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1、第二章第二章 茶功能成分的制备茶功能成分的制备第一节第一节 茶多酚茶多酚与与儿茶素制备技术儿茶素制备技术一、茶多酚和儿茶素的提取一、茶多酚和儿茶素的提取 浸浸提提是是茶茶叶叶功功能能成成分分制制备备的的基基础础步步骤骤。浸浸提提效效率率直直接接影影响响茶茶多多酚酚产产品品的的得得率率和和品品质质，因因此此，应应尽尽可可能能地地将将儿儿茶茶素素组组分分提提取取出出来来，同同时时抑抑制制儿儿茶素类化合物的氧化茶素类化合物的氧化。 提提取取主主要要是是根根据据茶茶多多酚酚类类物物质质的的溶溶解解性性，常常用用的的浸浸提提溶溶剂剂有有水水、甲甲醇醇、乙乙醇醇、丙丙酮酮、乙乙酸酸乙乙酯等。酯等。 影影响
2、响茶茶多多酚酚类类化化合合物物浸浸提提效效率率的的因因素素主主要要有有浸浸提提方方法法、提提取取溶溶剂剂、原原料料粒粒径径、料料液液比比、浸浸提提温度、浸提时间、次数、溶液温度、浸提时间、次数、溶液pHpH值等。值等。 不同溶剂提取能力：含水低级醇或丙酮不同溶剂提取能力：含水低级醇或丙酮 热水热水 无无水有机溶剂水有机溶剂 浸提方法浸提方法 热水浸提法热水浸提法：以纯净水为溶剂、茶水比（以纯净水为溶剂、茶水比（1 1：1515）（1 1：2020）、浸提温度）、浸提温度9595、浸提时间、浸提时间101040 min40 min、浸提浸提1 12 2次次 微波辅助浸提法微波辅助浸提法：通过偶极
3、子旋转和离子传导两通过偶极子旋转和离子传导两种方式里外同时加热，使细胞内部温度迅速升高，种方式里外同时加热，使细胞内部温度迅速升高，促使细胞破裂，使细胞中的可溶性物质快速溶解到促使细胞破裂，使细胞中的可溶性物质快速溶解到溶剂中，提高溶质传质速率的一种辅助浸提方法。溶剂中，提高溶质传质速率的一种辅助浸提方法。具有萃取效率高、萃取时间短、溶剂用量少、选择具有萃取效率高、萃取时间短、溶剂用量少、选择性好、能耗低等优点。性好、能耗低等优点。 超声波辅助浸提法超声波辅助浸提法：利用超声波辐射产生的强烈空化利用超声波辐射产生的强烈空化效应和机械振动作用，增大物料分子的运动频率和速度，效应和机械振动作用，增
4、大物料分子的运动频率和速度，增加溶剂穿透力，提高溶质分子的浸出速度和浸出数量，增加溶剂穿透力，提高溶质分子的浸出速度和浸出数量，从而缩短浸提时间、提高提取率。从而缩短浸提时间、提高提取率。 超临界流体萃取法超临界流体萃取法：利用超临界流体作为萃取剂，从利用超临界流体作为萃取剂，从液体或固体中萃取出特定成分，以达到分离目的。液体或固体中萃取出特定成分，以达到分离目的。 超临界流体是指温度及压力处于临界温度和临界压力超临界流体是指温度及压力处于临界温度和临界压力以上的流体以上的流体，兼有液体和气体的优点，黏度小，扩散系兼有液体和气体的优点，黏度小，扩散系数大，密数大，具有良好的溶解特性。数大，密数
5、大，具有良好的溶解特性。 提取提取原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度密切原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度密切相关，通过改变压力或温度使超临界流体的密度大幅改相关，通过改变压力或温度使超临界流体的密度大幅改变。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接变。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和相对触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和相对分子质量大小不同的成分萃取出来。分子质量大小不同的成分萃取出来。 超高压浸提法超高压浸提法：指在提取原料有效成分时，利用指在提取原料有效成分时，利用100-100-1000 MPa1000 MP
