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1、第六章萃取与离子交换第一页，共七十九页。第六章第六章 萃取与离子交换设备萃取与离子交换设备v萃取：在任何一种溶剂中，不同物质具有不同的溶解度，萃取：在任何一种溶剂中，不同物质具有不同的溶解度，利用各物质在选定溶剂溶解度的不同以达到分离组分的利用各物质在选定溶剂溶解度的不同以达到分离组分的方法称为萃取。其中选定的溶剂为萃取剂。若用以分离方法称为萃取。其中选定的溶剂为萃取剂。若用以分离固体混合物组分的操作为固固体混合物组分的操作为固- -液萃取，又称提取、浸取；液萃取，又称提取、浸取；用萃取剂分离液体混合物中组分操作为液用萃取剂分离液体混合物中组分操作为液- -液萃取，液萃取，又称萃取。又称萃取。
2、v离子交换技术是根据物质的酸碱性、极性和分子大小的差离子交换技术是根据物质的酸碱性、极性和分子大小的差异实现混合物分离的技术。异实现混合物分离的技术。第二页，共七十九页。第六章第六章 萃取与离子交换设备萃取与离子交换设备萃取法的优点：萃取法的优点：v传质速度快、生产周期短，便于连续操作、容易实现传质速度快、生产周期短，便于连续操作、容易实现自动控制；自动控制；v分离效率高、生产能力大等一系列优点，所以应分离效率高、生产能力大等一系列优点，所以应用相当普遍；用相当普遍；v能量消耗较少，设备投资费用不高；能量消耗较少，设备投资费用不高；v采用多级萃取可使产品达到较高纯度，便于下一步处采用多级萃取可
3、使产品达到较高纯度，便于下一步处理，减少以后工序的设备和操作费用。理，减少以后工序的设备和操作费用。第三页，共七十九页。第一节第一节 固液萃取固液萃取一、固液萃取过程一、固液萃取过程天然药物中所含的成分十分复杂，概括起来可分为：天然药物中所含的成分十分复杂，概括起来可分为：v有效成分：指具有生物活性且能起到防治疾病作用的单体化有效成分：指具有生物活性且能起到防治疾病作用的单体化合物，如生物碱、蒽醌类、黄酮类化合物等物质；合物，如生物碱、蒽醌类、黄酮类化合物等物质；v有效部位：含有一种主要有效成分或一组结构相近的有效成分有效部位：含有一种主要有效成分或一组结构相近的有效成分的提取分离部分，如人参
4、总皂苷、银杏总黄酮等；的提取分离部分，如人参总皂苷、银杏总黄酮等；v辅助成分：指本身没有特殊疗效，但能增强或缓和有效成分作用辅助成分：指本身没有特殊疗效，但能增强或缓和有效成分作用的物质，如洋地黄中的皂苷可帮助洋地黄苷溶解或促进其吸收；的物质，如洋地黄中的皂苷可帮助洋地黄苷溶解或促进其吸收；v无效成分：是指本身无效甚至有害的成分，它们往往影响溶剂提取的无效成分：是指本身无效甚至有害的成分，它们往往影响溶剂提取的效率、制剂的稳定性、外观及药效；效率、制剂的稳定性、外观及药效；v天然药物的提取多数情况是为了得到或分离出有效组分，浸取天然药物的提取多数情况是为了得到或分离出有效组分，浸取天然药物中活
5、性组分基本遵循天然药物中活性组分基本遵循“相似相溶相似相溶”原理，本章只介绍原理，本章只介绍植物药、动物药、矿物药的提取过程植物药、动物药、矿物药的提取过程 。第四页，共七十九页。第一节第一节 固液萃取固液萃取（一）矿物性药材的提取过程（一）矿物性药材的提取过程v矿物性药材的成分相对比较单一，无细胞结构，大多以无机盐或离子矿物性药材的成分相对比较单一，无细胞结构，大多以无机盐或离子形式存在，所以其有效成分可用溶剂直接溶解或使其分散悬浮于溶剂形式存在，所以其有效成分可用溶剂直接溶解或使其分散悬浮于溶剂中。中。（二）动物性药材的提取过程（二）动物性药材的提取过程v动物性药材的有效成分绝大部分是蛋白
