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1、本文格式为Word版，下载可任意编辑亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量 本文档主要是介绍了药物分析测验报告-亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量 亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量 【测验目的】 1. 掌管亚硝酸钠滴定法的原理及方法； 2. 掌管永停滴定法指示终点的原理及操作。 【测验原理】 1. 药物 本品为盐酸普鲁卡因加氯化钠适量制成的等渗灭菌水溶液，含盐酸普鲁卡因应为标示量的95.0%105.0%。 2. 原理 永停滴定法又称死停滴定法、死停终点法。该法是把两个一致的铂电极插入滴定液中，在两个电极间外加一小电压，查看滴定过程中通过两个电极间的电流突变。根据电流的变化
2、处境，确定滴定终点。因此，永停滴定法是容量分析中用以确定终点的一种方法。 盐酸普鲁卡因分子布局中具有芳伯胺基，在酸性条件下可与亚硝酸钠定量回响生成重氮化合物，可采用永停滴定法指示终点。即在滴定过程中用两个一致的铂电极，当在电极间加一低电压时，若电极在溶液中极化，那么在未到滴定终点前，仅有很少或无电流通过，电流计指针不发生偏转或偏转后即回复到初始位置；但当到达滴定终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，发生如下氧化恢复回响。 本文档主要是介绍了药物分析测验报告-亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量 此时，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。 【测验仪器与试剂】
3、仪器 永停滴定仪 硝酸钠滴定液0.1mol/L 制 取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 标定 取在120枯燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，细致称定，加水30ml与浓氨 试液3ml，溶解后，加盐酸1220ml，搅拌，在30以下用本液急速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，持续缓缓滴定，用永停法指示终点。每1ml的亚硝酸钠滴定液0.1mol/L相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的切实浓度，既得。 如需用亚硝酸
4、钠滴定液0.05mol/L时，可取亚硝酸钠滴定液0.1mol/L加水稀释制成。必要时标定浓度。 【测验步骤】 细致量取本品适量约相当于盐酸普鲁卡因0.1g，置烧杯中，加水40ml与盐酸溶液1215ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在1520，用亚硝酸钠滴定液0.05mol/L急速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，持续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。每1ml的亚硝酸钠滴定液0.05mol/L相当于13.64mg的C13H20N2O2.HCL。
5、【留神事项】 1. 永停滴定仪仪器装置原理，如图2-1所示。 本文档主要是介绍了药物分析测验报告-亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量 2. 铂电极在使用前可用加有少量三氯化铁的硝酸或用鉻酸清洁液浸洗活化。 3. 滴定时电磁搅拌的速度不宜过快，以不产生空气旋涡为宜。 4. 永停滴定仪仪器装置用作重氮化法的终点指示时，调理R1使加于电极上的电压约为 50mV。电流计的灵敏度，除另有规定外，重氮化法用 【斟酌题】 1. 亚硝酸钠滴定法的根本原理是什么？ 答：盐酸普鲁卡因分子布局中具有芳伯胺基，在酸性条件下可与亚硝酸钠定量回响生成重氮化合物，可采用永停滴定法指示终点。即在滴定过程中用两个一致的铂电极，当在电极间加一低电压时，若电极在溶液中极化，那么在未到滴定终点前，仅有很少或无电流通过，电流计指针不发生偏转或偏转后即回复到初始位置；但当到达滴定终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，发生如下氧化恢复回响。 2. 有哪些影响重氮化回响速度的因素？为什么滴定时将滴定管插入液面下2/3处？ 答：温度，搅拌速度等。 3. 永停滴定法与电位滴定法指示终点的原理有什么不同之处？ 4
