大孔吸附树脂在中药新药研发中的应用(powerpoint 73页)

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1、http:/ (企管培训资料下载) 大孔吸附树脂在中药新药研发大孔吸附树脂在中药新药研发和生产中的应用和生产中的应用http:/ (企管培训资料下载) 目录目录 概述概述第一章第一章 大孔吸附树脂研究与应用进展大孔吸附树脂研究与应用进展第二章第二章 大孔吸附树脂的预处理方法研究大孔吸附树脂的预处理方法研究第三章第三章 大孔吸附树脂有机残留物的检测方法研大孔吸附树脂有机残留物的检测方法研究究 第四章第四章 大孔吸附树脂对中药化学成分的吸附性大孔吸附树脂对中药化学成分的吸附性能研究能研究第五章第五章 大孔吸附树脂的再生方法研究大孔吸附树脂的再生方法研究http:/ (企管培训资料下载) 概概述述中

2、药有效成分的不断阐明中药有效成分的不断阐明中药现代化的要求中药现代化的要求当前用于中药纯化的主要技术:当前用于中药纯化的主要技术:溶剂法:溶剂法:沉淀法:沉淀法:色谱法:色谱法:大孔吸附树脂、离子交换树脂、大孔吸附树脂、离子交换树脂、聚酰胺、聚酰胺、葡聚糖凝胶等葡聚糖凝胶等超临界流体萃取法:超临界流体萃取法:结晶法:结晶法:分子蒸馏:分子蒸馏:超滤法:超滤法:膜分离:膜分离:http:/ (企管培训资料下载) 第一章第一章 大孔吸附树脂的研究与大孔吸附树脂的研究与应用进展应用进展 http:/ (企管培训资料下载) 一、大孔吸附树脂简介一、大孔吸附树脂简介1、大孔吸附树脂的合成与基本骨架、大孔

3、吸附树脂的合成与基本骨架http:/ (企管培训资料下载) 2、国产树脂的主要类型、国产树脂的主要类型骨架结构:骨架结构:苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯腈、异丁烯等苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯腈、异丁烯等交联剂:交联剂:二乙烯苯等二乙烯苯等 致孔剂:致孔剂:甲苯、石蜡、汽油、煤油、碳醇、聚乙烯醇等甲苯、石蜡、汽油、煤油、碳醇、聚乙烯醇等分散剂:分散剂:明胶等明胶等http:/ (企管培训资料下载) 3、三菱化成的大孔吸附树脂、三菱化成的大孔吸附树脂聚苯乙烯系列合成树脂:聚苯乙烯系列合成树脂:Diaion:HP20,HP21Sepabeads:SP825,SP850Sepabeads:SP70,SP700修饰

4、的聚苯乙烯系列合成树修饰的聚苯乙烯系列合成树脂脂:Sepabeads:SP207异丁烯系列合成树脂异丁烯系列合成树脂:Diaion:HP2MGhttp:/ (企管培训资料下载) 3、主要理化性质、主要理化性质大孔吸附树脂是一种具有大孔网状结构大孔吸附树脂是一种具有大孔网状结构的高分子吸附剂。的高分子吸附剂。性状:性状:白色、乳白色至微黄色颗粒白色、乳白色至微黄色颗粒粒度:粒度:2060目。目。稳定性:稳定性:不溶于水、酸、碱及有机溶剂,不溶于水、酸、碱及有机溶剂,加热不溶,可在加热不溶,可在150以下使用。以下使用。含水量:含水量:4075%。http:/ (企管培训资料下载) 4、大孔吸附树

5、脂的主要特点、大孔吸附树脂的主要特点1、对对有有机机物物的的选选择择性性良良好好,无无机机盐盐存存在在非非但但不不干干扰吸附反而有利于吸附。扰吸附反而有利于吸附。2、吸吸附附剂剂的的物物理理、化化学学稳稳定定性性高高,机机械械强强度度好好,经久耐用。经久耐用。3、再再生生容容易易,一一般般用用水水、稀稀酸酸、稀稀碱碱加加低低碳碳醇醇、酮等有机溶剂洗脱即可。酮等有机溶剂洗脱即可。4、根根据据不不同同要要求求,选选择择不不同同树树脂脂品品种种,可可适适用用多多种化合物。种化合物。5、一般系小球状,液体阻力较小,使用方便。、一般系小球状,液体阻力较小,使用方便。6、树脂脱色能力强,效果接近活性炭。、

6、树脂脱色能力强,效果接近活性炭。http:/ (企管培训资料下载) 5、国产大孔吸附树脂的主要型号及生产企业、国产大孔吸附树脂的主要型号及生产企业型号型号生产企业生产企业树脂骨架树脂骨架极性极性比表面积比表面积(m2/g)孔径孔径HPD100沧州宝恩化工沧州宝恩化工有限公司有限公司苯乙烯苯乙烯非极性非极性55035HPD300沧州宝恩化工沧州宝恩化工有限公司有限公司苯乙烯苯乙烯非极性非极性65027HPD400沧州宝恩化工沧州宝恩化工有限公司有限公司苯乙烯苯乙烯弱极性弱极性55083HPD500沧州宝恩化工沧州宝恩化工有限公司有限公司苯乙烯苯乙烯弱极性弱极性52048HPD600沧州宝恩化工沧

