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1、 X射线衍射与仪器（综合第5、6、7章）一、单晶衍射（简介）二、多晶衍射1、成相原理（衍射几何）2、照相法3、衍射仪三、X射线衍射谱X射线衍射的实验方法分类按样品类型：单晶衍射多晶（粉末）衍射按成相原理：劳厄法（多色X射线、静止的单晶）转动晶体法（单色X射线、转动的单晶）多晶（粉末）衍射（单色X射线、静止或振动的多晶、粉末）按记录方式：照相法（照相底片记录衍射花样）衍射仪法（辐射探测器记录衍射线）一、单晶衍射（简介）1、劳厄法：多色X射线、静止的单晶2、转动晶体法：单色X射线、转动的单晶周转晶体法、回摆法、韦森堡和旋进照相法四圆衍射仪法（晶体三维转动）http:/-ray/http:/202.
2、141.40.218/wiki/index.php/Unit-2:_Introduction_to_X-ray_diffractionsilicon crystal 背射法透射法晶带轴晶带O*晶带轴倒空间中过一个倒易点阵座标原点的平面上的倒易结点代表的晶面，在正空间中属于同一个晶带O*晶带轴O*晶带轴O*晶带轴O*晶带轴http:/ =45时，得到的是抛物线；当9045时，在背射劳厄像上得到双曲线，当=90时，则得到的是过底片 中心的直线。 Al单晶劳厄像（透射）晶带轴O*Al单晶劳厄像（背射）http:/ 3. Schematics of X-ray* cameras for investi
3、gating single crystals: (a) camera for investigating stationary single crystals by the Laue method, (b) rotating camera, (c) camera for determining the dimensions and form of the unit cell; (S) specimen, (GH) goniometric head, (7) graduated circle and axis of rotation of the goniometric head, (CL) c
4、ollimator, (C) cassette containing photographic film PF, (CB) cassette for obtaining back-reflection photographs, (MR) mechanism for rotating or oscillating the specimen, () graduated circle and axis of oscillation of the specimen, () arc guide for inclination of axis of the goniometric head. In the
5、 schematic of the rotating camera, diffraction maxima lying on the layer lines can be seen on the photographic film; when rotation is replaced by oscillation of the specimen, the number of reflections on the layer lines is limited by the angle of oscillation. Rotation of the specimen is accomplished
6、 by means of the gears 1 and 2; oscillation is produced by the cardioid 3 and lever 4.入射光和探测器在一个平面内（称赤道平面）, 晶体位于入射光与探测器的轴线的交点，探测器可在此平面内绕交点旋转，因此只有那些法线在此平面内的晶面族才可能通过样品和探测器的旋转在适当位置发生衍射并被记录。如何让那些法线不在赤道平面内的面族也会发生衍射并能被记录呢？办法是让晶体作三维旋转，有可能将那些不在赤道平面内的晶面族法线转到赤道平面内，让其发生衍射，四圆衍射仪正是按此要求设计的。此法曾经是二十世纪八，九十年代的主要实验方法。
7、此衍射仪的特点是用闪烁计数器逐点记录各衍射，因此比较费时，常常需要几天甚至超过一个星期的时间。圆、圆和圆用于调节晶体的取向，使某一指定的晶面满足衍射条件，同时调节2圆，使衍射线进入计数器中（常用闪烁计数器作探测器）。3、四圆衍射仪二、多晶衍射（粉末衍射）1、厄瓦尔德图解2、衍射几何3、照相法4、衍射仪辐射源：单色X射线（标识谱）样品：粉末样品（尺寸：10-310-5cm，静止、旋转或振动）多晶样品（块、片、丝）（静止或旋转）记录方式：照相法（底片：德拜-谢乐法、针孔法、聚焦法、影像板）衍射仪法（探测器：电离室、气体计数管器、闪烁计数器、固体探测器、阵列探测器、位敏探测器、CCD）1、厄瓦尔德图
8、解衍射线：是以入射线为公共轴的圆锥的母线，锥顶角为4前反射区：透过样品，衍射线与入射线的夹角（衍射角2）902多晶体衍射示意图多晶体衍射示意图 样品由微小晶粒组成晶粒取向完全无规则各晶粒中d值相同的晶面取向分布于空间的任意方向这些晶面对应的倒易矢量分布于倒易空间的各个方向它们的倒易阵点分布在以倒易矢量长度为半径的倒易球面上各等同晶面族HKL的倒易阵点分别分布在以倒易点阵坐标原点为球心的同心倒易球面上多晶体衍射的厄瓦尔德图解多晶体衍射的厄瓦尔德图解 1/ O*h k lh k l反射球反射球倒易球倒易球入射线入射线衍射线衍射线4反射球与倒易球相交时，其交线为垂直于入射线的圆从反射球的球心向这些圆
9、周连线，组成数个以入射线为公共轴的共顶圆锥，圆锥的母线即是衍射线方向。锥顶角为4，这些共顶圆锥称为衍射圆锥。2、衍射几何（1）德拜谢乐衍射几何（D-B）（2）聚焦几何西曼包林衍射几何（S-B）晶体单色器与单晶聚焦纪尼叶衍射几何（3）布拉格勃朗泰诺衍射几何（B-B）（1）德拜谢乐衍射几何（D-B）德拜谢乐衍射粉末衍射示意图（a）圆锥状衍射 （b）展开的环状底片（2）聚焦几何西曼包林衍射几何（S-B）西曼-包林几何（Seemann-BohlinS-B）S-B相机：扁的金属圆筒照相底片：衬于圆筒内壁样品：与圆筒曲率相同的弧形板，其表面与圆筒内壁一致发散度较大的入射X射线束，照射试样上较大区域，由粉末
