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1、水中总磷的测定水中总磷的测定一、实验目的一、实验目的 掌握钼锑抗分光光度法测定水体中的磷掌握钼锑抗分光光度法测定水体中的磷二、实验原理二、实验原理三、实验步骤三、实验步骤（1）水样消解：）水样消解： 取取25 ml样品于具塞刻度管中。向试管中加样品于具塞刻度管中。向试管中加4 ml 50 g/l过硫酸过硫酸钾钾,将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达1.1 kg/cm2，相应温度为相应温度为120时，保持时，保持30 min后停止加热。待
2、压力后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。（2）样品测定：）样品测定： 向各份消解液中加入向各份消解液中加入1 ml抗坏血酸溶液，抗坏血酸溶液，30 s后加后加2 ml钼酸钼酸盐溶液，充分混匀，室温下放置盐溶液，充分混匀，室温下放置15 min后，使用后，使用3 cm比色皿，比色皿，在在700 nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。（3）空白实验：）空白实验： 用水代替试样，加入与水样相同体积的
3、试剂，其它用水代替试样，加入与水样相同体积的试剂，其它步骤相同。步骤相同。 （4）工作曲线的绘制：）工作曲线的绘制： 取取7支具塞刻度试管，分别加入支具塞刻度试管，分别加入0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml 2.0g/ml磷酸盐标准溶液。加磷酸盐标准溶液。加水至水至25 ml。然后按步骤（然后按步骤（1）和（）和（2）进行处理。以水作）进行处理。以水作参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，各对应的参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，各对应的磷的含量绘制工作曲线。磷的含量绘制工作曲线。四、计算四、计算 C总磷总磷（mg/ml）= m/V五、注意事项
4、：五、注意事项：（1）消解后有残渣时，用滤纸过滤，滤液和洗涤液一并移）消解后有残渣时，用滤纸过滤，滤液和洗涤液一并移 入具塞刻度管中。入具塞刻度管中。（2）如试样含有浊度或色度时，需配制一个空白试样，消）如试样含有浊度或色度时，需配制一个空白试样，消 解后用水稀释至标线，然后向试样中加入解后用水稀释至标线，然后向试样中加入3 ml浊度浊度-色色 度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后 从试样的吸光度扣除空白试样的吸光度。从试样的吸光度扣除空白试样的吸光度。（3）消除干扰：）消除干扰： 砷大于砷大于2 mg/L，用硫代硫酸钠去除。用硫代硫酸钠去除。 硫化物大于硫化物大于2 mg/L，通氮气去除。通氮气去除。 铬大于铬大于50 mg/L，用亚硫酸钠去除。用亚硫酸钠去除。六、思考题：六、思考题： 测定总磷时，水样、工作标准测定总磷时，水样、工作标准和空白样都要采用过磷酸钾进行消和空白样都要采用过磷酸钾进行消解，为什么？解，为什么？
