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1、1u 原原子子吸吸收收光光度度法法：是是将将待待测测元元素素在在高高温温下下进进行行原原子子化化成成原原子子蒸蒸气气，由由一一束束锐锐线线辐辐射射穿穿过过一一定定厚厚度度的的原原子子蒸蒸气气，光光的的一一部部分分被被原原子子蒸蒸气气中中的的基基态态原原子子吸吸收收；一一部部分分光光经经单单色色器器分分光光，测测量量减减弱弱后后的的光光强强度度；然然后后，利利用用吸吸光光度度与与火火焰焰中中原原子子浓浓度度成成正正比比的的关关系系求求得得待待测测元元素素的的浓浓度度的方法。的方法。 第一节 原子吸收分光光度法的概述当前1页，共36页，星期日。第一页，共三十六页。2第一节 原子吸收分光光度法的概述
2、原原子子吸吸收收谱谱线线窄窄,谱谱线线重重叠叠几几率率小小，共共存存元元素素不不产生干扰。产生干扰。 火火焰焰法法相相对对灵灵敏敏度度为为g/ ml - ng / ml，非非火火焰焰法法绝绝对对灵灵敏敏度在度在10-10 10-14。可可作作、痕痕量量分分析析；可可测测定定液液态态、固固态态、气气态态样样品品，可可测测定定的元素超过的元素超过70种。种。选择性好选择性好 灵敏度高灵敏度高准确度高准确度高应用范围广应用范围广原子吸收分光光原子吸收分光光度法的特点度法的特点简便、快速简便、快速自自动动化化，操操作作简简便便，可可快快速速进进行行多多个个样样品品的的检检测测，重现性好。重现性好。火火
3、焰焰法法相相对对误误差差1%，石石墨墨炉炉法法相相对对误误差差约约为为3%5%。当前2页，共36页，星期日。第二页，共三十六页。3点滴积累点滴积累第一节概 述原原子子吸吸收收曲曲线线：是是由由原原子子外外层层电电子子在在能能级级之之间间的的跃跃迁迁时时，原原子子吸收产生。吸收产生。第二节 原子吸收分光光度法的原理当前3页，共36页，星期日。第三页，共三十六页。4点滴积累点滴积累第一节概 述第二节 原子吸收分光光度法的原理1 1. .共共振振吸吸收收线线：原原子子外外层层电电子子从从基基态态跃跃迁迁至至第第一一激激发发态态所所产产生生的吸收谱线。的吸收谱线。 2.2.共共振振发发射射线线：原原子
4、子外外层层电电子子从从第第一一激激发发态态跃跃迁迁至至基基态态所所产产生生的辐射的谱线。的辐射的谱线。3.3.共共 振振 线：共振发射线和共振吸收线都称为共振线。线：共振发射线和共振吸收线都称为共振线。4.4.分分 析析 线线：共共振振线线又又称称为为特特征征谱谱线线，常常被被选选作作元元素素分分析析的的析析线线（分析波长）。（分析波长）。当前4页，共36页，星期日。第四页，共三十六页。5第二节 原子吸收分光光度法的原理知识链接分析线又称为吸收波长，通常选用共振吸收线为分析线，测量高含量元素时，可选用灵敏度较低的非共振线为分析线。如测Zn时常选用最灵敏的213.9nm波长，但当Zn的含量高时，
5、为保证工作曲线的线性范围，可改用次灵敏线307.5nm波长进行测量。As,Se等共振吸收线位于200nm以下的远紫外区，火焰组分对其明显吸收，故用火焰原子吸收法测定这些元素时，不宜选用共振吸收线为分析线，或者改用无火焰原子化法进行测定。当前5页，共36页，星期日。第五页，共三十六页。6第二节 原子吸收分光光度法的原理当前6页，共36页，星期日。第六页，共三十六页。7第二节 原子吸收分光光度法的原理当前7页，共36页，星期日。第七页，共三十六页。8类型：按光路可分为单光束和双光束。第三节第三节 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计 当前8页，共36页，星期日。第八页，共三十六页。9第三节第三节
6、原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计组成：光源、原子化系统、分光系统和检测系统。组成：光源、原子化系统、分光系统和检测系统。当前9页，共36页，星期日。第九页，共三十六页。10第三节第三节 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计光源：光源：1. 1. 作用：发射被测元素的特征光谱。作用：发射被测元素的特征光谱。2. 2. 种类：种类：空心阴极灯空心阴极灯、高频无极放电灯、蒸气放电灯。、高频无极放电灯、蒸气放电灯。3.3.空心阴极灯结构：空心阴极灯结构：阳极：钨或镍棒阳极：钨或镍棒阴极：待测元素金属阴极：待测元素金属内充低压惰性气体内充低压惰性气体当前10页，共36页，星期日。第十页，共三十六页。
