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1、ICP-MS的原理和使用的原理和使用2017-2-9 主要内容主要内容l一、原理一、原理l二、结构二、结构l三、使用和注意事项三、使用和注意事项l四、日常维护四、日常维护ICP-MS仪器的原理仪器的原理ICP-MS：全称是全称是电感耦合等离子体电感耦合等离子体- -质谱法质谱法(Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry)(Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry)它是一种将它是一种将ICPICP技术和质谱结合在一起的分析仪器，它技术和质谱结合在一起的分析仪器，它能能同时测定同时测定几十种痕量无机元素
2、，可进行几十种痕量无机元素，可进行同位素分析、单同位素分析、单元素和多元素分析元素和多元素分析，以及有机物中金属元素的形态分析。，以及有机物中金属元素的形态分析。比如食品药品中常测的：铅、砷、铬、汞、镉、铝、钙、比如食品药品中常测的：铅、砷、铬、汞、镉、铝、钙、镁、锌、铁、铜、钾、锰、钠、钴、钡等。（可以直接镁、锌、铁、铜、钾、锰、钠、钴、钡等。（可以直接购买混合标液）购买混合标液）原理：原理：（1 1）在）在ICP-MSICP-MS中，中，ICPICP起到离子源的作用，起到离子源的作用，ICPICP利用在电感利用在电感线圈上施加强大功率的高频射频信号在线圈内部形成线圈上施加强大功率的高频射频
3、信号在线圈内部形成高温高温等离子体等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，持续电离，被分析样品由蠕动泵送入雾化器形成气溶胶，被分析样品由蠕动泵送入雾化器形成气溶胶，由载气带入等离子体焰炬中心区，发生由载气带入等离子体焰炬中心区，发生蒸发、分解、激发蒸发、分解、激发和电离和电离。高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。一个电子而形成了一价正离子。原理：原理：（2）通过）通过ICP-MS的接口将等离子体中的离子有效传的接口将等离子体中的离子有效传输到质谱仪；输到质谱
4、仪；（3）质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同）质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比（质核比（m/z）的离子通过来检测到某个离子的强度，的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。进而分析计算出某种元素的强度。ICP-MS灵敏度非常高，可以测量灵敏度非常高，可以测量ppb及及ppb以下浓度以下浓度的微量元素。的微量元素。总结起来：总结起来：l原子化原子化l将原子化的原子大部分转化为离子将原子化的原子大部分转化为离子l离子按照质荷比分离离子按照质荷比分离l计算各种离子的数目计算各种离子的数目ICP-MS仪器的结构仪器的结构ICP-MS的结构的结构l（）（）电感耦
5、合等离子体电感耦合等离子体: :样品引入系统；离子源样品引入系统；离子源l（）（）接口接口: :采样锥；截取锥采样锥；截取锥l（）（）质谱质谱: :离子透镜系统；四级杆离子过滤器；检测器离子透镜系统；四级杆离子过滤器；检测器1.1.样品引入系统样品引入系统l溶液气动或超声方式引入溶液气动或超声方式引入l电热蒸发方式引入电热蒸发方式引入l激光或火花方式引入激光或火花方式引入l气体发生方式引入气体发生方式引入注：大多数注：大多数ICP-MSICP-MS以以气动雾化器气动雾化器为标准附件（雾化效率为标准附件（雾化效率低，低，1%1%，但使用方便，稳定性好，易于与自动进样器联，但使用方便，稳定性好，易