7、州宝恩化工有限公司有限公司苯乙烯苯乙烯极性极性61028http:/ (企管培训资料下载) 型号型号生产企业生产企业树脂骨架树脂骨架极性极性比表面积比表面积(m2/g)孔径孔径D101天津农药厂天津农药厂苯乙烯苯乙烯非极性非极性D201天津农药厂天津农药厂苯乙烯苯乙烯弱极性弱极性D301天津农药厂天津农药厂苯乙烯苯乙烯弱极性弱极性GDX-104天津试剂二厂天津试剂二厂苯乙烯苯乙烯非极性非极性590GDX-401天津试剂二厂天津试剂二厂乙烯、吡啶乙烯、吡啶强极性强极性370GDX-501天津试剂二厂天津试剂二厂含氮含氮极性极性80GDX-601天津试剂二厂天津试剂二厂强极性基团强极性基团强极性强

8、极性90http:/ (企管培训资料下载) 型号型号生产企业生产企业树脂骨架树脂骨架极性极性比表面积比表面积(m2/g)孔径孔径SIP-1100上海医药工业上海医药工业研究院研究院非极性非极性450-55090SIP-1200上海医药工业上海医药工业研究院研究院非极性非极性500-600120SIP-1300上海医药工业上海医药工业研究院研究院非极性非极性550-58060SIP-1400上海医药工业上海医药工业研究院研究院非极性非极性600-65070上试上试101上海试剂厂上海试剂厂苯乙烯苯乙烯非极性非极性上试上试102上海试剂厂上海试剂厂苯乙烯苯乙烯非极性非极性上试上试401上海试剂厂上

9、海试剂厂苯乙烯苯乙烯非极性非极性上试上试402上海试剂厂上海试剂厂苯乙烯苯乙烯非极性非极性http:/ (企管培训资料下载) 型号型号生产企业生产企业树脂骨架树脂骨架极性极性比表面积比表面积(m2/g)孔径孔径南大南大3520南开大学化工厂南开大学化工厂苯乙烯苯乙烯非极性非极性D1南开大学化工厂南开大学化工厂乙基苯乙烯乙基苯乙烯非极性非极性D2南开大学化工厂南开大学化工厂乙基苯乙烯乙基苯乙烯非极性非极性382133D3南开大学化工厂南开大学化工厂乙基苯乙烯乙基苯乙烯非极性非极性D4南开大学化工厂南开大学化工厂乙基苯乙烯乙基苯乙烯非极性非极性D5南开大学化工厂南开大学化工厂乙基苯乙烯乙基苯乙烯非

10、极性非极性D6南开大学化工厂南开大学化工厂乙基苯乙烯乙基苯乙烯非极性非极性46673D8南开大学化工厂南开大学化工厂乙基苯乙烯乙基苯乙烯非极性非极性71266Ds2南开大学化工厂南开大学化工厂苯乙烯苯乙烯非极性非极性64259Ds5南开大学化工厂南开大学化工厂苯乙烯苯乙烯非极性非极性415104http:/ (企管培训资料下载) 型号型号生产企业生产企业树脂骨架树脂骨架极性极性比表面积比表面积(m2/g)孔径孔径Dm2南开大学化工厂南开大学化工厂-甲基甲基苯乙烯苯乙烯非极性非极性26624Dm5南开大学化工厂南开大学化工厂-甲基甲基苯乙烯苯乙烯非极性非极性41332X-5南开大学化工厂南开大学

11、化工厂苯乙烯苯乙烯非极性非极性500-600290D-3520南开大学化工厂南开大学化工厂苯乙烯苯乙烯非极性非极性480-52085-90D-4006南开大学化工厂南开大学化工厂苯乙烯苯乙烯非极性非极性400-44065-75H-107南开大学化工厂南开大学化工厂苯乙烯苯乙烯非极性非极性1000-1300AB-8南开大学化工厂南开大学化工厂苯乙烯苯乙烯弱极性弱极性480-520130-140NKA-9南开大学化工厂南开大学化工厂苯乙烯苯乙烯极性极性250-290155-165NKA-南开大学化工厂南开大学化工厂苯乙烯苯乙烯极性极性S-8南开大学化工厂南开大学化工厂苯乙烯苯乙烯极性极性100-1