10、多晶试样中多个晶粒的同hkl面满足衍射条件，发生的衍射在照相底片上可聚焦集中到F点。弯晶单色器平晶单色器晶体单色器与单晶聚焦平晶单色器：利用单晶体的衍射性质，按满足2dsin=，得到单一波长的辐射。可分开K1，K2，K。只能利用入射光束中的平行光部分弯晶单色器：将单晶体表面弯曲成曲面，与平晶单色器相比，同时还具有聚焦作用纪尼叶衍射几何纪尼叶相机是将弯曲晶体单色器与聚焦相机结合而成的衍射方法。（3）布拉格勃朗泰诺衍射几何（B-B）http:/=content&task=view&id=259X射线粉末衍射仪中平板样品的准聚焦 (忽略X射线的轴向发散) 3、照相法（1）德拜谢乐法（2）平面底片照相
11、法平面底片照相机可分为透射和背射两种，与劳厄相机相似。因此，多晶平面底片照相也可以在劳厄相机上进行，主要优点是可以摄取完整的衍射圆环。Wide-angle x-ray scattering apparatus, a 2D diffractometer at the Department of Physical Sciences, University of Helsinki, Finland The detector end of a simple x-ray diffractometer with an area detector. The direction of the x rays i
12、s indicated with the red arrow. （3）影像板（4）平面探测器3、衍射仪接受和记录衍射X射线，以获得试样结构信息的仪器。http:/X射线衍射仪的四大组成部分：入射线源：发生X射线衍射测角部分：实现和探测X射线衍射计数和记录电路：衍射花样记录和强度测量计算机系统：控制衍射仪运转、处理和储存数据、数据分析等（1）高稳定度X射线源提供测量所需的X射线,改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长,调节阳极电压可控制X射线源的强度（2）样品及样品位置取向的调整机构系统。样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。（3）射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向,通过仪器测量记录系
13、统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。（4）衍射图的处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统,它们的特点是自动化和智能化。衍射测角部分是衍射仪器的核心部分入射线光路测角器和样品架衍射线和光路探测器goniometer（1）入射线光路对X射线源发生的原始X射线束进行加工处理，控制其光谱性能、光束的发散度、光束的尺寸等。由各种反射镜、单色器、狭缝等光学元件组成（2）测角仪和样品架：测角器：安放试样、规定衍射中各种几何关系的装置样品架：安装试样并给试样创造一定环境条件的装置。环境条件包括温度、压力、气氛或机械运动（转动、振动或拉伸等）。（3）衍射线光路排除散射
14、线、提高衍射线的信噪比、控制进行探测器的信号强度。由散射狭缝、索拉狭缝、晶体单色器、接收狭缝等光学元件组成（4）探测器探测衍射X射线并测量其强度，包括探头（计数管）和前置放大器等一般，依据衍射几何，试样需要相对于入射光束作某种转动，探测器也跟着做某种转动以捕捉到衍射线。一、密封式一、密封式X射线管射线管1. 玻璃密封X射线管2. 精密陶瓷X射线管3. 细聚焦X射线管4. 准单色X射线管（第二阳极受X射线激发发射荧光X射线以获得准单色X射线） 二、旋转阳极（转靶）二、旋转阳极（转靶）X射线发生器射线发生器1.旋转阳极靶X射线管2. 超高功率转靶X射线发生器3. 低压高电流转靶X射线发生器4. 高
15、能X射线发生器5. 细聚焦流转靶X射线发生器三、高强度脉冲三、高强度脉冲X射线源射线源1. 等离子体2. 高能闪光X射线源3. 激光驱动的X射线源四、四、X射线激光射线激光五、同步辐射五、同步辐射X射线源射线源X X射线源射线源材料学院姜锋实验室实验室X射线源射线源1. 高功率：转靶射线发生器 常用：18kW（12kW）， 60kV 300mA 最高：90kW, 150kW,（常规：、60kV、80mA） 高频高压发生器：稳定度高、体积小2. 高亮度：微小焦点、节能, 亮度大于转靶 Oxford, Rigaku3. 精加工陶瓷X射线管（Philips） 配上精加工模块式的测角仪、光学元件 不用
16、调整的仪器，操作简单安全 DrawingshowsX-raytubewithadditionalnegativelychargedgrid(white arrow)thatcanbeswitchedonandofftogeneratediscretepulsedfluoroscopy.Notecathode(curved arrow)andanode(black arrow).材料学院姜锋UltraBright Microfocus X-Ray Sourcehttp:/1560m同步辐射（synchrotronradiation）是由以近光速行进的电子束在受外在偏转磁铁的磁力改变运动方向时所发射的电磁波。同步加速器的结构包含电子枪或离子源、线型加速器、偏转磁铁、真空腔、RF腔、实验站等。电子或离子首先由电子枪或离子源激发产生，经直线加速器加速到接近光速，再通过输送管道进入储存环。储存环是由许多磁铁组成。粒子在储存环旋转处受到偏转磁铁作用发生偏转，并在直线段持续加速以保持动能，并在储存环中作回旋运动，同时不断发出同步光。光束路线将同步光从储存环引导出来，凭借内部精密的光学组件将同步光聚焦
