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1、9.5 钢铁的氧化（发蓝）钢铁的氧化（发蓝）经经肥皂肥皂或或重铬酸重铬酸钾溶液钾溶液或或涂油涂油处处理，理，提高耐蚀性提高耐蚀性和润滑性。和润滑性。钢铁的氧化：钢铁的氧化：（发蓝）（发蓝）用用化学化学、电化学电化学或或热加工热加工等方法，在等方法，在黑色黑色金属金属上制取一层人工上制取一层人工氧化膜氧化膜的过程。的过程。钢铁氧化膜特点：钢铁氧化膜特点：氧化膜色泽美观、弹性好，无氢脆；氧化膜色泽美观、弹性好，无氢脆； 膜层薄约为膜层薄约为0.60.61.5m1.5m，抗蚀能力较低，抗蚀能力较低；钢铁的氧化概述：钢铁的氧化概述：用途：用途：防护防护- -装饰装饰 机械、精密仪器、武器和日用品及弹簧
2、钢、机械、精密仪器、武器和日用品及弹簧钢、钢丝及薄钢片等零件。钢丝及薄钢片等零件。钢铁的化学氧化处理工艺分类：钢铁的化学氧化处理工艺分类：高温型高温型和和常温型常温型钢铁的氧化概述：钢铁的氧化概述：9.5.1氧化膜成膜机理氧化膜成膜机理（高温型钢铁氧化）（高温型钢铁氧化）将零件置于含有将零件置于含有氢氧化钠氢氧化钠和和氧化剂氧化剂（硝酸钠或亚硝（硝酸钠或亚硝酸钠）的溶液中，在酸钠）的溶液中，在接近沸点接近沸点的温度下进行氧化处理，的温度下进行氧化处理，膜的组成主要是磁性氧化铁膜的组成主要是磁性氧化铁(Fe3O4)。 膜层的颜色取决于零件的表面状态、材料的成分膜层的颜色取决于零件的表面状态、材料
3、的成分和氧化处理的工艺规范，一般呈和氧化处理的工艺规范，一般呈黑色黑色和和蓝黑色蓝黑色。A、表面金属的溶解生成亚铁酸钠、表面金属的溶解生成亚铁酸钠 Na2FeO2B、亚铁酸钠被氧化成铁酸钠、亚铁酸钠被氧化成铁酸钠 Na2Fe2O4C、 Fe3O4从过饱和溶液中析出从过饱和溶液中析出（）氧化膜成膜机理（高温型）（）氧化膜成膜机理（高温型）Fe+NaNO3+2NaOHNa2FeO2+ NaNO2+NH3 3Fe+NaNO2+5NaOH3Na2FeO2+H2O+NH3Na2Fe2O4+Na2FeO2+2H2OFe3O4+4NaOH8Na2FeO2+NaNO3+6H2O4Na2Fe2O4+NH3+9N
4、aOH6Na2FeO2+NaNO2+5H2O3Na2Fe2O4+NH3+7NaOH部分铁酸钠水解生成氧化铁的水化物（红色挂灰），部分铁酸钠水解生成氧化铁的水化物（红色挂灰），Na2Fe2O4+(m+1)H2OFe2O3mH2O+2NaOH实践中：实践中：红色挂灰在零件的红色挂灰在零件的氧化初期氧化初期生成。生成。防止红色挂灰方法：防止红色挂灰方法：控制氧化初期铁酸钠的水解速度。控制氧化初期铁酸钠的水解速度。方法、方法、氧化初期（约氧化初期（约min）将零件取出，）将零件取出，洗刷除红灰，再入槽氧化。洗刷除红灰，再入槽氧化。方法、方法、对复杂零件用两槽氧化对复杂零件用两槽氧化第一槽碱浓度低些，避
5、免红色挂灰，第一槽碱浓度低些，避免红色挂灰，min后后移入第二槽（碱浓度高些），继续氧化。移入第二槽（碱浓度高些），继续氧化。红色挂灰生成与控制红色挂灰生成与控制组成组成g/Lg/L、工艺、工艺第一槽第一槽第二槽第二槽氢氧化钠氢氧化钠550-650550-650700-840700-840亚硝酸钠亚硝酸钠100-150100-150150-200150-200温度温度130-135130-135140-150140-150时间时间151545-6045-60两两 槽槽 氧氧 化化 工工 艺艺工艺流程：工艺流程：零件脱脂零件脱脂热水洗热水洗冷水洗冷水洗酸洗酸洗冷水洗冷水洗 氧化处理氧化处理回收回
6、收温水洗温水洗冷水洗冷水洗 浸肥皂水或重铬酸钾溶液填充浸肥皂水或重铬酸钾溶液填充干燥干燥浸油。浸油。9.5.2高温型氧化处理工艺高温型氧化处理工艺工艺规范：工艺规范： P240.表表9-10钢铁氧化自动线钢铁氧化自动线氧化液的配制氧化液的配制在槽内加入在槽内加入2/32/3体积的水，在搅拌下慢加计算体积的水，在搅拌下慢加计算量的量的NaOHNaOH，防止溅出。待其溶解后搅拌下加入，防止溅出。待其溶解后搅拌下加入NaNONaNO2 2或或NaNONaNO3 3，全部溶解后稀释至总体积。，全部溶解后稀释至总体积。 新配液要新配液要“铁屑处理铁屑处理”或加入或加入20以下的旧溶液以下的旧溶液，以使溶
7、液中含一定量的铁，保证膜的附着力和均匀性以使溶液中含一定量的铁，保证膜的附着力和均匀性。9.5.2高温型氧化处理工艺高温型氧化处理工艺氧化膜质量影响因素氧化膜质量影响因素1)1)氢氧化钠浓度氢氧化钠浓度浓度太低，氧化膜薄，表面发花；浓度太低，氧化膜薄，表面发花；浓度较高时，易出现红色挂灰；浓度较高时，易出现红色挂灰；浓度过高时，加速浓度过高时，加速FeFe3 3O O4 4的溶解度，降低晶核的的溶解度，降低晶核的 形成速度，生成的氧化膜疏松多孔，甚至无膜。形成速度，生成的氧化膜疏松多孔，甚至无膜。高碳钢氧化速度快，可采用较低的浓度高碳钢氧化速度快，可采用较低的浓度（550550650g/L65
8、0g/L）低碳钢或合金钢氧化速度慢，宜采用较高的浓度低碳钢或合金钢氧化速度慢，宜采用较高的浓度（600600700g/L700g/L）9.5.2高温型氧化处理工艺高温型氧化处理工艺o氢氧化钠添加量可按溶液沸点每升高氢氧化钠添加量可按溶液沸点每升高1C，每，每升溶液需添加升溶液需添加10-15g计算。计算。o对于二次氧化补加时，氢氧化钠与氧化剂的比对于二次氧化补加时，氢氧化钠与氧化剂的比值，第一槽为：（值，第一槽为：（2.5-3.5）：）：1；第二槽为；第二槽为3.4:1.反应氧化剂消耗很大，反应氧化剂消耗很大，溶液黏度大，溶质损溶液黏度大，溶质损耗多，应不断加入。耗多，应不断加入。2)2)氧化
9、剂氧化剂 ：亚硝酸钠、硝酸钠：亚硝酸钠、硝酸钠提高氧化剂的浓度，可加快氧化速度，获得提高氧化剂的浓度，可加快氧化速度，获得的膜层致密，牢固，色泽美观，金属溶解损失较的膜层致密，牢固，色泽美观，金属溶解损失较少。少。 含量低时，氧化膜厚而疏松，且易剥落。含量低时，氧化膜厚而疏松，且易剥落。 一般亚硝酸钠：氢氧化钠一般亚硝酸钠：氢氧化钠=1:=1:（3-53-5）。）。9.5.2高温型氧化处理工艺高温型氧化处理工艺新配溶液呈乳白色，说新配溶液呈乳白色，说明铁含量低，正常为橙明铁含量低，正常为橙黄色。黄色。3)Fe3)Fe3+3+的浓度的浓度 一定浓度的一定浓度的FeFe3+3+能使膜层致密，结合牢
10、固；能使膜层致密，结合牢固；FeFe3+3+含量过高，氧化速度降低，易出现红色挂灰。含量过高，氧化速度降低，易出现红色挂灰。溶液中铁的含量一般控制在溶液中铁的含量一般控制在0.52.0g/L. .9.5.2高温型氧化处理工艺高温型氧化处理工艺铁的含量过高，可采用措施：铁的含量过高，可采用措施：A A、稀释溶液稀释溶液，使沸点降到，使沸点降到120120左右，沸腾片刻左右，沸腾片刻后，静止，部分铁酸钠水解成后，静止，部分铁酸钠水解成Fe(OH)Fe(OH)3 3沉淀而降入沉淀而降入槽底。澄清和倾泻溶液除去沉淀物，然后加热浓槽底。澄清和倾泻溶液除去沉淀物，然后加热浓缩槽液。待沸点上升到工艺规范之内
