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1、质检员基基础知知识 培培 训 讲 义1.分十个部分：分十个部分：w一、一、实验室基本知室基本知识w二、二、化化验室常用玻璃室常用玻璃仪器器w三、三、药典、行典、行业标准中有关概念及准中有关概念及规定定 四、四、溶液的制溶液的制备w五五、标准溶液的配制和准溶液的配制和标定定w六、滴定分析法（容量分析法）概述六、滴定分析法（容量分析法）概述w七、水溶液酸碱中和法（中和法）七、水溶液酸碱中和法（中和法）w八八、常用分析、常用分析仪器的使用与器的使用与维护w九、九、分析分析结果的果的误差和有效数字差和有效数字w十、十、实验室安全知室安全知识2.一、一、实 验 室室 基基 础 知知 识3.一、实验室基础
2、知识（一）化学试剂：1、化学试剂的分类 2、化学试剂的储存（二）标准物质：1、标准物质的分级 2、标准物质的用途 （三）仪器和器皿：4.(一) 化学试剂1. 化学化学试剂的分的分类 化学试剂数量繁多，种类复杂，通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。采用的标准为国家标准(标以“GB”字样)和行业标准(标以“HG”字样)。常用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂等。5.（一）化学试剂：化学试剂的分级： 除此之外还有许多特殊规格试剂，如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。使用者要根据试剂中所含杂质对检测
3、有无影响选用合适的试剂。6.(1) 一般试剂 根据GB 153461994化学试剂的包装及标志规定，一般试剂分为三个等级，即优级纯、分析纯和化学纯。通常也将实验试剂列入一般试剂。7.(2) 基础试剂 可用作基准物质的试剂叫做基准试剂，也可称为标准试剂。基础准试剂可用来直接配制标准溶液，用来校正或标定其他化学试剂。 如在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物8.(3) 高纯试剂 高纯试剂不是指试剂的主体含量，而是指试剂的某些杂质的含量而言。高纯试剂等级表达方式有数种，其中之一是以内处“9”表示，如用于9.99%，99.999%等表示。“9”的数目越多表示纯度越高，这种纯度的是由100%减去杂质
4、的质量百分数计算出来的。9.(4) 专用试剂 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。与高纯试剂相似之处是，专用试剂不仅主体含量较高，而且杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是，在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。10.表1 .1 化学试剂等级对照表试剂等级一级二级三级试剂规格优级纯分析纯化学纯标签颜色绿色红色蓝色国际通用等级符号GRARCP杂质含量很低低略高于分析纯适用范围精确的分析和科研一般分析和科研工业分析和教学实验11.其他级别化学试剂等级对照表试剂等级用途标签颜色通用等级符号色谱纯气相色
5、谱分析液相色谱分析/GCLC生化试剂配置生物化学检验试剂咖啡色BR生物染色剂配置微生物标本染色液玫瑰红色BS指示剂配置指示剂溶液/Ind.pH基准缓冲物质配置pH标准缓冲溶液12. 试剂的质量以及使用是否得当，将直接影响到分析结果的准确性，因此作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围，才能根据实际需要选用试剂，以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。13.2. 化学试剂的储存 一般化学分析需要用到各种化学试剂，除供日常使用外，还需要储存一定量的化学试剂。大部分化学试剂都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危险品，因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法。14.2. 化学试剂的储
6、存较大量的化学药品应放在样品储藏室中，由专人保管。危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。15.2. 化学试剂的储存w化学试剂大多数都具有毒性及危害性，要加强管理。w隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置；要求化验人员有一定的相关知识。16.2. 化学试剂的储存w存放于通风、阴凉、温度低于30的药品柜中。w有些药品遇光容易分解，避光保存。w固体、液体；酸、碱分别放置。17.取用取用试剂规则 为了达到准确的了达到准确的实验结果，取用果，取用试剂时应遵守遵守以下以下规则，以保，以保证试剂不受不受污染和不染和不变质：w(1)试剂不能与手接触，要用不能与手接触，要用洁净的的药勺，量
7、筒或勺，量筒或滴管取用滴管取用试剂。 w(2) 绝对不准用同一种工具同不准用同一种工具同时连续取用多种取用多种试剂 (3)试剂取用后一定要将瓶塞盖取用后一定要将瓶塞盖紧，不可放，不可放错瓶盖和瓶盖和滴管，滴管，绝不允不允许张冠李戴，用完后将瓶放回原冠李戴，用完后将瓶放回原处w(4)已取出的已取出的试剂不能再放回原不能再放回原试剂瓶内。瓶内。 18.(二) 标准物质 为了保证分析测试结果具有一定的准确度，并具有可比性和一致性，常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质，这种物质被称为标准物质。 19.(二) 标准物质滴定分析中所用的基准试剂就是一种纯度标准物质。标准物质要求材质均
8、匀，性能稳定，批量生产，准确定值，有标准物质证书(标明标准值及定值的准确度等内容)。20.(二) 标准物质 标准物质具有以下特性：材质均匀；量制准确；附有证书。 证书是计量保证，是使用标准物质进行量值传递或量值溯源的凭证；证书上应标明该标准物质的标准值及定值准确度。21.1、 标准物质的分级 我国的标准物质分为两个级别： 一级标准物质代号为GBW 二级标准物质代号为GBW(E)22.w一级标准物质 一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产，采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值。主要用于研究和评价标准方法，对二级标准物质定值等。23.二级标准物质w二级标准物质是采用准确
9、可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的。二级标准物质常称为工作标准物质，主要用作工作标准，以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。24.2、标准物质的用途 标准物质的用途相当广泛。其用途可归为以下几类。用于校准分析仪器用于评价分析方法用于实验室内部或实验室之间的质量保证25. 用于校准分析仪器 理化测试仪器及成分分析仪器一般都属于相对测量仪器，如酸度计、电导率仪、折射仪、色谱仪等，使用用前，必须用标准物质校准后方可进行测定工作，如pH计，使用前需用pH标准缓冲物质配制的pH标准缓冲溶液来定位，然后测定未知样品的pH。26. 用于评价分析方法 某种分析方法的可靠性可用加入标准物质作回收