7、11第三节第三节 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计空心阴极灯使用注意事项：空心阴极灯使用注意事项： （1）不得超过最大电流。）不得超过最大电流。 （2）有有些些元元素素采采用用较较高高电电流流操操作作时时，其其标标准准线线可可出出现现严严重重弯弯曲曲，该该现现象象随灯电流增加而增长。随灯电流增加而增长。（3）使用前应在）使用前应在1/3工作电流下预热工作电流下预热0.5-1小时。小时。 （4）工作电流应保持额定电流的）工作电流应保持额定电流的40%60%较为合适。较为合适。 当前11页，共36页，星期日。第十一页，共三十六页。12第三节第三节 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计原子化系统
8、1.雾化器：将试液均匀雾化，除去较大的雾滴。2.燃烧器：高温下使试样中的待测元素原子化。3.火焰：原子化的能源。优点：操作简单、重现性好缺点：原子化效率低、无法直接分析粘稠状液体和固体试样。 火焰原子化器当前12页，共36页，星期日。第十二页，共三十六页。13第三节第三节 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计原子化系统1.干燥：稍高于溶剂沸点的温度蒸发除掉溶剂。2.灰化：保证被测元素不损失的前提下除去易挥发成分。3.原子化：使待测元素成为基态原子。4.净化：高温除去管内残渣。优点：检出限低、灵敏度高、选择性好、进样方式多、进样量小。缺点：设备昂贵、精密度差、北京干扰大、单样品分析时间长。石墨炉
9、原子化器当前13页，共36页，星期日。第十三页，共三十六页。14第三节第三节 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计课堂活动u医药工业常用耐腐蚀性较好的316不锈钢，其Ni含量为10%14%，在用原子吸收分光光度法检测不锈钢中的Ni含量时，应采用那种原子化装置？当前14页，共36页，星期日。第十四页，共三十六页。15第三节第三节 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计分光系统：原子吸收分光光度计的分光系统又称单色器，分光系统：原子吸收分光光度计的分光系统又称单色器，1.1.组成：光栅、凹面镜和狭缝。组成：光栅、凹面镜和狭缝。其关键部件是起色其关键部件是起色 散作用的光栅。散作用的光栅。2.2.作用
10、：将待测元素的共振线和邻近谱线分开，从而使分析线选择性地进入作用：将待测元素的共振线和邻近谱线分开，从而使分析线选择性地进入检测器。检测器。当前15页，共36页，星期日。第十五页，共三十六页。16第三节第三节 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计检测系统：检测系统：1.1.组成：检测器、放大器、对数转换器和显示装置。组成：检测器、放大器、对数转换器和显示装置。2.2.作用：将单色器发射出的光讯号转换成电信号后进行测量。作用：将单色器发射出的光讯号转换成电信号后进行测量。当前16页，共36页，星期日。第十六页，共三十六页。17第三节第三节 原子吸收分光光度法的应用原子吸收分光光度法的应用标准溶液
11、的配制：标准溶液的配制： 火火焰焰原原子子吸吸收收测测定定中中常常用用工工作作标标准准溶溶液液浓浓度度单单位位为为g/mlg/ml，无无火火焰焰原原子吸收测定中标准溶液浓度为子吸收测定中标准溶液浓度为g/Lg/L。1.1.标标准准储储备备液液：一一般般选选用用高高纯纯金金属属（99.99%99.99%）或或被被测测元元素素的的盐盐类类精精确确称称量量溶溶解解后后配配成成1mg/m11mg/m1的的标标准准储储备备溶溶，目目前前可可以以购购买买到到多多种种元元素素的的专用标准储备液。专用标准储备液。当前17页，共36页，星期日。第十七页，共三十六页。18第三节第三节 原子吸收分光光度法的应用原子
