本文格式为Word版，下载可任意编辑实验三 甲基丙烯酸甲酯本体聚合制有机玻璃板 2 测验三 甲基丙烯酸甲酯本体聚合制有机玻璃板 一、测验目的 1、了解自由根本体聚合的特点和测验方法 2、 掌管和了解有机玻璃的制造和操作技术的特点，并测定制品的透光率 二、测验原理 本体聚合是指单体在少量引发剂下或者直接在热、光和辐射作用下举行的聚合回响，因此本体聚合具有产品纯度高、无需后处理等特点本体往往用于测验室研究，如聚合动力学的研究和竞聚率的测定等工业上多用于制造板材和型材，所用设备也对比简朴本体聚合的优点是产品纯真，尤其是可以制得通明样品，其缺点是散热困难，易发生凝胶效应，工业上常采用分段聚合的方式 有机玻璃板就是甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法制成聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)具有优良的光学性能、密度小、机械性能、耐候性好在航空、光学仪器，电器工业、日用品方面有着广泛用途 MMA含不饱和双键、布局不对称，易发生聚合回响，其聚合热为56.5 kJ/molMMA在本体聚合中的突出特点是有“凝胶效应”，即在聚合过程中，当转化率达10%-20% 时，聚合速率突然加快。
物料的粘度猛然上升，以致发生局部过热现象其理由是由于随着聚合回响的举行，物料的粘度增大，活性增长链移动困难，致使其相互碰撞而产生的链终止回响速率常数下降；相反，单体分子分散作用不受影响，因此活性链与单体分子结合举行链增长的速率不变，总的结果是聚合总速率增加，以致发生爆发性聚合由于本体聚合没有稀释剂存在，聚合热的排散对比困难，“凝胶效应”放出大量回响热，使产品含有气泡影响其光学性能因此在生产中要通过严格操纵聚合温度来操纵聚合回响速率，以保证有机玻璃产品的质量 甲基丙烯酸甲酯本体聚合制备有机玻璃往往采用分段聚合方式，先在聚合釜内举行预聚合，后将聚合物浇注到制品型模内，再开头缓慢后聚合成型预聚合有几个好处，一是缩短聚合回响的诱导期并使“凝胶效应”提前到来，以便在灌模前移出较多的聚合热，以利于保证产品质量；二是可以裁减聚合时的体积收缩， 因MMA由单体变成聚合体体积要缩小20％-22％，通过预聚合可使收缩率小于12%，另外浆液粘度大，可裁减灌模的渗透损失 三、仪器和试剂 三角烧杯一个、三口烧瓶一个、搅拌装置一套、球形冷凝管一根、71型或72型分光光度计，内卡尺游标，硅玻璃片三片 甲基丙烯酸甲酯MMA 30g、过氧化二苯甲酰(BPO) 0.03g 四、测验步骤 1、有机玻璃板的制备，一般分为以下几个主要步骤： (1)制模；(2)预聚合(制浆)；(3)灌浆；(4)后聚合；(5)脱模。
（1）制模： 取三块40mm×70mm硅玻璃片洗净并枯燥把三块玻璃片重叠、并将中间一块纵向抽出约30mm，其余三断面用涤纶绝缘胶带封牢将中间玻璃抽出，作灌浆用 （2）预聚合： 在100ml三角烧杯中参与甲基丙烯酸甲酯30g，再称量BPO重0.03g，轻轻摇动至溶解，倒入三口烧瓶中搅拌下于80～90℃水浴中加热预聚合，查看回响的粘度变化至形成粘性薄浆（似甘油状或稍粘些，回响需0.5～1小时），急速冷却至室温 （3）灌桨： 将冷却的粘液逐渐灌入模具中，垂直放置10分钟赶出气泡，然后将模口包装密封 （4）聚合： 将灌浆后的模具在50℃的烘箱内举行低温聚合6h，当模具内聚合物根本成为固体时升温到100℃，保持2小时 （5）脱模： 将模具缓慢冷却到50～60℃，撬开硅玻璃片，得到有机玻璃板[1] 测验过程与数据记录 甲基丙烯酸甲酯：30g 过氧化二苯甲酰：0.03g 预聚合温度： 89℃ 预聚合时间为30min时，晃动一下锥形瓶，查看其粘度刚好适合，取出急速冷却 至室温 灌注聚合浆液：冷却至室温后灌注，赶出其中的微小气泡 留神事项： 1、预聚合的粘度确定要适中，不能过稀，过稀说明预聚合不充分，聚合时轻易展现暴聚；也不能过大，过大的话，灌注模具中时产生气泡很难赶出。
2、为了产品脱模便当，可在硅玻璃片外观涂一层硅油，但量确定要少，否那么影响产品的透光度 五、回复问题与议论 1、本体聚合的主要优缺点是什么？如何抑制本体聚合中的“凝胶效应”？ 答：优点在于链转移回响少，回响速度快；产物明净，分子量高 缺点在于轻易产生自动加速效应，甚至展现暴聚，分子量分布较宽 采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，10%~35%不等，粘度较低，可以再普遍聚合釜中举行；其次阶段转化率和粘度较高，那么在特殊设计的回响器内聚合 2、本测验的关键是预聚合，假设预聚合回响举行的不够会展现什么问题？ 答：MMA的密度小于聚合物，为了防止回响过程中展现明显的体积缩聚； 单体在聚合过程中会放出大量的热，举行预聚合先举行散热，防止展现暴聚 3、为什么制备有机玻璃板引发剂一般使用BPO而不用AIBN？ 答：AIBN做引发剂时，分解为自由基会产生N2，在聚合回响后期，会造成较大的影响而BPO分解为自由基时，有单体即举行聚合，没有单体时，才会放出CO2 操纵得当，可以制止CO2的产生 — 5 —。