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1、Q/520113000000K01-20211 范围水质标准检测方法本标准规定了污水化验的项目，指标，试验方法等。本标准适用于贵州科正环安检测技术有限公司污水化验。 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其 随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标 准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新 版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品制备GB 8
2、978-1996污水综合排放标准HJ 5352009纳氏试剂分光光度法GB 1191489化学需氧量的测定-重铬酸盐法GB 11893-89钼酸铵分光光度法3 术语和定义项目最大排放量COD500氨氮35总磷8PH 值6-9盐分5000SS2004 实验方法4.1 重铬酸钾法测定 COD4.1.1 方法的适用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。本标准适用于各种类型的含 COD 大于30mg/L 的水样， 对未经稀释的水样的测定上限为 700mg/L，不适用于氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。4.1.2 定义与原理定义：在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质
3、和悬浮物所消耗的 重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。原理：在水样中加入已知量的 K2Cr2O7 溶液，并在强酸介质下银盐做催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性 K2Cr2O7 条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较底。在 Ag2SO4 的催化作用下，直链脂肪族化合物可有效的被氧化。4.1.3 仪器1、COD 消解仪2、250 mL 锥形瓶,100 mL 容量瓶3、1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL 移液管4、50 mL 酸式滴定管5、50 mL、100 mL 量筒4.1.4 化
4、学试剂1、重铬酸钾标准溶液(0.25mol/L):称取预先在 120C 烘干 2 小时的基准或优级纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶，稀释至标线，摇匀。2、试亚铁灵指示液:称取 1.458g 邻菲罗啉(C12H8N2H20)，0.695g 硫酸亚铁(Fe5047H20)溶于水中，稀释至 100ml，贮于棕色瓶中。3、硫酸亚铁铵标准溶液(约 0.lmo1/L)：称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前， 用重铬酸钾标准溶液标定。(注：标定方法于空白试验滴定结束后的溶液中
5、，准确加入 10.00 ml.0.25 mol/L 重铬酸钾溶液，混匀，用硫酸亚铁铵标准液标定，记录消耗的标准液的体积V。4、硫酸一硫酸银溶液:于 2500ml 浓硫酸中加入 25g 硫酸银。放置 l-20 min，使其溶解。(如无 2500ml 容器，可在 500ml 浓硫酸中加入 5g 硫酸银)。5、硫酸汞:粉末。4.1.5 实验步骤1、用移液管取 20.00ml 水样(水样若需要稀释则按相应倍数稀释)于锥形瓶内中，加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，取约 0.4g 硫酸汞于加热管中，晃动均匀，并用蒸馏水作空白样。2、将锥形瓶置于 COD 消解仪上，于冷凝管上部加入 30ml
6、 的硫酸一硫酸银溶液，设置定时 2 小时。3、待冷却后由冷凝管上部加入 90mL 蒸馏水。4、加 3 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，至溶液由黄绿色变为酒红色，记录消耗的体积，V1、V2.4.1.6 计算：COD(mg/L)=C(V1-V2)*8000/V0C(NH4)2Fe(SO)2 标准溶液的浓度V1空白试验所耗(NH4)2Fe(SO)2 标准溶液的体积V2滴定水样所耗(NH4)2Fe(SO)2 标准溶液的体积V0所取水样的体积80001/4 的摩尔质量以 mg/L 为单位的换算值4.2 氨氮的测定4.2.1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。本标准适用于地表水、地
7、下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。4.2.2 方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合 物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm 处测量吸光度。4.2.3 干扰及消除水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类 物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除 钙镁等金属离子的干扰。4.2.4 试剂和材料1 纳氏试剂碘化汞一碘化钾一氢氧化钠(Hg12-KI-NaOH)溶液:称取 16.0g 氢氧化钠(NaOH)，溶于 50mL 水中，冷却至室温。称取 7.0 g 碘化钾(KI
