《分析化学第十四章-物质的定量分析过程ppt课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《分析化学第十四章-物质的定量分析过程ppt课件（86页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、分析化学高职高专化学教材编写组 编第十四章第十四章 物质的定量分析过程物质的定量分析过程 “十二五”职业教育国家规划教材高等职业教育应用化工技术专业教学资源库建设项目规划教材学习目标：学习目标：1掌握试样的分解方法；掌握试样的分解方法；2掌握干扰组分的分离方法；掌握干扰组分的分离方法；3掌握硅酸盐试样的分析方法；掌握硅酸盐试样的分析方法；4明白物质的定量分析的过程。明白物质的定量分析的过程。火灾袭来时要迅速疏散逃生，不可蜂拥而出或留恋财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去 在实际分析工作中，试样是在实际分析工作中，试样是多种多样的，对试样的预处理、多种多样的，对试样的
2、预处理、干扰组分的分离和分析测定方法干扰组分的分离和分析测定方法的选择也各不相同，因此需要对的选择也各不相同，因此需要对分析过程有比较全面的了解，综分析过程有比较全面的了解，综合运用已学习的分析方法，才能合运用已学习的分析方法，才能承担分析检测任务，为生产提供承担分析检测任务，为生产提供及时而准确的数据。及时而准确的数据。本章导读本章导读火灾袭来时要迅速疏散逃生，不可蜂拥而出或留恋财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去本章导读本章导读n理论基础：分析试样的采取、制备和分解、干理论基础：分析试样的采取、制备和分解、干扰组分的分离方法。扰组分的分离方法。n重要知识点：物质
3、的定量分析过程。重要知识点：物质的定量分析过程。n难点：干扰组分的分离方法。难点：干扰组分的分离方法。n实践操作：硅酸盐中实践操作：硅酸盐中SiOSiO2 2、FeFe2 2O O3 3、AlAl2 2O O3 3、TiOTiO2 2、CaOCaO、MgOMgO的测定。的测定。火灾袭来时要迅速疏散逃生，不可蜂拥而出或留恋财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去第一节第一节 分析试样的采取与制备分析试样的采取与制备第二节第二节 试样的分解试样的分解第三节第三节 干扰组分的分离方法干扰组分的分离方法第四节第四节 测定方法的选择原则测定方法的选择原则第五节第五节 复杂物质分析
4、示例复杂物质分析示例 本章导读本章导读火灾袭来时要迅速疏散逃生，不可蜂拥而出或留恋财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去第一节第一节 分析试样的采取与制备分析试样的采取与制备一、组成比较均匀的试样的采取与制备一、组成比较均匀的试样的采取与制备 二、组成不均匀的试样的采取二、组成不均匀的试样的采取三、分析试样的制备三、分析试样的制备四、采取与制备试样的注意事项四、采取与制备试样的注意事项火灾袭来时要迅速疏散逃生，不可蜂拥而出或留恋财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去第一节第一节 分析试样的采取与制备分析试样的采取与制备 进进行物行物质质定量分
5、析，首先要保定量分析，首先要保证证所取所取试样试样具有代表性。具有代表性。忽略了忽略了试样试样的代表性，的代表性，则则无无论论分析做得如何分析做得如何认认真、仔真、仔细细也是也是无意无意义义的，甚至是有害的。因此，慎重地的，甚至是有害的。因此，慎重地审查试样审查试样的来源，的来源，并用正确的方法采取具有代表性的并用正确的方法采取具有代表性的试样试样，其重要意，其重要意义义不低于不低于进进行准确分析行准确分析时时所要注意的其它所要注意的其它环节环节。 分析试样多种多样，但按组分在试样中分布情况可分分析试样多种多样，但按组分在试样中分布情况可分为两类：组成分布比较均匀、组成分布不均匀。为两类：组成
6、分布比较均匀、组成分布不均匀。火灾袭来时要迅速疏散逃生，不可蜂拥而出或留恋财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去一、组成比较均匀的试样的采取与制备一、组成比较均匀的试样的采取与制备 金属试样：金属试样：经高温熔炼，组成比较均匀。部分样品如钢片，经高温熔炼，组成比较均匀。部分样品如钢片，只要任意取一部分即可。对于钢锭和铸铁来说，表面和内部只要任意取一部分即可。对于钢锭和铸铁来说，表面和内部所含的杂质也有所不同，使组成不很均匀。在钻取试样时，所含的杂质也有所不同，使组成不很均匀。在钻取试样时，先用砂轮将表面层磨去，先用砂轮将表面层磨去， 然后采用多钻几个点及钻到一定然后采
7、用多钻几个点及钻到一定的深度的方法。将所取得的钻屑放于冲击钵中捣碎混匀，作的深度的方法。将所取得的钻屑放于冲击钵中捣碎混匀，作为分析试样。为分析试样。 组成比较均匀的样品有金属试样、水样、液体与气体试组成比较均匀的样品有金属试样、水样、液体与气体试样及某些组成均匀的化工产品。样及某些组成均匀的化工产品。火灾袭来时要迅速疏散逃生，不可蜂拥而出或留恋财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去一、组成比较均匀的试样的采取与制备一、组成比较均匀的试样的采取与制备 水样：水样：由于各种水的性质不同，水样的采集方法也不由于各种水的性质不同，水样的采集方法也不同。供一般确定物理性质与化
8、学成分分析用的水样取同。供一般确定物理性质与化学成分分析用的水样取2L即可。水样瓶可以是容量即可。水样瓶可以是容量2L的无色磨口塞的硬质玻的无色磨口塞的硬质玻璃细口瓶或聚乙烯塑料瓶。璃细口瓶或聚乙烯塑料瓶。水样采集后应及时化验，水样采集后应及时化验，保存时间愈短，分析结果则愈可靠。对于现场无条件保存时间愈短，分析结果则愈可靠。对于现场无条件测定的项目，可采用测定的项目，可采用“固定固定”的方法，使原来易变化的方法，使原来易变化的状态转变成稳定的状态。的状态转变成稳定的状态。火灾袭来时要迅速疏散逃生，不可蜂拥而出或留恋财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去一、组成比较均
