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1、本文格式为Word版，下载可任意编辑重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量 重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法） 一原理： 经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需参与饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mgL-1，因此，测验中的排放量是大大超过允许排放量的。实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的大量新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA法等。本法是新重铬酸钾法。 新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的根基上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为 32 指示剂指示Fe恢复Fe的方法。试样
2、用硫磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡恢复大片面Fe3 ，继而用三氯化钛定量恢复剩余片面的Fe3，当Fe3定量恢复成Fe2之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）恢复为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消释少量恢复剂的影响。 “钨蓝”的布局式较为繁杂。磷钨酸恢复为钨蓝的回响可表示如下： PW12O403 3 -+e-e-PW12O404 -+e-e-钨 蓝PW12O405 - 定量恢复Fe时，不能单用氯化亚锡，由于在此酸度下，氯化亚锡不能很好的恢复W() 为W(V)，故溶液无明显颜色变化。采用SnCl2-TiCl3
3、联合恢复Fe3为Fe2，过量一滴TiCl3与Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。假设单用TiCl3为恢复剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，那么使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易展现大量的四价钛沉淀，影响测定。在无汞测定铁测验中常用SnCl2-TiCl3联合恢复，回响式如下： 12-磷钨酸根离子2Fe3+SnCl42-+2Cl-=2Fe2+SnCl62- Fe3?Ti3?H2O?Fe2?TiO2?2H? 试液中Fe3已经被恢复为Fe2，参与二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。 二试剂： (1) K2Cr2O7标准溶液c(1/6 K2Cr2O7)
4、=0.1000molL-1 (2) 硫磷混酸：将200mL浓硫酸缓慢参与到500mL去离子水中，再参与300mL浓磷酸 中，充分搅拌平匀，冷却后使用。 (3) 浓HNO3 (4) HCl（11） (5) Na2WO4 25水溶液：称取25g Na2WO4溶于适量水中（若浑浊那么应过滤），参与2 5mL浓H3PO4，加水稀释至100mL。 (6) SnCl2溶液10：称取10g SnCl22H2O溶于40mL浓的热HCl，加水稀释至100mL。 (7) TiCl3 1.5：量取10mL原瓶装TiCl3溶液，用（14）的HCl稀释至100mL。参与 少量石油醚，使之浮在TiCl3溶液的外观上，用以
5、隔绝空气，制止TiCl3氧化。 (8) 二苯胺磺酸钠指示剂0.2： 三测验步骤： (1) K2Cr2O7标准溶液c(1/6 K2Cr2O7)=0.1000molL-1的配制：采用固定称量法。切实称取1.2258g K2Cr2O7于一只明净的小烧杯中，加水溶解，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。 (2) 切实称取0.150.2g试样置于250mL的锥形瓶中，滴加几滴水润湿样品，摇匀后，参与10mL硫磷混酸（如试样含硫化物高时那么同时参与浓硝酸1mL）置于电炉上加热分解试 样。先用小火或低温加热，然后提高温度，加热至冒SO3白烟。参与10mL（11）HCl， 此时，试液理应清亮
6、，残渣为白色或浅色时示试样分解完全。取下锥形瓶稍冷，趁热滴加 SnCl2溶液，使大片面的Fe3恢复为Fe2，此时试液变为浅黄色，参与10滴Na2WO4溶液，再用TiCl3溶液滴至呈稳定的蓝色（“钨蓝”30秒内不褪色），再参与80mL去离子水，用K2Cr2O7标准溶液滴至“钨蓝”刚好褪尽（此时不计读数），然后参与5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈现稳定的紫色为终点。计算铁含量。 四计算： 铁含量的计算： Fe(%)?cK2Cr2O7的浓度 VK2Cr2O7的体积 MFe铁的摩尔质量 WS试样的质量 (c?V)K2Cr2O7?MFe?6WS?1000?100% 五斟酌题： 1 分解试样时，为什么要参与硫磷混酸？ 2 先用SnCl2 和TiCl3作恢复剂的目的是什么？若不慎参与过量的SnCl2 或TiCl3怎么办？ 3 怎样才能合理的配制SnCl2溶液？如要久置，那么应如何配制? 注： 确定要冒白烟，由于硫酸的分解温度338，比硝酸的分解温度125高的多。只要开头冒白烟，那么说明硝酸已赶尽了。但冒白烟不宜过长，否那么磷酸易形成焦磷酸盐粘底，包夹试样，影响分析结果。 若试样采用硫酸高铁铵，那么不必参与硝酸，也不必高温加热至冒白烟，亦可能没有残渣展现。 SnCl2溶液应提防滴加至黄色明显变浅，若过量那么结果偏高。如不慎过量，可滴加2高锰酸钾溶液至浅黄色。 5
