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1、（优选）材料研究方法第四章电子显微分析当前1页，共113页，星期二。第一页，共一百一十三页。电子显微分析p 电子显微镜光学基础p 透射电子显微分析p 扫描电子显微分析p 电子探针X射线显微分析当前2页，共113页，星期二。第二页，共一百一十三页。1 1 电子显微镜光学基础电子显微镜光学基础一、光学显微镜的局限性二、电子的波性及波长三、电磁透镜的像差和理论分辨本领四、电磁透镜的场深和焦深当前3页，共113页，星期二。第三页，共一百一十三页。分辨本领有限一、光学显微镜的局限性一、光学显微镜的局限性由于光的衍射，使得由物平面内的点O1、O2在象平面形成一B1、B2圆斑（Airy斑）。若O1、O2靠的
2、太近，过分重叠，图象就模糊不清。当前4页，共113页，星期二。第四页，共一百一十三页。I图（c）两个Airy斑明显可分辨出。图（d）两个Airy斑刚好可分辨出。图（e）两个Airy斑分辨不出。0.81I当前5页，共113页，星期二。第五页，共一百一十三页。p 分辨率：显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。p 以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。p光学透镜分辨本领： r r 照明束波长，照明束波长， 透镜孔径半角，透镜孔径半角， n n 介质折射率，介质折射率，n nsinsin或或N NA A 数值孔径。数值孔径。当前6页，共113页，星期二。第六页，共一百一十三页。p 可见光的波长有限，
3、光学显微镜的分辨本领不能更大的可见光的波长有限，光学显微镜的分辨本领不能更大的提高。提高。 若用波长最短的可见光若用波长最短的可见光(=400nm)(=400nm)作照明源，则作照明源，则r r200nm200nmp透镜的分辨本领主要取决于照明束波长透镜的分辨本领主要取决于照明束波长。200nm是光学显微镜分辨本领的极限肉眼的分辨本领约为0.1mm0.2mm增大数值孔径困难且有限当前7页，共113页，星期二。第七页，共一百一十三页。染色后的洋葱表皮细胞染色后的洋葱表皮细胞 血液涂片（嗜碱性粒细胞血液涂片（嗜碱性粒细胞在血在血液中的含量最少只有液中的含量最少只有0%-1%0%-1%） 当前8页，
4、共113页，星期二。第八页，共一百一十三页。用光学显微镜来揭示更小粒子的显微组织结构是不可能的用光学显微镜来揭示更小粒子的显微组织结构是不可能的人类血细胞人类血细胞SEMSEM照片照片 夜蛾复眼的扫描电子显微照片夜蛾复眼的扫描电子显微照片各种常见植物的花粉各种常见植物的花粉 具有更高分辨率的电子显微镜具有更高分辨率的电子显微镜：照照明源明源电子束电子束比可见光波长更短的有： 1）紫外线 会被物体强烈的吸收； 2）X 射线 无法使其会聚 ； 3）电子波当前9页，共113页，星期二。第九页，共一百一十三页。p 电子显微镜的照明光源是电子射线。与可见光相似，运动的电子也具有波、粒二象性。p DeBr
5、oglie公式：p DeBroglie 波：p 加速电子的动能与电场加速电压的关系为：二、电子的波性及波长P动量 m 电子质量h普朗克常数 波长v 电子运动的速度电子的速度 V 加速电压m电子静止质量与V的关系式当前10页，共113页，星期二。第十页，共一百一十三页。加速电压较低时加速电压较高时电子束的波长随电子枪加速电压的增高而减小 u当加速电压为100kV时，电子束的波长约为可见光波长的十万分之一。u因此，若用电子束作照明源，显微镜的分辨本领要高得多。当前11页，共113页，星期二。第十一页，共一百一十三页。三、电磁透镜的像差和理论分辨本领 电磁透镜在成像时会产生像差。* 像差分为：几何像
