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1、第第8 8章、章、深度剖析方法深度剖析方法1.角分辨深度剖析角分辨深度剖析2.离子离子溅射溅射深度剖析深度剖析3.磨角深度剖析磨角深度剖析 4.面分布状态信息面分布状态信息深度剖析方法深度剖析方法l电子能谱（电子能谱（XPSXPS和和AESAES）的测量不仅可以给）的测量不仅可以给出从所含元素简单的定性指认到复杂化学出从所含元素简单的定性指认到复杂化学态分析，以及元素组成的定量分析，还可态分析，以及元素组成的定量分析，还可以给出非均相样品中每个元素相的分布状以给出非均相样品中每个元素相的分布状态信息。态信息。l对非均相覆盖层，需要进行深度分布分析对非均相覆盖层，需要进行深度分布分析来了解元素随
2、深度分布的情况。来了解元素随深度分布的情况。深度分布信息分析深度分布信息分析常用测定常用测定样品内部（体相）分布信息样品内部（体相）分布信息的方法：的方法：l角分辨深度剖析角分辨深度剖析 l电子逃逸深度是有限的电子逃逸深度是有限的l掠射角方向的电子来自于近表面掠射角方向的电子来自于近表面l以一系列的角度采集数据以一系列的角度采集数据l计算膜厚可达计算膜厚可达5-10nml非结构破坏技术非结构破坏技术l离子溅射深度剖析离子溅射深度剖析 （d ） l电子能谱（电子能谱（XPSXPS和和AESAES）是一种表面灵）是一种表面灵敏的技术，若和离子溅射蚀刻技术结敏的技术，若和离子溅射蚀刻技术结合起来便可
3、得到元素的深度分布。合起来便可得到元素的深度分布。l由离子束溅射形成了一个直径大于初由离子束溅射形成了一个直径大于初级束斑的陷口级束斑的陷口(Crater)(Crater)，在溅射过程，在溅射过程中陷口不断加深，中陷口不断加深， XPSXPS则不断地将陷则不断地将陷口底部的元素组份测量出来，从而得口底部的元素组份测量出来，从而得到一个元素组成按深度分布。到一个元素组成按深度分布。【例】XPS depth profile of SiO2 on Si离子刻蚀深度剖析离子刻蚀深度剖析：用于深达用于深达1m mm的分析的分析Silicon (Si)Silicon (Si)Titanium Silici
4、de (TiSi)Tungsten Titanium Alloy (W/Ti)300 nm（1）离子刻蚀速率）离子刻蚀速率当离子束当离子束 (如如Ar+)轰击样品表面时，将从表面除去轰击样品表面时，将从表面除去一些原子。一些原子。离子刻蚀速率依赖于离子刻蚀速率依赖于:所用气体的类型所用气体的类型 - 重离子重离子(如如Ar+)比轻离子刻蚀更快比轻离子刻蚀更快离子的能量离子的能量 - 5 kV 离子离子(fast)比比 1 kV 离子离子 (slow)刻蚀刻蚀更快更快离子数离子数 (或电流或电流) - 1 m mA电流的离子将是电流的离子将是0.1 m mA电流的离电流的离子刻蚀速率的子刻蚀速率
5、的 10 x刻蚀速率也依赖于样品组成，如硅刻蚀速率也依赖于样品组成，如硅(Si)比钽比钽(Ta)刻蚀更刻蚀更快快.离子刻蚀速率l氩离子刻蚀速率可由文献报道的溅射产额数据近似计算得出。刻蚀速率S = (I.Y.M) / (100 r )nm/sec其中：I = 离子电流密度A.mm-2； Y = 溅射产额； M = 溅射材料的原子质量； r = 基体材料密度 g.cm-3一些普通材料对3 kV 氩离子的刻蚀速率表元素元素溅射速率溅射速率 1 A/mm-2Aluminium, Al0.28 nms-1Cobalt, Co0.21Copper, Cu0.18Indium, In0.478Iron,
6、Fe0.21Lead, Pb0.57Magnesium, Mg0.7Molybdenum, Mo0.15Nickel, Ni 0.215Platinum, Pt 0.16Rhodium, Rh 0.17Silicon, Si 0.22Tantalum, Ta 0.127Titanium, Ti 0.22Tungsten, W 0.11Zinc, Zn 0.775Zirconium, Zr 0.815l深度剖析实验由交替地分析跟着周期性刻蚀然后再分析构成。深度剖析实验由交替地分析跟着周期性刻蚀然后再分析构成。l可观测到可观测到浓度或化学态随深度的变化浓度或化学态随深度的变化。Metallic A
7、lAl Oxide（2）离子蚀刻深度剖析方法离子离子蚀刻蚀刻深度剖析深度剖析深度信息深度信息l深度剖析例子 - Al2O3 on SiO2 0102030405060700100200300400500Atomic percent (%)Etch Time (s)Al2p OxideAl2pSi2pC1sO1sCAl2O3SiO2Al2pSi2pC1sO1s（3）深度剖析实例）深度剖析实例l深度剖析深度剖析 一多层半导体材料一多层半导体材料(Ti,W合金合金/钛硅化物钛硅化物/硅硅) 用用XPS溅射溅射剖析进行分析。剖析进行分析。 溅射过程中应用了样品转动技术来优化溅射过程中应用了样品转动技术