6、于与自动进样器联用）用）样品引入系统（气动雾化系统）样品引入系统（气动雾化系统）ICP 炬管炬管等离子气等离子气辅助气辅助气载气载气RF 线线圈圈等离子体等离子体Peltier 冷却雾室冷却雾室样品样品蠕动泵蠕动泵内标稀释内标稀释混合气混合气雾化器雾化器ICP（电离源）（电离源）:l电离源电离源是电感耦合等离子体（是电感耦合等离子体（ICPICP），其主体是一个），其主体是一个由由三三层石英套管组成的炬管层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有，炬管上端绕有负载线圈负载线圈，三层，三层管从里到外分别通管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气载气，辅助气和冷却气，负载线圈由，负载线圈由高频电源耦合供电，产
7、生垂直于线圈平面的磁场。如果高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置通过高频装置使氩气电离使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。成涡流。载气，辅助气和冷却气载气，辅助气和冷却气三三个个都都是是氩氩气气，只只是是作作用用不不同同。载载气气：产产生生涡涡流流，形形成成高高温温；把把样样品品带带入入等等离离子子体体。需需要要量量大大约约为为1 1L L/ /m mi in n。辅辅助助气气：用用来来维维持持等等离离子子体体，需需要要量量大大约约为为1 1
8、L L/ /m mi in n。冷冷却却气气：以以切切线线方方向向引引入入外外管管，产产生生螺螺旋旋形形气气流流，使使负负载载线线圈圈处处外外管管的的内内壁壁得得到到冷冷却却。气气流流量量一一般般为为1 10 0- -1 15 5 L L/ /m mi in n。为什么要用氩气为什么要用氩气? ?ArAr是惰性气体是惰性气体Ar Ar 相对便宜相对便宜易于获得高纯度的氩气易于获得高纯度的氩气 更重要的是更重要的是 - -Ar Ar 的第一电离电位是的第一电离电位是 15.75 15.75 电子伏特电子伏特 (eV)(eV)高于大多数元素的第一电离电位高于大多数元素的第一电离电位 ( (除了除了
9、 He, F, Ne) He, F, Ne) 低于大多数元素的第二电离电位低于大多数元素的第二电离电位 ( (除了除了 Ca, Sr, Ca, Sr, Ba,etc)Ba,etc)由于等离子体的电离环境由由于等离子体的电离环境由 ArAr限定限定, , 所以大多数分析元所以大多数分析元素被有效地电离为单电荷离子素被有效地电离为单电荷离子接接 口口 l接口是接口是ICP-MSICP-MS仪器的心脏，仪器的心脏，采样锥和截取锥采样锥和截取锥是是其关键部件其关键部件 ( (一个冷却的采样锥（大约一个冷却的采样锥（大约mmmm孔径）孔径）和截取锥（大约和截取锥（大约0.40.40.8mm0.8mm孔径
10、）组成孔径）组成, , 两孔相两孔相距距6-7mm6-7mm。l接口的功能是将等离子体中的离子有效传输到质谱仪接口的功能是将等离子体中的离子有效传输到质谱仪 质谱分析器（四级杆）质谱分析器（四级杆） 利用利用静电透镜系统静电透镜系统将穿过截取锥的离子拉出来，输送到将穿过截取锥的离子拉出来，输送到四极杆滤质器。四极杆的工作是基于在四根电极之间的四极杆滤质器。四极杆的工作是基于在四根电极之间的空间产生一随时间变化的特殊电场，只有给定空间产生一随时间变化的特殊电场，只有给定M/Z的离的离子才能获得稳定的路径而通过极棒，从其另一端出射。子才能获得稳定的路径而通过极棒，从其另一端出射。其它离子将被过分偏
11、转，与极棒碰撞，并在极棒上被中其它离子将被过分偏转，与极棒碰撞，并在极棒上被中和而丢失。四极杆扫描速度很快，大约每和而丢失。四极杆扫描速度很快，大约每100毫秒可扫描毫秒可扫描整个元素覆盖的质量范围。整个元素覆盖的质量范围。 质谱分析器质谱分析器 ICP-MS采用的是采用的是三级动态真空系统三级动态真空系统，使真空逐级达到要，使真空逐级达到要求值。采样锥与截取之间的第一级真空约求值。采样锥与截取之间的第一级真空约102Pa，由，由机械泵机械泵维持，离子透镜区为第二级真空（维持，离子透镜区为第二级真空（10-4Pa），由扩散泵或），由扩散泵或涡轮分子泵实现，四极杆和检测器部分为第三级真空（涡轮分