6、差和色差两类。几何像差：由于透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的像差。（球差、轴上像散、畸变）色差：由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的像差。像差：不汇聚在一点；不按比例成像；不相似。当前12页，共113页，星期二。第十二页，共一百一十三页。1、球差球差是限制电子透镜分辨本领最主要的因素球差是由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的会聚能力不同而造成的。一般远轴区对电子束的汇聚能力大于近轴区。当前13页，共113页，星期二。第十三页，共一百一十三页。Pu物点P通过透镜成像时，无论像平面在什么位置，都不能得到一个清晰的点像，而是形成一个弥散的圆斑；u像平面在远轴电子的焦点和近轴电子的焦
7、点之间移动，就可以得到一个最小的弥散圆斑，称为球差最小弥散圆。当前14页，共113页，星期二。第十四页，共一百一十三页。rsM最小弥散圆的半径越小，透镜的分辨本领越高减小透镜孔径半角减小透镜孔径半角减小减小透镜球差系数透镜球差系数Cs提高透镜的分辨率当前15页，共113页，星期二。第十五页，共一百一十三页。2、轴上像散（像散）u像散像散是由于是由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而而引起的像差。引起的像差。u主要是生产工艺、透镜污染，使透镜磁场不完全旋主要是生产工艺、透镜污染，使透镜磁场不完全旋转对称。转对称。u透镜磁场不完全旋转对称使物像不能聚焦，形成透镜磁场不完
8、全旋转对称使物像不能聚焦，形成弥弥散的椭圆斑散的椭圆斑。当前16页，共113页，星期二。第十六页，共一百一十三页。由于这种像散发生在轴上，因此也称为由于这种像散发生在轴上，因此也称为轴上像散轴上像散。像散将影响电镜的分辨能力，一般电镜中都有像散将影响电镜的分辨能力，一般电镜中都有消像散消像散器器，可以把像散校正到容许的程度。，可以把像散校正到容许的程度。PP当前17页，共113页，星期二。第十七页，共一百一十三页。3、色差u色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的。当前18页，共113页，星期二。第十八页，共一百一十三页。引起电子能量变化的主要原因为引起电子能量变化的主要原因为u电子与物质
9、相互作用后，电子能量受到损失。电子与物质相互作用后，电子能量受到损失。u电子加速电压不稳定，引起电子束能量的波动。电子加速电压不稳定，引起电子束能量的波动。减少色差的主要措施减少色差的主要措施u稳定加速电压可减小色差。稳定加速电压可减小色差。u制备较薄的待检测样品：制备较薄的待检测样品：减少透射电子的能量损失。减少透射电子的能量损失。当前19页，共113页，星期二。第十九页，共一百一十三页。4、电磁透镜的分辨本领n电镜的分辨率：电镜的分辨率：电镜系统所能识别的电镜系统所能识别的两个相邻点之间两个相邻点之间的最小距离的最小距离称为分辨率称为分辨率n分辨率分辨率是电磁透镜的最重要的性能是电磁透镜的
10、最重要的性能n电磁透镜的分辨本领受电磁透镜的分辨本领受衍射效应、像差衍射效应、像差等因素的影响。等因素的影响。n电磁透镜的理论分辨率为：电磁透镜的理论分辨率为：0.2 nm0.2 nm当前20页，共113页，星期二。第二十页，共一百一十三页。四、电磁透镜的场深和焦深电镜不仅分辨率高，还具有电镜不仅分辨率高，还具有场深大、焦深长场深大、焦深长的特点。的特点。p场深是指在场深是指在不影响透镜成像分辨率的前提不影响透镜成像分辨率的前提下，下，物物平面平面可可沿透镜轴向移动的距离沿透镜轴向移动的距离。p场深反映了试样所在的物平面可沿轴向进行的场深反映了试样所在的物平面可沿轴向进行的偏差范围。偏差范围。
11、1 1、场深、场深当前21页，共113页，星期二。第二十一页，共一百一十三页。当前22页，共113页，星期二。第二十二页，共一百一十三页。p焦深是指在焦深是指在不影响透镜成像分辨率的前提不影响透镜成像分辨率的前提下，下，像像平面平面可可沿透镜轴向移动的距离沿透镜轴向移动的距离。p场深反映了场深反映了观察屏或照相底板观察屏或照相底板可在像平面上、下可在像平面上、下沿镜轴移动的距离沿镜轴移动的距离。2 2、焦深、焦深当前23页，共113页，星期二。第二十三页，共一百一十三页。当前24页，共113页，星期二。第二十四页，共一百一十三页。2 2 透射电子显微分析透射电子显微分析p利用透射电子显微镜可以