12、20280-300http:/ (企管培训资料下载) 6 6、大孔吸附树脂对有机成分的分离、大孔吸附树脂对有机成分的分离、纯化原理纯化原理 分分离离原原理理:主主要要为为吸吸附附作作用用;其其次次为为分分子子筛筛作作用。用。不不同同极极性性、不不同同孔孔径径的的树树脂脂对对不不同同种种类类的的化化合合物的选择性不同物的选择性不同对对于于分分子子量量相相似似的的化化合合物物:极极性性越越小小,吸吸附附能能力力越越强强,则则越越难难洗洗脱脱下下来来;极极性性越越大大,吸吸附附能能力越弱,则越易洗脱下来。力越弱,则越易洗脱下来。对对于于极极性性相相似似的的化化合合物物:分分子子量量越越大大,越越易易

13、洗洗脱下来。脱下来。http:/ (企管培训资料下载) 7 7、当前国产树脂存在的主要问题、当前国产树脂存在的主要问题 (1)商品树脂的有机残留物高,预处理难度大;商品树脂的有机残留物高,预处理难度大;(2)树脂强度差,使用过程中破碎严重,使用寿命树脂强度差,使用过程中破碎严重,使用寿命短;短;(3)树脂粒径分布广,分离效果差;树脂粒径分布广,分离效果差;(4)同一生产企业生产的同一型号树脂,各批之间同一生产企业生产的同一型号树脂,各批之间比表面积和功能基团含量差别大,在中药成分比表面积和功能基团含量差别大,在中药成分纯化中重现性差。纯化中重现性差。 http:/ (企管培训资料下载) 二、大

14、孔吸附树脂的预处理、再生及有二、大孔吸附树脂的预处理、再生及有机残留物的检测机残留物的检测 1 1、树脂的预处理、树脂的预处理预处理的方法:预处理的方法:回流法、回流法、渗漉法渗漉法和水蒸和水蒸气蒸馏法等气蒸馏法等预处理溶剂:预处理溶剂:乙醇乙醇、甲醇、甲醇、丙酮丙酮、异丙异丙醇醇及及稀酸、稀碱稀酸、稀碱溶液溶液 http:/ (企管培训资料下载) 传统渗漉法:传统渗漉法: 有机溶剂浸泡有机溶剂浸泡12小时小时洗脱洗脱23倍柱体积倍柱体积(BV)浸泡浸泡35小时,洗脱小时,洗脱浸泡,洗脱浸泡,洗脱加加25%盐酸浸泡,洗脱盐酸浸泡,洗脱水洗至水洗至PH值中性值中性加加25%氢氧化钠浸泡,洗脱氢氧

15、化钠浸泡,洗脱水洗至水洗至PH值中值中性。性。缺点:缺点:溶剂用量大:溶剂用量大:202030BV30BV树脂预处理时间长:树脂预处理时间长:2 23 3天天环境污染较大环境污染较大:http:/ (企管培训资料下载) 2、大孔吸附树脂的再生、大孔吸附树脂的再生简单再生:简单再生:用不同浓度的溶剂按极性从用不同浓度的溶剂按极性从大到小梯度洗脱,再用大到小梯度洗脱,再用23BV的稀酸和的稀酸和稀碱溶液浸泡洗脱,水洗至稀碱溶液浸泡洗脱,水洗至pH值中性即值中性即可使用。可使用。强化再生:强化再生:先用不同浓度的有机溶剂洗先用不同浓度的有机溶剂洗脱后,再反复用大体积稀酸、稀碱溶液脱后,再反复用大体积

16、稀酸、稀碱溶液交替强化洗脱后水洗至交替强化洗脱后水洗至pH值中性,即可值中性,即可使用。使用。http:/ (企管培训资料下载) 3、大孔吸附树脂有机残留物的检测、大孔吸附树脂有机残留物的检测检测方法:检测方法:GC、UV限量标准:限量标准:SDA规定苯乙烯骨架型大孔规定苯乙烯骨架型大孔吸附树脂残留物检查项目暂定为:吸附树脂残留物检查项目暂定为:苯不苯不得超过得超过2ppm、甲苯、二甲苯、苯乙烯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、烷烃类、二乙基苯类(二乙烯基)等不烷烃类、二乙基苯类(二乙烯基)等不得超过得超过20ppm。http:/ (企管培训资料下载) 三、大孔树脂在三、大孔树脂在医药领域中的应用医药领域中的应用食品工业:食品工业:番茄红素、紫草色素、甜菊糖等番茄红素、紫草色素、甜菊糖等抗生素类生产:抗生素类生产:内酰胺类、大环内酯类、林可内酰胺类、大环内酯类、林可霉素类、氨基糖苷类、肽类、博莱霉素类、含霉素类、氨基糖苷类、肽类、博莱霉素类、含氮杂环类及其它新抗生素的分离、提纯氮杂环类及其它新抗生素的分离、提纯中药新药研发:中药新药研发:丹参总酚酸丹参总酚酸、红花总黄色素、红花总黄色素、管花肉苁

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