12、吸收分光光度法的应用2.2.工工作作标标准准溶溶液液：标标准准储储备备液液经经过过稀稀释释即即成成为为制制作作标标准准曲曲线线的的工工作作标标准准溶溶液液。对对于于火火焰焰原原子子吸吸收收测测定定的的标标准准储储备备液液一一般般要要稀稀释释10001000倍倍, ,无火焰原子吸收测定的标准储备液要稀释无火焰原子吸收测定的标准储备液要稀释10105 5 10106 6倍。倍。 当前18页，共36页，星期日。第十八页，共三十六页。19第三节第三节 原子吸收分光光度法的应用原子吸收分光光度法的应用标准溶液的注意事项：标准溶液的注意事项：1.1. 使用去离子水，保证玻璃器皿纯净，防止玷污。使用去离子水
13、，保证玻璃器皿纯净，防止玷污。2. 2. 所用硝酸纯酸、盐酸应为优级纯，避免使用磷酸或硫酸。所用硝酸纯酸、盐酸应为优级纯，避免使用磷酸或硫酸。3. 3. 保保持持一一定定酸酸度度防防止止金金属属离离子子水水解解，存存放放在在玻玻璃璃或或聚聚乙乙烯烯试试剂剂瓶瓶中中，有有些些元元素素( (如如金金、银银) )的的贮贮备备液液应应存存放放在在棕棕色色试剂瓶中，应避免阳光照射，但是不要存储在寒冷的地方。试剂瓶中，应避免阳光照射，但是不要存储在寒冷的地方。4. 4. 校准用的工作标准溶液使用校准用的工作标准溶液使用0.1mol/L0.1mol/L的标准储备液中酸或碱溶液稀释制备。的标准储备液中酸或碱溶
14、液稀释制备。5. 5. 在每次测定前新鲜制备校准用的工作标准溶液。在每次测定前新鲜制备校准用的工作标准溶液。 6. 6. 必须在有效期内使用。必须在有效期内使用。当前19页，共36页，星期日。第十九页，共三十六页。20第三节第三节 原子吸收分光光度法的应用原子吸收分光光度法的应用标准曲线法：标准曲线法：适用范围：样品组成简单或共存元素没有干扰的样品。适用范围：样品组成简单或共存元素没有干扰的样品。优点：可用于同类大批量样品的分析，简单、快速。优点：可用于同类大批量样品的分析，简单、快速。缺点：基体影响较大缺点：基体影响较大。当前20页，共36页，星期日。第二十页，共三十六页。21第三节第三节
15、原子吸收分光光度法的应用原子吸收分光光度法的应用操作方法：操作方法：1.配制一组（至少配制一组（至少3份）浓度适宜的工作标准溶液。份）浓度适宜的工作标准溶液。2.用空白对照溶液调零用空白对照溶液调零 。3.从从低低到到高高浓浓度度依依次次测测定定各各工工作作标标准准溶溶液液，每每个个样样品品连连续续测量测量3次。次。4.以吸光度以吸光度A的平均值为纵坐标，绘制的平均值为纵坐标，绘制A-c标准曲线。标准曲线。 5. 相相同同的的实实验验条条件件下下，测测定定待待测测样样品品溶溶液液，连连续续测测量量3次次，取取平平均均值值从从标标准准曲曲线线上上查查出出该该值值所所对对应应的的浓浓度度，计计算算
16、出样品中待测元素的含量。出样品中待测元素的含量。当前21页，共36页，星期日。第二十一页，共三十六页。22第三节第三节 原子吸收分光光度法的应用原子吸收分光光度法的应用注意事项：注意事项：1.1.所配制的工作标准溶液的浓度和相应吸光度应在直线线性范围内。所配制的工作标准溶液的浓度和相应吸光度应在直线线性范围内。2.2.在整个分析过程中，各测定条件应保持恒定。在整个分析过程中，各测定条件应保持恒定。3.3.待测样品溶液和工作标准溶液所加试剂应一致。待测样品溶液和工作标准溶液所加试剂应一致。当前22页，共36页，星期日。第二十二页，共三十六页。23第三节第三节 原子吸收分光光度法的应用原子吸收分光光度法的应用标准加入法：标准加入法：适用范围：基体组成复杂，对测定有明显影响，或组成不明确的待测试样。适用范围：基体组成复杂，对测定有明显影响，或组成不明确的待测试样。优点：消除了基体影响。优点：消除了基体影响。缺点：操作繁琐，不易进行大批量样品的分析。缺点：操作繁琐，不易进行大批量样品的分析。当前23页，共36页，星期日。第二十三页，共三十六页。24第三节第三节 原子吸收分光光度法的应用原子吸收
