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1、本文格式为Word版,下载可任意编辑碘量法测定铜合金中铜的含量 碘量法测定铜合金中铜的含量 73 碘量法测定铜合金中铜的含量 测验73 碘量法测定铜合金中铜的含量 一、试剂 1+1 HCl溶液、30H2O2、1+1NH3H 2O溶液、1+1HAc溶液、20NH4HF2溶液、20%KI溶液、10NH4SCN溶液、0.5淀粉溶液、0.1mol/L Na2S2O3标准溶液。 二、测定原理 铜合金试样可用HCl-H2O2熔解,加热煮沸使过量的H2O2,分解,然后将溶液调理至酸性(pH34),加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀,同析出与铜量相当的I2,(实际上以I3-形式存在)。析出的I2以淀粉为
2、指示剂,用Na 2S2O3标准溶液滴定,其回响如下: 2Cu2+4I- 2CuI + I2 I2 + 2S2O3- 2I- + S4O32- 根据Na2 S2O3的用量计算试样中的铜的含量。 由于CuI沉淀猛烈地吸附I3-,因此在近终点时参与硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀,从而使被吸附的I3- 释放出来加入回响。Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消释。 三、测定步骤 切实称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中,参与1+1HCl溶液10mL,并用滴管加30H2O2约1mL,加盖,查看试样是否溶解完全,必要时再加些H2O2,加热助溶,煮沸至冒大气泡,冷却后加水10mL,滴加NH3H2O溶液至展现浑浊,再参与1+1HAc 8mL,加NH 4HF2溶液 5mL、KI溶液10mL,摇匀。稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色,参与淀粉溶液5mL,持续滴定至溶液呈浅蓝灰色,再参与NH4SCN溶液10mL,充分摇动。此时,溶液颜色变深,然后滴定至蓝灰色消散为止。根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金中铜的含量。 2