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1、第第2020讲物质讲物质的的分离、提纯与制备分离、提纯与制备重点梳理精选例题考点一物质分离、提纯1.物质的分离与提纯的基本原理(1)“四原则”不增,不得引入新杂质;不减,尽量不减少被提纯的物质;易分,使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离;易复原,被提纯的物质要易被复原。(2)“三必须”除杂试剂必须过量;过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质,同时注意加入试剂的顺序);必须选择最佳的除杂途径。2重点梳理精选例题2.物质分离与提纯的常见类型(1)“固+固”混合物的分离(提纯)3重点梳理精选例题(2)“固+液”混合物的分离(提纯)(3)“液+液”混合物的分离(提纯)4重点梳理精选例题(4)“气+
2、气”混合物的分离(提纯) 5重点梳理精选例题3.从海带中提取碘(1)工业浸泡干海带与实验室灼烧后的海带灰浸泡,都能使I-因溶解而进入水溶液中。(2)将溶液中I-氧化生成I2的过程中,可以用新制氯水,也可以用H2O2,两者使用过程会有差异,新制氯水过量后会将I2继续氧化,从而得到I2的量会减少。(3)氧化后得到的粗碘水采用过滤的方法得到粗碘,而不是先萃取后分液,对于过滤后的滤液可以采用萃取、分液等操作,以得到更多的碘单质。(4)若少量I2溶解在CCl4溶液中,较难回收,一般可以用碱液反萃取,使有机层中少量I2重新与碱反应进入水层,然后再提取回收。6重点梳理精选例题4.纸层析法分离铁离子与铜离子纸
3、层析是利用滤纸为惰性支持物,水作为固定相,有机溶剂作为流动相,利用混合物在固定相和流动相中的分配比不同而进行的分离。Fe3+具有较强的亲脂性,而Cu2+具有较强的亲水性,从而在水和丙酮中的分配不同得以分离。纸层析过程:制作层析纸点层析试样配制展开剂层析操作显色反应。7重点梳理精选例题5.硝酸钾晶体制备(1)原理:利用不同物质在水中溶解度的变化特点进行结晶与分离的方法。NaNO3和KCl的混合物中,当温度高于65 时,由于NaCl的溶解度比同温度下KCl的小,KNO3的溶解度比NaNO3的大,所以在较高温度下(大于65 )加热蒸发,首先析出NaCl晶体,趁热过滤,得到NaCl晶体,将滤液冷却结晶
4、,析出KNO3晶体,过滤(减压过滤),得到KNO3晶体。(2)实验步骤:固体溶解蒸发结晶、趁热过滤冷却结晶、减压过滤重结晶。8重点梳理精选例题(2018杭州十四中模拟)下列说法正确的是()A.pH计不能用于酸碱中和滴定终点的判断B.实验室从海带提取单质碘的方法是取样灼烧溶解过滤萃取C.用乙醇和浓硫酸制备乙烯时,可用水浴加热控制反应的温度D.氯离子存在时,铝表面的氧化膜易被破坏,故含盐腌制品不宜直接放在铝制容器中 答案解析解析关闭一般指示剂用于酸碱滴定终点的判断,而pH计是测量pH的专门用具,精确度极高,所以肯定可以用于滴定终点的判断,A错误;实验室从海带提取单质碘缺少了氧化过程,萃取后还要分液
5、,B错误;用乙醇和浓硫酸制备乙烯时必须使温度迅速提高至约170 ,不可能是水浴加热(水浴加热温度最高只能达到100 ),C错误;通常认为是Cl-替换氧化铝中的O2-而形成可溶性的氯化物,所以铝表面的氧化膜易被Cl-破坏,D正确。答案选D。 答案解析关闭D9重点梳理精选例题跟踪训练跟踪训练1.下列关于实验原理或操作的叙述中,正确的是()A.海带中碘的提取实验中,将海带灰溶于水,过滤后在滤液中加入CCl4即可萃取B.减压过滤可以过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀C.用纸层析法分离Cu2+和Fe3+,滤纸上端呈棕黄色,说明Fe3+在固定相中分配得更多D.纸层析实验中,不能将滤纸上的试样点浸入展开剂中 答案