8、来优化深度分辨。使用深度分辨。使用Thermo VG 的高级的高级NLLFS产生剖析图。产生剖析图。【例例】多层膜多层膜 Ni/Cr/CrO/Ni/Cr/Si的的XPS深度剖析深度剖析Depth Profile with Sample Rotation （4）深度剖析的影响因素度剖析的影响因素l仪器因素仪器因素l残余气体吸附残余气体吸附l溅射物的再沉淀溅射物的再沉淀l离子束中的杂质离子束中的杂质l不均匀离子束强度不均匀离子束强度l时间相关的离子束强度时间相关的离子束强度l样品特性样品特性l深度信息深度信息 (IMFP)l原始原始表面粗糙度表面粗糙度l晶体结构和缺陷晶体结构和缺陷 (Channe
9、lling)l合金、化合物、第二相合金、化合物、第二相 (择优溅射和诱导择优溅射和诱导粗糙度粗糙度)l辐射诱导效应辐射诱导效应l初级离子注入初级离子注入l原子混合原子混合l溅射诱导粗糙度溅射诱导粗糙度l择优溅射与化合物的分解择优溅射与化合物的分解l增强的扩散和偏析增强的扩散和偏析l电子诱导脱附电子诱导脱附l绝缘体荷电绝缘体荷电 (分析失真；电迁移分析失真；电迁移)（5）离子束溅射深度分析总结）离子束溅射深度分析总结lArAr离子剥离深度分析方法是一种使用最广泛的深度剖析的方法，离子剥离深度分析方法是一种使用最广泛的深度剖析的方法，是一种破坏性分析方法。是一种破坏性分析方法。l其优点是可以分析表
10、面层较厚的体系，深度分析的速度较快。其优点是可以分析表面层较厚的体系，深度分析的速度较快。其分析原理是先把表面一定厚度的元素溅射掉，然后再用其分析原理是先把表面一定厚度的元素溅射掉，然后再用XPSXPS分分析剥离后的表面元素含量，这样就可以获得元素沿样品深度方析剥离后的表面元素含量，这样就可以获得元素沿样品深度方向的分布。向的分布。l缺点是离子束的溅射会引起样品表面晶格的损伤，择优溅射和缺点是离子束的溅射会引起样品表面晶格的损伤，择优溅射和表面原子混合等现象。表面原子混合等现象。l应注意择优溅射问题、还原效应问题和表面粗糙度问题。应注意择优溅射问题、还原效应问题和表面粗糙度问题。l对于新一代的
11、对于新一代的XPSXPS谱仪，由于采用了小束斑谱仪，由于采用了小束斑X X光源（微米量级），光源（微米量级），XPSXPS深度分析变得较为现实和常用。深度分析变得较为现实和常用。l为了避免离子束的溅射坑效应，离子束的面积应比为了避免离子束的溅射坑效应，离子束的面积应比X X光枪束斑面光枪束斑面积大积大4 4倍以上。倍以上。8.3、磨角的深度剖析 l对膜厚对膜厚 d 1m mm的薄膜，可进行线扫描的薄膜，可进行线扫描球型陷口边缘或斜面磨角的深度剖析。球型陷口边缘或斜面磨角的深度剖析。l磨角深度剖析（磨角深度剖析（Depth profiling of Angle Lap/Line Analysis
12、）l样品表面可能并不均匀样品表面可能并不均匀:l结构结构lGrids, arrays, patternsl缺陷缺陷lFlaws, scratches, contaminant particlesl空位空位lIslands, holes.8.4、面分布状态信息、面分布状态信息2D分布状态信息分布状态信息l为研究样品的空间分布组织为研究样品的空间分布组织:lMappingl移动样品台移动样品台, 用小用小X射线束斑定义分析面积射线束斑定义分析面积l在每一点采谱来建立图（在每一点采谱来建立图（map）l分辨力受分辨力受X射线束斑限制射线束斑限制lMapped图范围仅受样品台或样品的限制图范围仅受样品
13、台或样品的限制lImagingl在固定的分析点使用大在固定的分析点使用大X射线束斑射线束斑l平行采集电子形成像（平行采集电子形成像（image）l比最小比最小X射线束斑分辨更好射线束斑分辨更好l成像面积受透镜模式和束斑大小限制成像面积受透镜模式和束斑大小限制O 1sN 1s高分辨快速化学元素成像高分辨快速化学元素成像lFrom an Insulating Micromachined DevicelSurvey spectrum obtained in 20 s using Al Ka monochromated X-raysN 1s and O 1s overlay imageMontage
14、of F 1s spectra showing that images must be produced in 10 min.精密单层样品的快速平行成像精密单层样品的快速平行成像样品样品: l玻璃衬底上含玻璃衬底上含N和和F的有机金的有机金属单层图案属单层图案(Patterned)生生物传感器物传感器F 1s image acquired in 8 min.Overlay of F 1s and N 1s imagesSpectra from contaminated PTFE:comparison of large area spectrum and spectrum from contamination spot C 1s image from contaminantOverlay of C-F image (green) and contamination spot (red)2Fast Parallel Imaging, Microfocus Spectroscopy & Charge Neutralisation思考题思考题1.1.深度剖析的方法有哪几种？深度剖析的方法有哪几种？2.2.深度剖析的影响因素有哪些？深度剖析的影响因素有哪些？