12、观察和分析材料的形貌、组织和结构p透射电子显微镜是一种高分辨宰、高放大倍数的显微镜。它用聚焦电子束作为照明源，使用对电子束透明的薄膜试祥(几十到几百nm)，以透射电子为成象信号。当前25页，共113页，星期二。第二十五页，共一百一十三页。 一、透射电子显微镜工作原理 结构组成主要性能指标二、透射电子显微像质厚衬度复型像及复型衬度的改善三、透射电镜 试样制备1、粉体样品的制备2、薄膜样品的制备3、复型样品的制备（包括萃取复型） 当前26页，共113页，星期二。第二十六页，共一百一十三页。 一、透射电子显微镜光学显微镜：OM opticalmicroscopy 透射电子显微镜：TEM Transm
13、issionElectronMicroscopeTEM与OM的相似性与不同u 相似性：成像原理类似u 不同点： （1）OM以可见光作照明束；TEM以电子束为照明束。 （2）在OM中，将可见光聚焦成像的是玻璃透镜； 在TEM中，相应的为磁透镜。 （3）TEM的像分辨本领高，同时兼有结构分析的功能。当前27页，共113页，星期二。第二十七页，共一百一十三页。1、工作原理透射电子显微镜光路原理图照明源：聚焦电子束试样：对电子束透明的薄膜成像信号：透射电子当前28页，共113页，星期二。第二十八页，共一百一十三页。2、结构组成照明部分成像放大系统图像观察记录部分n 光学成像系统 照明部分 成像放大系统
14、 图像观察记录部分n 真空系统n 电气系统当前29页，共113页，星期二。第二十九页，共一百一十三页。（1）光学成像系统A、照明部分l作用：提供亮度高、照明孔径角小、束流稳定的照明电子束。l组成：电子枪和聚光镜阴极（接负高压）控制极阳极电子束聚光镜试样照明部分示意图当前30页，共113页，星期二。第三十页，共一百一十三页。n灯丝和阳极间加高压，栅极偏压起会聚电子束的作用，使其形成直径为d0、会聚/发散角为0的交叉 热电子枪示意图当前31页，共113页，星期二。第三十一页，共一百一十三页。电子枪灯丝I.阴极：又称灯丝，一般是由钨丝作成V或Y形状。II.阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般
15、都是阳极接地，阴极带有负高压。III.控制栅极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象的亮度。p 电子枪是电镜的电子源。其作用是发射并加速电子，并会聚成交叉点。p 电子枪组成：阴极、阳极、控制栅极当前32页，共113页，星期二。第三十二页，共一百一十三页。聚光镜I.聚光镜为磁透镜II.作用：增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用。当前33页，共113页，星期二。第三十三页，共一百一十三页。B、成象放大系统成象放大系统由物镜、(1-2个)中间镜和(1-2个)投影镜组成物镜u 作用：将电子束转化为含有试样结构信息的衍射花样或与试样组织相对应的显微象。u TEM分辨率的高低主要取决于物镜u
16、 短焦距、高放大倍数、低像差的强磁透镜当前34页，共113页，星期二。第三十四页，共一百一十三页。中间镜u中间镜是一个长焦距、变倍率的弱磁透镜u作用控制电镜总放大倍数成像/衍射模式选择当前35页，共113页，星期二。第三十五页，共一百一十三页。投影镜u投影镜是一个短焦距、高放大倍数的强磁透镜u作用：把中间镜的像进一步放大并投射在荧光屏或照相底板上。当前36页，共113页，星期二。第三十六页，共一百一十三页。成像放大系统当前37页，共113页，星期二。第三十七页，共一百一十三页。C、图像观察记录部分D、样品台u电镜样品小而薄，通常用外径3mm的样品铜网支持，网孔或方或圆，网孔约0.075mm。u样品台作用：承载放有试样的铜网，放入电镜室中对样品进行观察。u观察和记录系统包括荧光屏和照相机构。u作用：用来观察和拍摄经成像和放大的电子图像。当前38页，共113页，星期二。第三十八页，共一百一十三页。（2）真空系统l如果电子枪中存在气体，会使气体电离和放电；l炽热的阴极灯丝会受到氧化或腐蚀而烧断；l高速电子受到气体分子的随机散射而降低成象衬度以及污染样品。电子显微镜镜筒必须具有很高的真空度当前