6、解析解析关闭A项,海带中碘元素以碘离子形式存在,应该先将碘离子转化为碘单质,然后萃取得到碘,错误;B项,减压过滤可加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥,但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀,因为胶状沉淀易穿透滤纸,颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀,使溶液不易透过,错误;C项,用纸层析法分离Cu2+和Fe3+,滤纸上端呈棕黄色,说明Fe3+在流动相中分配得更多,随流动相移动的速度快一些,错误;D项,如果试样接触展开剂,样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂,导致实验失败,正确。 答案解析关闭D10重点梳理精选例题2.用括号内试剂及操作方法除去下列各物质中的少量杂质,不正确的是()A.苯中的苯
7、酚(溴水、过滤)B.乙酸乙酯中的乙酸(饱和碳酸钠溶液、分液)C.溴乙烷中的乙醇(水、分液)D.溴苯中的溴(NaOH溶液、分液) 答案解析解析关闭A项,苯酚和溴水反应生成的三溴苯酚能溶解在苯中,应该用氢氧化钠溶液,然后再分液来提纯苯;B项,饱和碳酸钠溶液能吸收乙酸,降低乙酸乙酯的溶解度,可以实现分离,B正确;溴乙烷不溶于水,乙醇和水互溶,可以实现分离,C正确;D项,溴单质能被氢氧化钠溶液吸收,而溴苯不溶于水,可以实现分离,D正确。 答案解析关闭A11重点梳理精选例题规律小结规律小结化学试剂法除杂的一般思路一般化学试剂法除杂是建立在仅用物理方法除杂不能完成的基础上,通过合适的化学反应创造物理方法分
8、离的条件。最好的方向是状态的变化,如使液态杂质变气态、不互溶的液态(溶液)或固态,或使气态杂质变液态(溶液)或固态、固态变液态(溶液)或气态。试剂的选择需要根据物质的性质来考虑,一般考虑的顺序是:水、酸、碱、盐溶液、有机物。12重点梳理精选例题考点二物质的制备1.硫酸亚铁铵晶体的制备13重点梳理精选例题14重点梳理精选例题2.阿司匹林晶体制备实验过程 15重点梳理精选例题下列关于制备硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O的叙述不正确的是()A.其操作过程可分为铁屑的净化,硫酸亚铁的制取,硫酸亚铁铵晶体的制备三个步骤B.在铁屑和稀硫酸反应(加热)的过程中应适当补充水,使溶液体积基本保持不
9、变C.在蒸发皿中蒸发浓缩(NH4)2SO4和FeSO4混合液时,将溶液全部蒸干D.在硫酸亚铁铵晶体析出后,抽滤,并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分 答案解析解析关闭在蒸发皿中蒸发浓缩溶液时,只需小火加热至溶液表面出现晶膜为止,不能将溶液全部蒸干,否则会使硫酸亚铁铵晶体失去结晶水。 答案解析关闭C 16重点梳理精选例题跟踪训练跟踪训练1.下列测定阿司匹林药剂中乙酰水杨酸含量的实验方案中,你认为可行的是() 答案解析解析关闭阿司匹林药片中一般都添有一定量的辅料如硬脂酸镁、淀粉等难溶物质,因此直接滴定现象不明显,且反应缓慢,故采取返滴定法测定阿司匹林的含量。先将阿司匹林在已知量的过量的NaOH溶液作
10、用下充分水解;再用盐酸标准溶液滴定过量的NaOH进行测定。故应选C。 答案解析关闭C 17重点梳理精选例题2.下列说法正确的是()A.在“镀锌铁皮的镀层厚度的测定”实验中,将镀锌铁皮放入稀硫酸中,待产生氢气的速率突然减小时,可以判断锌镀层已反应完全B.在“火柴头中氯元素的检验”实验中,取下几根未燃过的火柴头,将其浸于水中,稍后取少量溶液于试管中,滴加硝酸银溶液和稀硝酸后,即可判断氯元素的存在C.在“硫酸亚铁铵的制备”实验中,为了得到硫酸亚铁铵晶体,应小火加热蒸发皿,直到有大量晶体析出时停止加热D.受强酸或强碱腐蚀致伤时,应先用大量水冲洗,再用2%的醋酸溶液或饱和硼酸溶液冲洗,最后用水冲洗,并视
11、情况作进一步处理 答案解析解析关闭A选项,产生的氢气速率突然减小,说明已经无法构成原电池,锌镀层完全反应,正确;B选项,滴加硝酸银溶液和稀硝酸,不能使KClO3中的氯元素转化为Cl-,必须加入亚硝酸钠溶液,把氯酸钾还原为氯化钾,才会有白色沉淀生成,证明有氯元素,错误;C选项,浓缩至有大量晶体析出,硫酸亚铁铵晶体会失水或分解,应加热至出现晶膜时停止加热,错误;D选项,受酸腐蚀应涂稀碳酸氢钠溶液(或稀氨水、肥皂水),错误。 答案解析关闭A18重点梳理精选例题规律小结规律小结物质分离、提纯加入试剂的顺序要合理。用化学方法除去溶液中的杂质时,为使杂质尽可能除净,需要加入过量的分离试剂,在多步分离过程中,后加的试剂应能够把前面所加入的过量除杂试剂除去。19