12、子泵实现，四极杆和检测器部分为第三级真空（10-6Pa），也由），也由扩散泵或涡轮分子泵扩散泵或涡轮分子泵实现。实现。 真空度直接影响离子传输效率、质谱波形及检测器寿命。真空度直接影响离子传输效率、质谱波形及检测器寿命。 ICP-MS的使用和注意事项的使用和注意事项仪器的使用仪器的使用一、仪器的准备：一、仪器的准备：1 1、开机抽真空：、开机抽真空：抽到抽到Penning Penning 压力压力小于小于6.010-7mbar6.010-7mbar。长时间不用抽真空约需长时间不用抽真空约需一天一夜，一般只需要一天一夜，一般只需要一晚上。抽真空的过程一晚上。抽真空的过程中涡轮泵速一般都保持中涡轮
13、泵速一般都保持在在999.98999.98。2 2、点火：、点火：（1 1）打打开开一一楼楼的的氩氩气气总总阀阀，调调整整四四楼楼分分压压为为0 0. .6 6M MP Pa a（2 2）开开启启水水冷冷机机（温温度度：2 20 0；压压力力：6 65 5M Mp pa a左左右右）（3）检查并确认进样系统（炬管、雾化室、雾化器、泵）检查并确认进样系统（炬管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装。管等）是否正确安装。（4）上好样品管和废液管，检漏；）上好样品管和废液管，检漏；（5）点击）点击Instrument Control 左上角的左上角的“ON”点火；点火；（6）点火后，先用娃哈哈的水冲
14、洗）点火后，先用娃哈哈的水冲洗5min，再用，再用2%HNO3冲洗冲洗5min，稳定仪器，同时注意观察进液和出液，稳定仪器，同时注意观察进液和出液是否顺畅。是否顺畅。仪器的准备仪器的准备仪器的准备仪器的准备（7 7）仪器稳定后点左上角的）仪器稳定后点左上角的“RUN“RUN（运行）（运行）”，从样，从样品管吸入调谐液，品管吸入调谐液，观察灵敏度，灵敏度指标：观察灵敏度，灵敏度指标：在在STDSTD下，最佳状态是：下，最佳状态是：7Li57Li5万；万；59Co1059Co10万；万；115In21115In21万；万；238U30238U30万。如果在万。如果在STDSTD模式下灵敏度模式下灵
15、敏度达不到，可以做一个达不到，可以做一个AutotuneAutotune（自动调谐）（自动调谐）仪器的准备仪器的准备（8）如果）如果STD模式下灵敏度正常，打开氦气钢瓶主阀，模式下灵敏度正常，打开氦气钢瓶主阀，调节分压到调节分压到0.2-0.3MPa，从，从STD模式切换到模式切换到KED模式，模式，点顶部的点顶部的“Restart”观察：观察：59CO3万；万；59CO/35Cl.16O18万万。如果灵敏度正常，可以在。如果灵敏度正常，可以在KED模式下做一次模式下做一次Autotune（自动调谐）然后测样品。（自动调谐）然后测样品。注意注意：（1 1）如果上午做仪器测试，完成后，下午测样品
16、，）如果上午做仪器测试，完成后，下午测样品，可以在下班之前先熄火，即点左上角的可以在下班之前先熄火，即点左上角的“OFF”“OFF”，下，下午来了点火直接测定，不需要再进行仪器调试。午来了点火直接测定，不需要再进行仪器调试。（2 2）仪器只有在点火后才会消耗氩气，只抽真空不）仪器只有在点火后才会消耗氩气，只抽真空不点火是不需要氩气的。点火是不需要氩气的。二、样品分析二、样品分析l打开桌面上打开桌面上QtegaQtega软件，主页上：软件，主页上：1 1、DashboardDashboard（仪表盘）：（仪表盘）：主要看联锁下是否全为绿，表示各部分状态是否正主要看联锁下是否全为绿，表示各部分状态是否正常，全绿表示可以测定。常，全绿表示可以测定。样品分析样品分析l2 2、L La ab bB Bo oo ok ks s: :l新新建建方方法法：（1 1）N Na am me e( (名名称称) )：输输入入方方法法名名（如如2 20 01 16 60 09 92 27 7. . . . . .）（2 2）评评价价：选选中中第第三三个个圆圆点点：C Cr re ea at te e a a
