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1、2020高考化学：乙酰苯胺的制备化学实验 乙酰苯胺，学名N-苯(基)乙酰胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。 1、实验目的 1.掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。 2.掌握分馏的原理及分馏装置的安装和操作。 3.巩固重结晶的操作方法。 2、实验原理 反应式： 芳胺的酰化在有机合成中的作用： (1)乙酰化反应常被用来“保护”伯胺和仲胺官能团，以降低芳胺对氧化性试剂的敏感性。 (2)氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化)中的活化能力，使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位，使反应由多元取代变为有用的一元
2、取代。 (3)由于乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产物。 (4)在某些情况下，酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂(如RCOCl，-SO2Cl，HNO2等)之间发生不必要的反应。 作为氨基保护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除。 芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。虽然乙酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂，但是当用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺ArN(COCH3)2副产物的生成。 3、反应方程式 4、实验流程图 5、实验步骤及过程 1.投料： 在25mL圆底烧瓶中，加入10mL苯胺、1.5mL冰
3、醋酸及少许锌粉(约0.01g)然后装上一短的刺形分馏柱，其上端装一温度计，支管通过支管接引管与接受瓶相连，接受瓶外部用冷水浴冷却。 2.反应 将圆底烧瓶在石棉上用小火加热，使反应物保持微沸约15min。然后逐渐升高温度，当温度计读数达到100左右时，支管即有液体流出。维持温度在100110之间反应约1.5h，生成的水及大部分醋酸已被蒸出 3、分离提纯，此时温度计读数下降，表示反应已经完成。在搅拌下趁热将反应物倒入10mL水中，冷却后抽滤析出的固体，用冷水洗涤。粗产物用水重结晶，产量0.60.9g，熔点113114(文献值114.3)。 6、注意事项 (1)久置的苯胺易被氧化，故最好用新蒸的苯胺。 (2)加人锌粉的目的是防止苯胺在反应过程中被氧化，生成有色杂质。 (3)反应液冷却后，立即析出固体产物，粘在瓶壁上，不易处理。故应趁热在搅动下倒人冷水中，以除去过量的醋酸及未反应的苯胺。 7、急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 眼睛接触：立即翻开上下眼眼睑，用流动清水冲洗15分钟。就医。 吸入：脱离现场至空气新鲜处。就医。 食入：误服者给饮足量水，催吐。就医。 灭火方法：雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。 以上就是本次整理的全部内容了
