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天然药物化学实验仪器及操作

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天然药物化学实验仪器及操作_第1页
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本文格式为Word版,下载可任意编辑天然药物化学实验仪器及操作 自然药物化学测验 Ⅰ仪器及操作 一、冷凝回流装置 (1)根本组成 圆底烧瓶、球形冷凝管、加热装置 (2)操作要点 ①冷凝水下进上出 ②回流提取法一般用低沸点有机溶剂如乙醇、甲醇、氯仿、石油醚等 二、索氏提取器 (1)原理 索氏提取器是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,可俭约溶剂,防止污染 (2)根本组成 提取瓶、提取管、冷凝器 (3)操作步骤 萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积然后,将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端与盛有溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管加热圆底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触举行萃取,当溶剂面超过虹吸管4的最高处时,含有萃 取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一片面物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所萃取、将萃取出的物质富集在烧瓶中 (4) 操作要点 ①各片面连接处要严密不能漏气。

②内装物高度不得超过虹吸管高度,安装依次采用由下至上的方式,按下口入上口出的方式接通冷凝水,提取溶剂由上部参与烧瓶中,烧瓶置水浴上加热回流 ③索氏提取技术一般使用纯溶剂作为提取溶剂,采用混合溶剂时,随着提取 瓶中成分富集,沸点上升,蒸汽组成会发生变化,有时会展现测验结果难以重复的现象 ④ 记录虹吸次数,回流、虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大片面被提取 ⑤提取终止后,中断加热,移去加热装置,冷却提取液去除索氏提取器(若提取器中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),然后举行药品精制 三、渗漉装置 (1) 原理 渗漉法是将适度粉碎的药材置渗漉筒中,由上部不断添加溶剂,溶剂渗过药材层向下滚动过程中浸出药材成分的方法 (2)根本组成 漉筒、接液装置,加液装置 (3)操作步骤 先在筒底铺一层棉花或放一多孔隔板,再将粉碎好的样品放置在棉花或多孔隔板上,装筒时,药粉要分次参与,下部药粉要粗且装的要稍松,上部药粉要细且装的稍紧,药品装至渗漉筒高度的2/3即可,然后在药粉上面盖一层滤纸或滤布,再压上少许碎沙和石子;参与适量的提取溶剂,使药材完全浸没,待药材浸泡24h后,将饱和了待提取成分的溶液从渗漉筒下部缓缓放出,同时从上部连续不断地添加新溶剂,直到提尽全体有效成分为止。

(4) 操作要点 ①药粉装筒前需先用溶剂润湿,待充分膨胀后再装入渗漉筒,以免药粉参与溶剂后造成堵塞,甚至膨胀渗漉筒 ②在渗漉过程中,边渗漉边加新溶剂,药材上面要保持被溶剂浸没 ③渗漉液滴下的流速,一般要操纵在1000g药粉渗漉时5mL/min左右,大量生产时,一般每小时流量为渗漉筒容积的1/48—1/24 ④当渗漉液颜色极浅或渗漉液的体积相当于原药材的3~5倍时,便可认为有效成分根本上提取完全,也可取样检查作为终止提取的指示 四、水蒸气蒸馏装置 (1) 原理、 根据道尔顿分压定律,当与水不相混溶的物质与水共存时,整个体系的蒸气压应为各组分蒸气压之和,当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时,这时的温度即为它们的 沸点此沸点比各组分的沸点都低常压下应用水蒸气蒸馏,就能在低于100℃的处境下将高沸点组分与水一起蒸出来由于总的蒸气压与混合物中二者间的相对量无关,直到其中一组分几乎完全移去,温度才上升至留在瓶中液体的沸点 (2)根本组成 圆底烧瓶、凯氏蒸馏头、冷凝管、接收瓶、加热装置 (3)操作步骤 将药材粉置入烧瓶中,参与适量的水,按从下至上安装装置,冷凝水按下入上出的方式连接,开启加热装置加热水溶液至沸腾,药用植物中的挥发性成分和水蒸气一起形成蒸汽馏出;冷凝蒸汽,馏出物中挥发性成分与水在接收瓶中形成互不相溶的两相,分出水层,即可得到药用植物中的挥发油。