9、匀的试样的采取与制备一、组成比较均匀的试样的采取与制备 化工产品：化工产品：组成比较均匀的化工产品可以任意取一部组成比较均匀的化工产品可以任意取一部分为分析试样。若是贮存大容器内的物料，可能因相分为分析试样。若是贮存大容器内的物料，可能因相对密度不同而影响其均匀程度，可在上、中、下不同对密度不同而影响其均匀程度，可在上、中、下不同高度处各取部分试样，然后混匀。高度处各取部分试样，然后混匀。气体试样：气体试样：气体的组成虽然比较均匀，不同存在形式气体的组成虽然比较均匀，不同存在形式的气体，其取样方法和装置都有所不同。的气体，其取样方法和装置都有所不同。火灾袭来时要迅速疏散逃生，不可蜂拥而出或留恋
10、财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去二、组成不均匀的试样的采取二、组成不均匀的试样的采取 对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：mQ=kda 式中式中: d 实验室样品中最大颗粒的直径，实验室样品中最大颗粒的直径，mm mQ 采取实验室样品的最低可靠质量，采取实验室样品的最低可靠质量，kg k,a根据物料的均匀程度和易破碎程度而定。根据物料的均匀程度和易破碎程度而定。K取取0.02 1 ，a取取1.82.5。 矿石、煤炭、土壤等组成不均匀试样，需按一定程序，从矿石、煤炭、土壤等组成不均匀试样，需按
11、一定程序，从不同部位、采取一定数量的试样。不同部位、采取一定数量的试样。火灾袭来时要迅速疏散逃生，不可蜂拥而出或留恋财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去粗碎粗碎筛分筛分(46号号)中碎中碎筛分筛分(20号号)研磨研磨分析试样分析试样缩分缩分缩分缩分缩分缩分1号号(分析分析)2号号(备查备查)筛分时，所有的颗粒筛分时，所有的颗粒都必须通过筛孔都必须通过筛孔破碎破碎过筛过筛混匀混匀缩分缩分三、分析试样的制备三、分析试样的制备(原始平均试样原始平均试样 分析试样分析试样)2022/6/22022/6/21313火灾袭来时要迅速疏散逃生，不可蜂拥而出或留恋财物，要当机立断，
12、披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去三、分析试样的制备三、分析试样的制备1、 破碎破碎粗碎：颚式破碎机粉碎，粗碎：颚式破碎机粉碎，4 46 6目筛目筛中碎：盘式破碎机磨碎，中碎：盘式破碎机磨碎，2020目筛目筛细碎：盘式破碎机磨碎，全部通过筛孔，细碎：盘式破碎机磨碎，全部通过筛孔，100100 200200目筛目筛破碎工具破碎工具: : 锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。铁锤、研钵等。火灾袭来时要迅速疏散逃生，不可蜂拥而出或留恋财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去三、分析试样的
13、制备三、分析试样的制备2、 过筛过筛 物料在破碎过程中，每次磨碎后均物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止至样品全部通过指定的筛子为止( (易分易分解的试样过解的试样过170170目筛，难分解的试样过目筛，难分解的试样过200200目筛目筛) )。 火灾袭来时要迅速疏散逃生，不可蜂拥而出或留恋财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去3 、混匀、混匀混匀法通常有铁铲法或堆锥法、掀角法。混匀法通常有铁铲法或堆锥法、掀角法。 铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铁铲法或环锥法常
14、用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。也可采用须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。机械混匀器进行混匀。三、分析试样的制备三、分析试样的制备火灾袭来时要迅速疏散逃生，不可蜂拥而出或留恋财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿
15、被褥勇敢地冲出去缩缩分：四分法分：四分法 缩分是在不改变物料的平均组成的情况缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。下，逐步缩小试样量的过程。4 、 缩分缩分 常用的有锥形四分法、正方形挖取法常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。和分样器缩分法。三、分析试样的制备三、分析试样的制备火灾袭来时要迅速疏散逃生，不可蜂拥而出或留恋财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去四、试样采取与制备时应注意的事项四、试样采取与制备时应注意的事项 必须保证试样不受污染。必须保证试样不受污染。 过筛时，未通过筛孔者绝不能丢弃，必须反复破碎或过筛时，未通过筛孔者绝
16、不能丢弃，必须反复破碎或研磨，直至全部过筛。研磨，直至全部过筛。 制备好的试样应立即装袋或置于试样瓶中，编号、干制备好的试样应立即装袋或置于试样瓶中，编号、干燥、避光保存。燥、避光保存。火灾袭来时要迅速疏散逃生，不可蜂拥而出或留恋财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去第二节第二节 试样的分解试样的分解一、无机试样的分解一、无机试样的分解二、有机试样的分解二、有机试样的分解三、试样分解方法的选择三、试样分解方法的选择火灾袭来时要迅速疏散逃生，不可蜂拥而出或留恋财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去第二节第二节 试样的分解试样的分解 干法分析干法分析 湿法分析：试样湿法分析：试样 溶液溶液分解分解分析方法分析方法 将固体试样处理成溶液，或将将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、便于组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件。析操作创造最佳条件。 分解试样的目的分解试样的目的火灾袭来时要迅速疏散逃生，不可蜂拥而出或留恋财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯
