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1、本文格式为Word版，下载可任意编辑萃取实训装置操作规程 五、萃取实训装置操作规程 1.工业背景 液-液萃取装置为化工的常见装置，在无机化工、石油化工、医药化工、食品化工中均有广泛应用。在双氧水生产中，就采用了水做萃取剂，把双氧水从蒽醌溶液中提取出来，该装置效率高，装置运行费用低廉，取得了良好的工业效果。本装置考虑学校实际需求状况，采用水-煤油-苯甲酸体系为萃取体系，举行萃取实训装置设计。 2. 流程简介 轻相储槽内参与煤油-苯甲酸溶液至储槽正常液位，重相储槽内参与清水至储槽正常液位，启动重相泵将清水参与萃取塔内，建立萃取剂循环，然后再启动轻相泵将煤油-泵甲酸溶液参与萃取塔，操纵适合的塔底采出
2、流量，操纵塔底重相液位正常，塔顶相界面正常，启动高压气泵往萃取塔内参与空气，加快轻-重相传质速度，逐步加大塔底采出量，操纵各工艺参数在正常范围内，分相器内轻相采出至萃余相储槽，重相采出至萃取相储槽。 3.岗位任务 3.1能举行机泵、容器、塔器等设备操作。 3.2能举行水-煤油-苯甲酸体系连续萃取实训，可对学生实训操作考核。 3.3系统可实现手动操纵和自动操纵，实时显示过程数据，有工控柜，可接入DCS系统。 3.4装置为工程化布局、带操作平台、斜梯，反映工业萃取布局特点。 3.5能举行化学分析实训及考核。 4.原理 萃取是分开和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解
3、度的差异而实现组分分开的单元操作。使用空气鼓泡填料萃取塔举行液液萃取操作时，两种液体在塔内作逆流滚动，其中一相液体作为分散相，以液滴形式通过另一种连续相 液体，两种液相的浓度那么在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两液相间的分开。当轻相作为分散相时，相界面展现在塔的上端；反之，当重相作为分散相时，那么相界面展现在塔的下端。 1、传质单元数的计算 计算微分逆流萃取塔的塔高时，主要是采取传质单元法。即以传质单元数和传质单元高度来表征，传质单元数表示过程分开程度的难易，传质单元高度表示设备传质性能的好坏。 H?HOR?NOR （1） 式中，H萃取塔的有效接触高度，m； HOR以萃余
4、相为基准的总传质单元高度，m； NOR以萃余相为基准的总传质单元数，无因次。 NOR计算式为 xFxR按定义， NOR?式中， dx （2） x?x*xF原料液的组成，kgA/kgS； xR萃余相的组成，kgA/kgS； x 塔内某截面处萃余相的组成，kgA/kgS； x*塔内某截面处与萃取相平衡时的萃余相组成，kgA/kgS。 当萃余相浓度较低时，平衡曲线可近似为过原点的直线，操作线也简化为直线处理，如图1所示。 图1萃取平均推动力计算示意图 那么积分式2得 NOR?xF?xR （3） ?xm其中，?xm为传质过程的平均推动力，在操作线、平衡线作直线近似的条件下为 ?xm?(xF?x*)?(
5、xR?0)?(xF?yE/k)?xR （4） ln(xF?x*)(xR?0)ln(xF?yE/k)xR式中，k调配系数，例如对于本测验的煤油苯甲酸相水相，k2.26； yE萃取相的组成，kgA/kgS。 对于xF、xR和yE，分别在测验中通过取样滴定分析而得，yE也可通过如下的物料衡算而得 式中，F原料液流量，kg/h； S萃取剂流量，kg/h； E萃取相流量，kg/h； R萃余相流量，kg/h。 F?S?E?RF?xF?S?0?E?yE?R?xR （5） 对稀溶液的萃取过程，由于F?R,S?E，所以有 yE?F(xF?xR) （6） S若测验中，取F/S1/1（质量流量比），那么式6简化为