10、试验的方法来评价。具体做法是，在被测样品中加入已知量的标准物质，然后作对照试验，计算标准物质的回收率，根据回收率的高低，判断分析过程是否存在系统误差及该方法的准确度。27. 用于实验室内部或实验室之间的质量保证 标准物质可以作为控制物用于考核某个分析者或某个化验室的工作质量。分析者在同一条件下对标准物质和被测样品进行分析，当对标准物质分析得到的数据与标准物质的保证值一致时，则认定该分析者的测定结果是可信的。28. 标准物质还有一些其他用途，如制作标准曲线、制定检验方法、产品质量仲裁等。29.、仪器与器皿： 1 检验所用的仪器应处于正常状态，要符合精度要求；同时高级的精密仪器要由经过专业培训的人
11、员或专业技术人员操作，不可在未弄清使用方法前动用仪器。30.2 仪器因经常使用，检测性能会逐渐降低，如天平砝码质量的改变，分光光度计光电池疲劳失效，酸度计中电极的老化等，所以测试仪器要定期检定和校准。31.3 、 一般的玻璃器皿采用一次计量。可以是送到法定的计量单位进行计量，也可以送一套到法定的计量单位进行计量，然后用这套计量好的容器对本企业生产中使用的容器进行自校准。玻璃仪器的计量一定要结合本企业的实际情况合理进行，并不是所有的仪器都要送检，但作为判定数据使用的器皿一定要计量。32.化验室常用玻璃仪器 w一、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表33.名 称 主要用途 使用注意事项烧杯
12、配制溶液、溶解样品等 加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干锥形瓶 加热处理试样和容量分析滴定 除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞 碘瓶 碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析 同上 圆（平）底烧瓶 加热及蒸馏液体 一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热圆底蒸馏烧瓶 蒸馏；也可作少量气体发生反应器同上 34.凯氏烧瓶 消解有机物质置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自己及他人 洗瓶 装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀 量筒、量杯 粗略地量取一定体积的液体用 不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液 容量瓶 配制准确体积
13、的标准溶液或被测溶液 非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热，可水浴加热 滴定管（25 50 100ml） 容量分析滴定操作；分酸式、碱式 活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡皮作用的滴定液 微量滴定管1 2 3 4 5 10ml 微量或半微量分析滴定操作 只有活塞式；其余注意事项同上 35.移液管 准确地移取一定量的液体 不能加热；上端和尖端不可磕破 刻度吸管 准确地移取各种不同量的液体 同上 称量瓶 矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、样品 不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配 试剂瓶：细口瓶、广口
14、瓶、细口瓶用于存放液体试剂；广口瓶用于装固体试剂；棕色瓶用于存放见光易分解的试剂 不能加热；不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液；磨口塞要保持原配；放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打不开 滴瓶 装需滴加的试剂 同上 漏斗 长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀；短颈漏斗用作一般过滤36.分液漏斗：滴液 球形 梨形 筒形 分开两种互不相溶的液体；用于萃取分离和富集（多用梨形）；制备反应中加液体（多用球形及滴液漏斗） 磨口旋塞必须原配，漏水的漏斗不能使用。 试管：普通试管、离心试管 定性分析检验离子；离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀 硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热，但不能聚冷；离心
15、管只能水浴加热 （纳氏）比色管 比色、比浊分析 不可直火加热；非标准磨口塞必须原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗 冷凝管：直形 球形 蛇形 空气冷凝管用于冷却蒸馏出的液体，蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽，空气冷凝管用于冷凝沸点150以上的液体蒸汽 不可聚冷聚热；注意从下口进冷却水，上口出水 研钵 研磨固体试剂及试样等用；不能研磨与玻璃作用的物质 不能撞击；不能烘烤 干燥器 保持烘干或灼烧过的物质的干燥；也可干燥少量制备的产品底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林；不可将红热的 物体放入，放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子 37.化验室常用玻璃仪器w二、玻璃仪
16、器的洗涤方法w1.洁净剂及其使用范围w 最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。w 肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。38.化验室常用玻璃仪器w肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。w 洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。39.化验室常用玻璃仪器w 2.洗液的配制及说明w 铬酸清洁液的配制：w 处方1 处方2 w重铬酸钾（钠） 10g 200gw 纯化水 10ml 100ml（或 适量）w 浓硫酸 100ml 1500ml40.化验室常用玻璃仪器w制法：称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。41.化验室常用玻璃仪器w 说明：
