烧结速率快；烧结速率快； 烧结体具有较小的晶粒尺寸；烧结体具有较小的晶粒尺寸； 可烧成难烧结的材料，并且可
13、获得较高烧结密度；可烧成难烧结的材料，并且可获得较高烧结密度； 烧结材料的最终收缩和收缩率大；烧结材料的最终收缩和收缩率大； 烧结得到的材料具有较高的室温力学性能。烧结得到的材料具有较高的室温力学性能。 二.烧结工艺5.电火花等离子烧结电火花等离子烧结 课后作业1. 名词解释：侧压力、外摩擦力、等静压成形、挤压成型、名词解释：侧压力、外摩擦力、等静压成形、挤压成型、注射成型、注浆成形注射成型、注浆成形2. 在压力作用下粉末的运动行为可分为哪几个阶段？在压力作用下粉末的运动行为可分为哪几个阶段？3. 模压成形包括哪些基本工艺步骤？模压成形包括哪些基本工艺步骤？4. 烧结的原动力是什么？有哪些表现形式？烧结的原动力是什么？有哪些表现形式？5. 常见的烧结工艺有哪一些？常见的烧结工艺有哪一些？