(4) 操作要点 ①水蒸汽蒸馏提取挥发油的过程中溶液保持微沸,流出液为每秒一滴的状态即可,不必强烈加热溶液整个加热蒸馏时间为2~3h或更长 ②当挥发性成分在水溶液中溶解度较小且在药材中含量较高时,馏出液在接收瓶中可分成互不相溶的水相和有机相两相,提防地除去水层,即可得到药材中挥发性成分提取物;当挥发性成分在水中的溶解度较大或在药材中含量较低时,可用盐析法使挥发性成分从水中析出;或将馏出液冷却后,用低沸点的有机溶剂如乙醚、二氯甲烷等萃取,常压下回收有机溶剂后即可得到挥发性成分提取物 五、减压抽滤装置 (1)根本组成 布氏漏斗、抽滤瓶、安好瓶和水流泵 (2)操作步骤及要点 ①组装时,漏斗下口尖部对着抽滤口往滤纸上加少量水或溶剂,轻轻开启开关,吸去 抽滤瓶中片面空气,以使滤纸紧贴于漏斗底上,免得在过滤进有固体从滤纸边沿进入滤液中滤纸大小要适当,既不能露出漏斗上的空,也不能超过漏斗 ②抽滤时先用滴管向滤纸中间滴加上清液,在将过滤物分批注入漏斗中 ③抽滤终止,先拆开瓶与水流泵之间的橡皮管,或将安好瓶上的玻璃阀开启接通大气,再关闭水龙头,以免水倒吸到抽滤瓶内。

取下漏斗后放在烧杯中从抽滤瓶上口倒出液 ④若固体需要洗涤时,可将少量溶剂洒到固体上,静置片刻,再将其抽干 六、磁力加热搅拌器 (1)使用方法 使用本仪器时,首先请检查配件是否齐全,然后按依次先装好夹具,把所需搅拌的溶液放在镀铬盘正中 参与溶液把搅拌子放在烧杯溶液中,然后先插上仪器接插的电源插头,再接通电源开启电源调速开关,指示灯亮,即开头工作,然后选定所需的温度,调速是由低速逐步调至高速,不允许高速档直接起动,以免搅拌子不同步,引起跳动,不搅拌时不能加热,加热有波段开关操纵,不工作时应切断电源 (2)留神事项 ①安装装置或切换装置时,确定要切断电源仪器应保持清洁枯燥,严禁溶液进入机内 ②温度传感器放妥后,再连通电源,温温度传感器确定要插入液面下,用夹子固定,且高度适合,防止与磁子碰撞,使搅拌不均 ③ 磁子转向要一致,且转速要适当且平匀,二者不能肆意乱调,以免磁子失去生动性 ④搅拌时察觉搅拌子跳动或不搅拌,检查一下烧杯是否平稳,位置是否正 ⑤结果,加热搅拌终止后,不要忘却将磁子取出,归还 七、旋转蒸发仪 (1)根本组成 加热装置、转轴、变速器、冷凝管、蒸馏烧瓶、接收烧瓶、真空泵。

(2)操作步骤 ①先将水注入水浴锅内,将水浴温度调到所需的温度,接通水浴锅电源,使水浴升温,一般药用植物提取物浓缩使用的水浴温度操纵在50℃ 左右 ②将溶液参与蒸馏瓶内,参与量应不多于蒸馏瓶体积的2/3,将蒸馏瓶、防暴沸缓冲瓶、转轴连接,卡上卡口 ③调正主机或水浴锅高度,使蒸馏瓶达成适合位置,可被水浴加热 ④接通冷凝水,关闭接大气通路,开启循环水真空泵,使使体系处于减压状态 ⑤开启调速开关(绿灯亮),转动蒸馏烧瓶,调理转速旋钮,使使蒸发瓶按 所需的转速开头转动当温度与真空度达成所要求的范围时,即能蒸发溶剂到采纳瓶 (3)操作要点 ①蒸发终止时,应首先关闭调速开关,使蒸馏烧瓶中断转动,以防止蒸馏烧瓶在移动中脱落,接着开启冷凝器上方的放空阀通大气,然后关闭真空泵,结果取下蒸发瓶,蒸发过程终止 ②玻璃部件应轻拿轻放,洗净烘干 ③水浴锅应先注水后通电,不允许无水干烧;需精确操纵水温时,要用温度计直接测量水浴温度 ④工作终止时,要关闭电源开关,拔下电源插头 八、挥发油提取器 (1)原理蒸馏提取器置于水蒸汽发生器上部,且蒸馏提取器的下部设有进气口,蒸馏提取器上部通过连通管与冷凝管相通,冷凝管置于采纳器上部且与其相通。

使得不同比重的挥发油能够分开,利于不同比重挥发油的分开 (2)根本组成水蒸汽发生器、蒸馏提取器、冷凝管和采纳器, — 8 —。

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