8、) 和 10.0g 碘化汞(Hg12)，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述 50 mL 氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100mL。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期 1 年。2 酒石酸钾钠溶液，p=500 g/L:称取 50.0 g 酒石酸钾钠溶于 100mL 水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL.4.2.5 仪器和设备1、可见分光光度计；2、20mm 比色皿；3、50ml 加热管。4.2.6 实验步骤1、用移液管取 50.00mL 水样(水样若需要稀释则按相应倍数稀释)于加热管中；2、加入 1mL 酒石酸钾钠溶液；3、加入 1mL 纳氏试剂；
9、4、静置 15 分钟后在 420nm 波长下比色。4.2.7 分析步骤8 个 50 ml 比色管中，分别加入 0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 和 10.00 mL 氨氮标准工作溶液，其所对应的氨氮含量分别为 0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0 和 100 g，加水至标线。加入 1.0 mL 酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂 1.5 ml 或 1.0 mL，摇匀。放置 10 min 后， 在波长 420 nm 下，用 20 mm 比色皿，以水作参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（g）为横坐标，
10、绘制校准曲线。4.2.8 结果计算p=（A-0,0015）/0,18*稀释倍数 其中：p 是氨氮的值；A 是吸光度4.3 总磷的测定4.3.1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼 酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。4.3.2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸 盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏 血酸还原，生成蓝色的络合物。4.3.3 试剂1、过硫酸钾，50g/L 溶液：将 5
11、g 过硫酸钾溶解干水，并稀释至 100mL。2、抗坏血酸，100g/L 溶液：溶解 10g 抗坏血酸于水中，并稀释至 100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。3、钼酸盐溶液：溶解 13 g 钼酸铵于 100 mL 水中。溶解 0.35 g 酒石酸锑钾于 100 mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到 300 mL 硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。4.3.4 仪器1、分光光度计2、20mm 比色皿。3、50mL 加热管4.3.5 实验步骤1、用移液管取 25.00mL 水样(水样若需要稀释则按相应倍数
12、稀释)于加热管中；2、加入 4mL 过硫酸钾溶液，盖上盖子于沸水中煮 30 分钟；3、冷却后加水至 50mL 刻度线；4、加入 2mL 钼酸盐溶液和 1mL 抗坏血酸溶液；5、静置 15 分钟后在 700nm 波长下比色；4.3.6 分析步骤1、分光光度测量室温下放置 15min 后，使用光程为 30mm 比色皿，在 700nm 波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。注：如显色时室温低于 13，可在 2030水花上显色 15min 即可。2、工作曲线的绘制取 7 支具塞刻度管分别加入 0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10
13、.0，15.0mL 磷酸盐标准溶液。加水至 25mL。然后按测定步骤进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。4.3.7 计算p=（A-0,001）/0,26*稀释倍数其中：p 是氨氮的值；A 是吸光度4.4 ss 的测定4.1 悬浮固体的测定原理悬浮固体系指剩留在滤料上并于 103-105 烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后， 烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（非过滤性残渣）。4.4.2 仪器1、烘箱2、分析天平3、干燥器4、中速滤纸5、玻璃漏斗6、称量瓶4.4.3 测定步骤1、将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在
14、 103-105 烘干 2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称重相差不超过 0.0005g）2、去除悬浮物后震荡水样，量取均匀 90mL 水样，通过上面称至恒重的滤膜过滤，用蒸馏水洗残渣 3-5 次。3、小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在 103-105 烘箱内，打开瓶盖烘 2h，冷却后盖好盖称重， 直至恒重为止。4.4.4 计算悬浮固体（mg/L）=(A-B) 1000 /V式中：A- 悬浮固体 + 滤膜及称量瓶重（g） B- 滤膜及称量瓶重（g）V- 水样体积（mL）4.5 PH 值测定电位法：采用 PH 仪测定，PH 仪操作详见说明书4.6 盐分的测定采用电导仪直接测定，电导仪操作详见说明书计算：p=(A+0.6831)/108.4*58500 其中：p 为盐分的值；A 为电导值。