6、质、激素、酶等，并都是以大动物性药材的有效成分绝大部分是蛋白质、激素、酶等，并都是以大分子形式存在于细胞中，不易提取完全，故应尽量地使细胞膜破坏。分子形式存在于细胞中，不易提取完全，故应尽量地使细胞膜破坏。在提取前，原料应尽可能地粉碎，可使用电动绞肉机将肉类绞碎，绞在提取前，原料应尽可能地粉碎，可使用电动绞肉机将肉类绞碎，绞得越细越好。若将此类原料先冻结成块，再进行绞轧，这样即易于粉得越细越好。若将此类原料先冻结成块，再进行绞轧，这样即易于粉碎，又可使细胞膜破裂。常用的溶剂有稀酸、盐溶液、乙醇、丙酮、碎，又可使细胞膜破裂。常用的溶剂有稀酸、盐溶液、乙醇、丙酮、醋酸、乙醚、甘油等。醋酸、乙醚、甘
7、油等。第五页，共七十九页。第一节第一节 固液萃取固液萃取（三）植物性药材的提取过程（三）植物性药材的提取过程1 1、浸润、渗透阶段、浸润、渗透阶段v湿润作用对浸出有较大影响，若药材不能被浸出溶剂湿润，则浸湿润作用对浸出有较大影响，若药材不能被浸出溶剂湿润，则浸出溶剂无法渗入细胞，无法实现提取。浸出溶剂能否湿润药材，出溶剂无法渗入细胞，无法实现提取。浸出溶剂能否湿润药材，与溶剂和药材的性质及两者间的界面情况所决定，其中表面张力与溶剂和药材的性质及两者间的界面情况所决定，其中表面张力占主导地位。占主导地位。v毛细管被溶剂所充满的时间与毛细管的半径、毛细管的长度及毛毛细管被溶剂所充满的时间与毛细管的
8、半径、毛细管的长度及毛细管的内压力等有关。细管的内压力等有关。v措施：通过对植物药材的减压或对溶剂加压，以及对药材进行适当的措施：通过对植物药材的减压或对溶剂加压，以及对药材进行适当的粉碎，破坏部分的细胞壁，提高提取的速度和效率。粉碎，破坏部分的细胞壁，提高提取的速度和效率。 第六页，共七十九页。第一节第一节 固液萃取固液萃取2 2、溶解、解吸附阶段、溶解、解吸附阶段v 因细胞中的各种成分间有一定的亲和力，所以在溶解之因细胞中的各种成分间有一定的亲和力，所以在溶解之前必须要克服这种亲和力，才能使各种成分能够转入到溶前必须要克服这种亲和力，才能使各种成分能够转入到溶剂中，被称为解吸作用。溶剂渗入
9、细胞后即逐渐溶解可溶剂中，被称为解吸作用。溶剂渗入细胞后即逐渐溶解可溶性成分，溶剂种类不同，溶解的成分不同。性成分，溶剂种类不同，溶解的成分不同。v在提取有效成分时，应选用具有较好解吸作用的溶剂，在提取有效成分时，应选用具有较好解吸作用的溶剂，如乙醇。如乙醇。 第七页，共七十九页。第一节第一节 固液萃取固液萃取二、浸出方法二、浸出方法 （一）溶剂提取法（一）溶剂提取法 v1 1、煎煮法、煎煮法 将天然药物粗粉加水加热煮沸提取的操作，一般重复操将天然药物粗粉加水加热煮沸提取的操作，一般重复操作作2 23 3次。次。v2 2、浸渍法、浸渍法 是指处理的药材于提取器中加适量溶剂（常用水和乙醇）是指处
10、理的药材于提取器中加适量溶剂（常用水和乙醇），用一定温度和时间进行浸渍，反复几次，合并浸渍液的一种操作。，用一定温度和时间进行浸渍，反复几次，合并浸渍液的一种操作。v3 3、渗漉法、渗漉法 将药材粗粉置渗漉器中，由上部连续添加溶剂渗过药材将药材粗粉置渗漉器中，由上部连续添加溶剂渗过药材层后从底部流出渗漉液而提取有效成分。层后从底部流出渗漉液而提取有效成分。v4 4、回流提取法、回流提取法 有机溶剂为提取溶剂，在回流装置中加热进行有机溶剂为提取溶剂，在回流装置中加热进行v5 5、连续回流提取法、连续回流提取法 是对回流提取法的发展，具有操作简便，溶剂是对回流提取法的发展，具有操作简便，溶剂消耗量
11、小的优点。消耗量小的优点。v6 6、超声提取法、超声提取法 其基本原理是利用超声波的空化作用，破坏植其基本原理是利用超声波的空化作用，破坏植物药材细胞，使溶剂易于渗入细胞内。物药材细胞，使溶剂易于渗入细胞内。第八页，共七十九页。第一节第一节 固液萃取固液萃取（二）水蒸气蒸馏法（二）水蒸气蒸馏法v水蒸气蒸馏法是一种利用某些挥发性成分与水或水蒸气共同加热，水蒸气蒸馏法是一种利用某些挥发性成分与水或水蒸气共同加热，能随水蒸气一并流出，经冷凝后分取获得的提取方法。其基本原能随水蒸气一并流出，经冷凝后分取获得的提取方法。其基本原理遵循道尔顿分压定律，即水和与水互不相溶的液体成分共存时，理遵循道尔顿分压定