6、a的流体静压力作用于溶剂和原料的混合液，保的流体静压力作用于溶剂和原料的混合液，保压一定时间后迅速卸除压力，进而达到提取目的。压一定时间后迅速卸除压力，进而达到提取目的。 提取原理：在升压状态下溶剂快速进入细胞内，使细提取原理：在升压状态下溶剂快速进入细胞内，使细胞内充满溶剂；在保压状态下有效成分充分溶解在溶剂胞内充满溶剂；在保压状态下有效成分充分溶解在溶剂中；卸压时溶解了有效成分的溶液由细胞内释放出来。中；卸压时溶解了有效成分的溶液由细胞内释放出来。 一般在常温条件下进行，具有快速、高效、耗能小、一般在常温条件下进行，具有快速、高效、耗能小、提取温度低、操作简单以及绿色环保等特点。提取温度低
7、、操作简单以及绿色环保等特点。二、茶多酚和儿茶素的分离制备二、茶多酚和儿茶素的分离制备（一）溶剂萃取法（一）溶剂萃取法1 1、基本原理、基本原理 溶剂萃取法基本原理是利用化合物在两种互不相溶剂萃取法基本原理是利用化合物在两种互不相溶（或溶（或微溶微溶）的溶剂中溶解度或）的溶剂中溶解度或分配系数分配系数的不同，使的不同，使化合物从一种溶剂中转移到另一种溶剂中。经过反复化合物从一种溶剂中转移到另一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。 在在用用液液- -液萃取分离液萃取分离制备制备茶多酚前茶多酚前，最好，最好对茶多对茶多酚浸提液酚浸提液进行进
8、行纯化、除杂，如用氯仿脱除咖啡碱、活纯化、除杂，如用氯仿脱除咖啡碱、活性炭脱色、石油醚去除色素等方法。性炭脱色、石油醚去除色素等方法。2 2、工艺流程、工艺流程茶叶茶叶热水或乙醇溶液浸提热水或乙醇溶液浸提滤液滤液减压浓缩减压浓缩氯仿萃取氯仿萃取真空干燥真空干燥减压浓缩减压浓缩有机层有机层粗茶多酚粗茶多酚柱层析柱层析茶多酚精品茶多酚精品乙酸乙酯萃取乙酸乙酯萃取水层水层3 3、优缺点、优缺点 工艺技术比较简单、生产周期短、生产能力大、便工艺技术比较简单、生产周期短、生产能力大、便于连续操作和工业化运作等优点于连续操作和工业化运作等优点。 产品得率可达产品得率可达10%10%20%20%；萃取工序多
9、，有机溶剂用；萃取工序多，有机溶剂用量多，回收溶剂消耗的能量比较大，产品存在量多，回收溶剂消耗的能量比较大，产品存在有毒有毒有有机溶剂残留的问题，影响产品的食用安全性。机溶剂残留的问题，影响产品的食用安全性。（二）沉淀分离法（二）沉淀分离法1 1、基本原理、基本原理 利用茶多酚在一定介质条件下可以与某些无机碱、利用茶多酚在一定介质条件下可以与某些无机碱、盐形成沉淀的性质来分离茶多酚。常用的是金属离子盐形成沉淀的性质来分离茶多酚。常用的是金属离子沉淀法，茶多酚和金属离子生成难溶化合物而沉淀，沉淀法，茶多酚和金属离子生成难溶化合物而沉淀，从而使茶多酚与浸提液中的其他成分相分离，所得沉从而使茶多酚与
10、浸提液中的其他成分相分离，所得沉淀物再通过酸转溶和溶剂萃取等步骤制得茶多酚成品。淀物再通过酸转溶和溶剂萃取等步骤制得茶多酚成品。2 2、工艺流程、工艺流程热水或乙醇溶液浸提热水或乙醇溶液浸提减压浓缩减压浓缩滤液滤液乙酸乙酯萃取乙酸乙酯萃取酸溶（稀酸溶（稀H H2SO4）沉淀沉淀滤液滤液茶叶茶叶茶多酚茶多酚酯层酯层真空干燥真空干燥调调pHpH值值3、影响因素影响因素 金属离子沉淀法制备茶多酚的关键在于金属离金属离子沉淀法制备茶多酚的关键在于金属离子的选择和沉淀条件。子的选择和沉淀条件。 常用的可溶性金属盐离子有常用的可溶性金属盐离子有CaCa2+2+、ZnZn2+2+、MgMg2+2+、AlAl
11、3+3+、BaBa2+2+、MnMn2+2+、FeFe3+3+等或两种离子的组合。较等或两种离子的组合。较理想的离子沉淀剂有理想的离子沉淀剂有AlAl3+3+、ZnZn2+2+和和CaCa2+2+。 溶液溶液pHpH值和沉淀时间对茶多酚的产量和纯度有值和沉淀时间对茶多酚的产量和纯度有一定影响一定影响4、优缺点、优缺点 避免了浸提液的浓缩环节，减少了有机溶剂的避免了浸提液的浓缩环节，减少了有机溶剂的使用量，能耗降低，茶多酚产品纯度较高使用量，能耗降低，茶多酚产品纯度较高。 沉淀反应条件苛刻，废渣、废液处理量大，产沉淀反应条件苛刻，废渣、废液处理量大，产品得率较低；品得率较低； 某些金属离子具有一
