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1、本文格式为Word版，下载可任意编辑高效液相色谱法流动相配制标准操作规程 滚动相配制操作规程 1 目的 明确高效液相色谱法滚动相的配制过程，保证操作过程的模范性。 2 适用范围 适用于测验室高效液相色谱法滚动相的配制。 3 职责 测验室分析人员负责按本规程举行操作。 4 定义 无。 5 内容 5.1 滚动相批号的编写原那么 滚动相的批号按配制日期编制。如批号20220609代表2022年06月09日配制的滚动相。 5.2滚动相的配制 5.2.1含水滚动相和不含水滚动相的配制所用量筒应区分开。配制不含水的有机溶剂类滚动相所用量筒务必是枯燥的，不得有水。 5.2.2根据滚动相配制规定的体积比例，在
2、清洁的带塞量筒中分别倒入相应的溶剂；若该滚动相需参与适量酸或碱，那么戴上一次性手套，用专用注射器吸取规定体积的酸或碱，参与量筒；盖上塞子，摇匀，振摇过程中应留神排气。 5.2.3含盐的缓冲液类滚动相的配制应根据滚动相配制规定的体积比例，分别称取规定重量的盐于清洁的带塞量筒中，参与适量纯水，振摇；待固体完全溶解后，再加纯水至规定刻度，盖上塞子，摇匀。 5.2.4若该滚动相对pH值有特殊要求，根据滚动相配制规定的体积比例，用酸/碱调理pH值，用pH计测定，直至滚动相的pH值在规定范围内。 5.3 滚动相的抽滤 5.3.1 含水滚动相和不含水滚动相的抽滤装置应区分开。抽滤不含水的有机溶剂类滚动相所用
3、装置务必是枯燥的，不得有水。 5.3.2抽滤装置打定：将过滤器套在三角瓶上，用镊子夹取0.45um的水系或有机滤膜一张，放在过滤器上（滤膜应将滤孔完全笼罩住）；再将量杯压在滤 膜上，量杯边缘和过滤器的边缘对齐；用夹子将过滤器和量杯的边缘固定在一起（留神调整夹子的位置，不得将抽滤嘴拦住）；将抽滤软管口润湿后，套在抽滤嘴上。 5.3.3 抽滤：将少量配制好的滚动相倒入量杯，查看是否有漏液。若有漏液现象，须重新固定过滤器和量杯。若无漏液现象，那么持续往量杯中倒入滚动相（留神：不要超过最大刻度），开启真空泵举行抽滤。抽滤终止时，先将抽滤软管拔下，再关闭真空泵。 5.4 滚动相的储存及标识 将适量抽滤好
4、的滚动相倒入滚动相专用储液瓶，润洗一次后倒入废液瓶，再将剩余滚动相全部倒入专用储液瓶；填写滚动相标签，并将标签贴在储液瓶上。滚动相标签见附录1。更换滚动相时应实时更新滚动相标签。 5.5 滚动相效期 滚动相类别 纯甲醇 纯乙腈 5%的甲醇/乙腈水溶液 缓冲盐溶液 纯化水 甲醇与缓冲盐混合溶液 乙腈与缓冲盐混合溶液 效期 3个月 1个月 15天 3天 1天 7天 7天 例如：纯甲醇使用日期是2022年06月11日，有效期至2022年09月10日；甲醇与缓冲盐混合溶液配制日期是2022年03月10日，有效期至2022年03月16日。 5.6 配制滚动相用量筒和抽滤器具的清洁 5.6.1配制含水滚动
5、相用量筒和抽滤器具的清洁：先用自来水清洗配制用量筒及抽滤所用的三角瓶、过滤器和量杯，再用纯水润洗3次，待用。 5.6.2配制不含水滚动相用量筒和抽滤器具的清洁：先将适量配制待用的纯有机溶剂倒入安装好的抽滤装置中，润洗后抽滤，再将抽滤后的纯有机溶剂倒入量筒中润洗，待用。 5.7记录填写 滚动相配制后，配制人员将配置过程记录在测验记录本或检验记录上。 5.8留神事项 5.8.1滚动相配制应选用色谱纯试剂、高纯水或双蒸水。 5.8.2过滤滚动相时应留神区分水系膜和油系膜的使用范围，防止误用。 5.8.3配制不含水滚动相的抽滤器具及储存容器应清洁枯燥，不得带水。 5.8.4每次使用前应对滚动相举行超声波脱气处理510分钟（瓶盖松开）。 5.8.5不含有机溶剂的水溶液类滚动相的专用储液瓶每次使用前应举行刷洗，再用自来水冲洗，结果用纯水润洗3次。 6 相关文件 6.1中国药典附录 高效液相色谱法 6.2柱液相色谱分析法通那么GB/T 16631 7 相关记录 7.1滚动相配制标签 8 附录1 滚动相标签 滚动相标签 名称/类别 批 号 配 制 人 配制日期 有 效 期 4