12、律，即水和与水互不相溶的液体成分共存时，整个体系的总蒸汽压等于各组分分蒸汽压之和。虽然各组分自身整个体系的总蒸汽压等于各组分分蒸汽压之和。虽然各组分自身的沸点高于混合液的沸点，当总蒸汽压等于外界大气压时，混合的沸点高于混合液的沸点，当总蒸汽压等于外界大气压时，混合液开始沸腾并被蒸馏出来。该法工艺简单、操作方便、实用性强，液开始沸腾并被蒸馏出来。该法工艺简单、操作方便、实用性强，不需复杂设备。主要用于含有挥发性成分天然药物的提取。不需复杂设备。主要用于含有挥发性成分天然药物的提取。 第九页，共七十九页。第一节第一节 固液萃取固液萃取（三）超临界流体萃取法（三）超临界流体萃取法（SFESFE）vS
13、FESFE技术就是利用超临界流体作为溶剂，从固体或液体中萃取出技术就是利用超临界流体作为溶剂，从固体或液体中萃取出某些有效组分，并进行分离的技术。其基本操作流程见图某些有效组分，并进行分离的技术。其基本操作流程见图6-16-1。 1-CO1-CO2 2钢瓶；钢瓶；2-2-冷凝器；冷凝器；3-3-高压泵；高压泵；4-4-换热器；换热器；5-5-萃取器；萃取器；6-6-减压阀；减压阀； 7- 7-收集器；收集器；8-8-干气计量器；干气计量器；9-9-水浴；水浴；10-10-压力调节器压力调节器 图图6-16-1超临界流体萃取工艺装备示意图超临界流体萃取工艺装备示意图 第十页，共七十九页。第一节第
14、一节 固液萃取固液萃取v超临界流体超临界流体( (supercritical fluid，SF) )是指某种气是指某种气( (或液或液) )体或体或气气( (或液或液) )体混合物在操作压力和温度均高于临界点时，其密体混合物在操作压力和温度均高于临界点时，其密度接近液体，而其扩散系数和粘度均接近气体，其性质介于度接近液体，而其扩散系数和粘度均接近气体，其性质介于气体和液体之间的流体，气体和液体之间的流体， v常见超临界气体：二氧化碳、乙烯、氨、氧化亚氮、乙烷、一氯常见超临界气体：二氧化碳、乙烯、氨、氧化亚氮、乙烷、一氯三氟甲烷、二氯二氟甲烷等。二氧化碳化学惰性，无毒性，不易三氟甲烷、二氯二氟甲
15、烷等。二氧化碳化学惰性，无毒性，不易爆，安全、低廉，临界压力不高爆，安全、低廉，临界压力不高(7.37MPa)(7.37MPa)，临界温度接近室温，临界温度接近室温(31.05)(31.05)，因而常作为超临界萃取剂。，因而常作为超临界萃取剂。 第十一页，共七十九页。第一节第一节 固液萃取固液萃取1 1、影响超临界流体萃取的主要因素、影响超临界流体萃取的主要因素 v压力压力 在影响在影响SFESFE的因素中，压力是最重要的因素。温度不变，的因素中，压力是最重要的因素。温度不变，随着压力地增加，密度会显著增大，对溶质的溶解能力也就随着压力地增加，密度会显著增大，对溶质的溶解能力也就增加，萃取的效
16、率提高。增加，萃取的效率提高。v温度温度 随着温度的升高，流体的扩散能力加强，对溶质的溶随着温度的升高，流体的扩散能力加强，对溶质的溶解能力也相应地增加，有利于萃取。解能力也相应地增加，有利于萃取。v粒度粒度 药材的粒度越小，流体的总面积越大，流体与溶质接药材的粒度越小，流体的总面积越大，流体与溶质接触的机会越多，萃取效率越高，萃取操作时间缩短。触的机会越多，萃取效率越高，萃取操作时间缩短。v流体比流体比 增加流体的含量，可以提高溶质在溶液中的溶解度故萃取增加流体的含量，可以提高溶质在溶液中的溶解度故萃取也随着流体比的增加而增加。也随着流体比的增加而增加。 v夹带剂夹带剂 加入少量极性溶剂，如甲醇、乙醇、氨水等夹带剂，可改善加入少量极性溶剂，如甲醇、乙醇、氨水等夹带剂，可改善流体的溶解性质，应用于较大极性成分的萃取流体的溶解性质，应用于较大极性成分的萃取 第十二页，共七十九页。第一节第一节 固液萃取固液萃取 2 2、CO2SFECO2SFE的特点及优越性的特点及优越性 v借助于调节流体的温度和压力来控制流体密度进而改善萃取能借助于调节流体的温度和压力来控制流体密度进而改善萃取能力；溶剂