12、定毒性，如某些金属离子具有一定毒性，如AlAl3+3+，所得所得茶茶多酚多酚产品产品不适宜应用于食品、保健、医药领域。不适宜应用于食品、保健、医药领域。（三三）色谱分离法）色谱分离法 色谱分离技术又称层析分离技术或色层分离技术，色谱分离技术又称层析分离技术或色层分离技术，是一种分离复杂混合物中各个组分的有效方法。它是是一种分离复杂混合物中各个组分的有效方法。它是利用不同物质在由固定相和流动相构成的体系中具有利用不同物质在由固定相和流动相构成的体系中具有不同的不同的分配系数分配系数，当两相作相对运动时，这些物质随，当两相作相对运动时，这些物质随流动相一起运动，并在两相间进行反复多次的分配，流动相
13、一起运动，并在两相间进行反复多次的分配，从而使各物质达到分离。从而使各物质达到分离。 色谱分离技术按固定相的固定方式可分为柱色谱色谱分离技术按固定相的固定方式可分为柱色谱和平板色谱；按流动相可分为液相色谱法和气相色谱和平板色谱；按流动相可分为液相色谱法和气相色谱法；按组分在固定相上的物理化学原理可分为吸附色法；按组分在固定相上的物理化学原理可分为吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法、凝胶色谱法和谱法、分配色谱法、离子交换色谱法、凝胶色谱法和亲和色谱法。亲和色谱法。 茶多酚与儿茶素的制备常用吸附柱层析法。茶多酚与儿茶素的制备常用吸附柱层析法。1 1、吸附柱层析、吸附柱层析 基本原理基本原理：利
14、用吸附剂能对茶多酚发生利用吸附剂能对茶多酚发生“吸附吸附- -解解吸吸”作用原理的特性及吸附剂对混合试样在各组分的作用原理的特性及吸附剂对混合试样在各组分的吸附力不同而使茶多酚分离。常用的吸附剂有氧化铝、吸附力不同而使茶多酚分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺、活性炭等。硅胶、聚酰胺、活性炭等。 工艺流程工艺流程茶叶茶叶减压蒸馏回收溶剂减压蒸馏回收溶剂粉晶态茶多酚粉晶态茶多酚真空干燥真空干燥乙酸乙酯萃取乙酸乙酯萃取水溶解水溶解粉状粗茶多酚粉状粗茶多酚真空干燥真空干燥真空浓缩真空浓缩浓缩浓缩提取提取吸附柱吸附吸附柱吸附洗脱洗脱洗脱液洗脱液 影响因素影响因素 影响吸附柱层析分离效果的因素主要决
15、定于吸影响吸附柱层析分离效果的因素主要决定于吸附剂、洗脱溶剂和被分离化合物的性质。附剂、洗脱溶剂和被分离化合物的性质。 常用吸附剂：常用吸附剂：硅藻土、活性炭、聚酰胺树脂、硅藻土、活性炭、聚酰胺树脂、D-301 D-301 树脂树脂等等。 优点：工艺简单，操作方便，能耗低，无毒、无优点：工艺简单，操作方便，能耗低，无毒、无污染，操作条件温和、避免了有效成分失活，产品污染，操作条件温和、避免了有效成分失活，产品收率和纯度相对较好，树脂再生容易、可反复利用，收率和纯度相对较好，树脂再生容易、可反复利用，可大规模工业化生产可大规模工业化生产。 缺点：树脂用量大；由于茶多酚被氧化及茶叶中缺点：树脂用量
16、大；由于茶多酚被氧化及茶叶中蛋白质、多糖等堵塞树脂空隙，造成树脂失活，导蛋白质、多糖等堵塞树脂空隙，造成树脂失活，导致树脂活化和再生较麻烦等。致树脂活化和再生较麻烦等。2 2、凝胶柱色谱、凝胶柱色谱 凝胶柱色谱又称凝胶柱色谱又称分子排阻色谱分子排阻色谱，主要是利用凝胶的，主要是利用凝胶的分子筛作用，将分子大小不同的物质分离的一种方法。分子筛作用，将分子大小不同的物质分离的一种方法。 根据分离对象是水溶性化合物还是有机溶剂可溶物，根据分离对象是水溶性化合物还是有机溶剂可溶物，可分为凝胶过滤色谱（可分为凝胶过滤色谱（GFCGFC）和凝胶）和凝胶渗透色谱渗透色谱（GPCGPC）。）。 GFC GFC一般用于分离水溶性的大分子，凝胶代表是葡一般用于分离水溶性的大分子，凝胶代表是葡萄糖系列，洗脱溶剂主要是水。萄糖系列，洗脱溶剂主要是水。 分离原理分离原理3 3、高效液相色谱法、高效液相色谱法 高效液相色谱法（高效液相色谱法（HPLCHPLC）是以液体为）是以液体为流动相流动相，采用高压输液系统，将具有不同采用高压输液系统，将具有不同极性极性的单一溶剂或的单一溶剂或不同比例的不同比例的混合溶剂混合