11、，就可生产。缩槽液。待沸点上升到工艺规范之内，就可生产。B B、亚铁氰化钾亚铁氰化钾和和磷酸钠磷酸钠也可降低也可降低FeFe3+3+含量。含量。9.5.2高温型氧化处理工艺高温型氧化处理工艺4)4)温度温度 碱性氧化溶液中，氧化处理必须在碱性氧化溶液中，氧化处理必须在沸腾沸腾下进行。下进行。 （溶液沸点随（溶液沸点随NaOHNaOH浓度的增加而升高浓度的增加而升高, ,） 温度升高，氧化速度加快，膜层薄而致密；温度升高，氧化速度加快，膜层薄而致密； 温度过高，氧化膜的溶解速度增加，膜层疏松。温度过高，氧化膜的溶解速度增加，膜层疏松。零件入槽的温度应取下限，出槽的温度应取上限值。零件入槽的温度应
12、取下限，出槽的温度应取上限值。9.5.2高温型氧化处理工艺高温型氧化处理工艺5)5)氧化时间氧化时间 氧化时间与钢的氧化时间与钢的含碳量含碳量有关；有关；含碳量高，氧化容易进行，需要时间较短；含碳量高，氧化容易进行，需要时间较短；含碳量低，时间较长，入槽和出槽温度都应高些。含碳量低，时间较长，入槽和出槽温度都应高些。9.5.2高温型氧化处理工艺高温型氧化处理工艺9.5.2高温型氧化处理工艺高温型氧化处理工艺2)氧化膜的后处理氧化膜的后处理 将零件用流动温水洗净、吹干或烘干，最后在将零件用流动温水洗净、吹干或烘干，最后在105110的机油、锭子油或变压器油中浸的机油、锭子油或变压器油中浸510m
13、in。填充溶液填充溶液浓浓度度/温度温度/时间时间/min肥皂溶液肥皂溶液3 35 5808090901 12 2重铬酸钾溶液重铬酸钾溶液3 35 590909595101015159.5.2高温型氧化处理工艺高温型氧化处理工艺膜层质量检验膜层质量检验o外观检验外观检验 浸油前后都要做外观检验。浸油前后都要做外观检验。 检验膜的均匀性，不允许有花斑、未氧化的斑点及锈检验膜的均匀性，不允许有花斑、未氧化的斑点及锈 迹等。迹等。 同种材料允许有因零件喷砂、铸造、渗碳、淬火、焊同种材料允许有因零件喷砂、铸造、渗碳、淬火、焊 接工艺方法不同而引起的膜层色泽差异。接工艺方法不同而引起的膜层色泽差异。不同
14、合金材质的氧化膜外观不同合金材质的氧化膜外观o耐耐蚀蚀性性检测检测 GB/T15519-2002或或HB5062-1996 质量分数质量分数3%3%硫酸铜溶液点滴，观察样片表面硫酸铜溶液点滴，观察样片表面 产生红色斑点的时间，产生红色斑点的时间，30s30s为合格。时间越为合格。时间越长，转化膜的耐蚀性越强。长，转化膜的耐蚀性越强。不合格氧化膜的退除不合格氧化膜的退除 经汽油和化学除油后，在经汽油和化学除油后，在1015的盐酸的盐酸或硫酸中浸蚀或硫酸中浸蚀数十秒数十秒即可退除。即可退除。9.5.2高温型氧化处理工艺高温型氧化处理工艺o戴石棉或橡皮无指手套，戴目镜，穿橡皮围裙；戴石棉或橡皮无指手
15、套，戴目镜，穿橡皮围裙；o先开电热器搅拌溶液至沸腾；先开电热器搅拌溶液至沸腾；o如有冷水带入槽内，易发生溅破，甚至爆炸；如有冷水带入槽内，易发生溅破，甚至爆炸；o补加液体只能用热水，用长柄勺慢慢倒入；补加液体只能用热水，用长柄勺慢慢倒入；o添加烧碱、亚硝酸钠佩戴目镜；添加烧碱、亚硝酸钠佩戴目镜；o取出工件要在先在槽上停留一下，取出工件要在先在槽上停留一下，o液面要比吸风口低液面要比吸风口低40-50cm40-50cm；o溅到皮肤上的液体，需大量清水冲洗溅到皮肤上的液体，需大量清水冲洗10min.10min.9.5.3发蓝工艺的安全技术发蓝工艺的安全技术常温发黑工艺常温发黑工艺o问题提出原因？问题提出原因？ 高温碱性发黑工艺能耗高、生产条件差。高温碱性发黑工艺能耗高、生产条件差。o常温如何发黑？常温如何发黑？ 硒铜体系硒铜体系-钼系、铜硫系、锰系、黑磷化系钼系、铜硫系、锰系、黑磷化系o常温发黑存在的问题常温发黑存在的问题 与基体的结合力弱，发黑液稳定性待改进。与基体的结合力弱，发黑液稳定性待改进。毒毒性性无无毒毒均匀均匀 、连续的覆盖膜、连续的覆盖膜未作处理：腐蚀电位未作处理：腐蚀电位-450mv未优化：腐蚀电位未优化：腐蚀电位-380mv优化后：腐蚀电位优化后：腐蚀电位-344mv
