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1、*第第六六章章气相色谱分析法气相色谱分析法6.3.1 毛细管气相色毛细管气相色谱的特点谱的特点6.3.2 结构和流程结构和流程6.3.3 分流比调节分流比调节第三节第三节 毛细管气相色谱毛细管气相色谱Gas chromatograph, GCCapillary gas chromatograph15:19:486.3.1 毛细管气相色谱的特点毛细管气相色谱的特点 1. 1. 提高色谱分离能力的途径提高色谱分离能力的途径 (1)塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增加柱子塔板数。 (2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，可降低塔板高度。15:19:482. 2. 毛细管色谱柱的结构特点毛
2、细管色谱柱的结构特点（1） 不装填料，阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径0.2mm。（2）气流单途径通过柱子，消除了涡流扩散。（3）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大，涂层很薄，则气相和液相传质阻力大大降低。（4）毛细管色谱柱柱效高达每米30004000块理论塔板，一支长度100 m的毛细管柱，总的理论塔板数可达104106。 15:19:483. 3. 毛细管色谱具有以下优点毛细管色谱具有以下优点（1）分离效率高）分离效率高：比填充柱高：比填充柱高10100倍。倍。（2）分析速度快）分析速度快：比填充柱色谱速度快。：比填充柱色谱速度快。（3）色谱峰窄，峰形对称。）色谱峰窄，峰形对称。较
3、多采用程序升温方式。较多采用程序升温方式。（4）灵敏度高，）灵敏度高，一般采用氢焰检测器。一般采用氢焰检测器。 （5）涡流扩散为零。）涡流扩散为零。15:19:484. 4. 毛细管色谱柱的制备方法毛细管色谱柱的制备方法 涂壁开管柱涂壁开管柱（wall coated opentubular，WCOT柱）：柱）：将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制备的重现性差，寿命短。 多孔层开管柱多孔层开管柱（porous layer open tubular，PLOT柱）：柱）：管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气固色谱。 载体涂渍开管柱载体涂渍开管柱（support coated
4、 open tubular，SCOT柱）：柱）：将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固定液。柱效较WCOT柱高。 化学键合或交联柱化学键合或交联柱：将固定液通过化学反应键合在管壁上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。15:19:486.3.2 结构流程结构流程具有分流和尾吹装置具有分流和尾吹装置15:19:4815:19:4815:19:486.3.3 分流比调节分流比调节 毛细管柱内径很细，因而带来三个问题：（1）允许通过的载气流量很小。（2）柱容量很小，允许的进样量小。需采用分流技术。（3）分流后，柱后流出的试样组分量少、流速慢。 解决方法：灵敏度高的氢焰检测器，采用尾吹技术。分流比：放空的试样量与进入毛细管柱的试样量之比。一般在501到500 1之间调节。15:19:49请选择内容请选择内容结束结束6.1 气相色谱仪气相色谱仪 6.2 分离与操作条件选择分离与操作条件选择 6.3 毛细管色谱法毛细管色谱法 6.4 气相色谱分析法的应用技术气相色谱分析法的应用技术