6、yE?xF?xR （7） 2、萃取率的计算 萃取率?为被萃取剂萃取的组分A的量与原料液中组分A的量之比 ?F?xF?R?xRF?xF （8） 对稀溶液的萃取过程，由于F?R，所以有 ?3、组成浓度的测定 xF?xRxF （9） 对于煤油苯甲酸相水相体系，采用酸碱中和滴定的方法测定进料液组成xF、萃余液组成xR和萃取液组成yE，即苯甲酸的质量分率，概括步骤如下： (1)用移液管量取待测样品25ml，加12滴溴百里酚兰指示剂； (2)用KOH-CH3OH溶液滴定至终点，那么所测浓度为 x?N?V?122 （10） 25?0.8式中, NKOH-CH3OH溶液的当量浓度，mol/ml； ?V 滴定用
7、去的KOH-CH3OH溶液体积量，ml。 此外，苯甲酸的分子量为122 g/mol，煤油密度为0.8 g/ml，样品量为25ml。 (3) 萃取相组成yE也可按式6计算得到。 5.主要设备、仪控、电气技术参数 设备主体：流体输送单元：长宽高300020003500整机采用钢制框架，带两层操作平台，斜梯，有工控柜，系统检测信号可接入DCS系统 工艺设备系统 工程 设备位号 名 称 规格型号 数量 V501 空气缓冲罐 不锈钢，300500 mm 1 工艺设备 V502 萃余相储槽 不锈钢，400600 mm 1 系统 V503 V504 V505 V506 P501 P502 轻相储槽 萃取相储
8、槽 重相储槽 分相罐 轻相泵 重相泵 不锈钢，400600 mm 不锈钢，300500 mm 不锈钢，400600 mm 有机玻璃125300mm 计量泵；流量60L/h，扬程8m 计量泵；流量60L/h，扬程8m 不锈钢主体，701000mm，中段加玻璃视镜；上、下扩大段不锈钢125500mm，扩大段长度均为500；总塔容积为10升左右；填料为规整填料，丝网波纹规整填料，规格：CY700 1 1 1 1 1 1 T501 萃取塔 1 P501 变量 气泵出口压力 空气缓冲罐压力 空气缓冲罐压力 轻相泵出口压力 仪控检测系统 最高输出压力0.1MPa,流量15L/h 1 仪控检测系统 显示操纵
9、仪表检测机构 数量 操纵机构 及型号 弹簧压力表 精度：就地 1 1.5% 弹簧压力表 精度：就地 1 1.5% 压力变送器 精度 真彩无纸记仪1 0.5%FS 精度：0.5%FS 压力变送器 精度 真彩无纸记仪1 0.5%FS 精度：0.5%FS 真彩无纸记仪精度：0.5%FS 真彩无纸记仪精度：0.5%FS 真彩无纸记仪精度：0.5%FS 就地 真彩无纸记录仪精度：0.5%FS 真彩无纸记录仪精度：0.5%FS 1 1 1 高压气泵 重相泵出口压力变送器 精度 压力 0.5%FS 轻相泵出口铂电阻 精度：温度 0.5%FS 重相泵出口铂电阻 精度：温度 0.5%FS 玻璃转子流量计 萃取塔
10、进口精度：2.5%FS 空气流量 轻相泵出口流量 重相泵出口流量 计量泵 精度: 1.0%FS 1 1 计量泵 精度: 1.0%FS 1 分析 学校自备化学分析溶液及检测设备 仪器 通讯监控系统 通讯MCGS工业组态软件一套（附64点软件狗及说明书），在线监控软件一套 监控电脑一台 系统 操纵台：带漏电养护空气开关，仪表及其他电源。 智能仪表系统 智能标准电器操纵柜：长宽深：15001500650mm，内安装漏电养护空气开仪表关、电流型漏电养护器充分考虑人身安好养护；同时每一组强电输出都有旋系统 钮开关操纵，保证设备安好，操作操纵便捷；装有分相指示灯，开关电源等。 6.开、停车操作 6.1开车
11、前打定： 6.1.1由相关操作人员组成装置检查小组，对本装置全体设备、管道、阀门、仪表、电气、照明、分析、保温等按工艺流程图要求和专业技术要求举行检查。 6.1.2系统气密性试验 a各储槽单独举行试漏，从各储槽排污管参与清水，直至水从放空管满出，检查各焊缝、连接处是否泄漏，如无泄漏，那么为合格。 b 从萃取塔底部参与清水，直至整个萃取塔，分相器及和萃取塔、分相器相连管路弥漫清水，检查各设备、管件连接处、各焊缝无泄漏为合格。 6.1.3举行各单体设备试车。 轻相泵试车 在轻相储槽内弥漫清水，检查轻相泵电路系统，开轻相泵进、出口阀，启动轻相泵，往萃取塔内送入清水，检查轻相泵运行是否正常。 重相泵试
12、车 在重相储槽内弥漫清水，检查重相泵电路系统，开重相泵进、出口阀，启动轻相泵，往萃取塔内送入清水，检查重相泵运行是否正常。 气泵试车 检查泵电机电路，开启气泵出口阀（空气缓冲罐进口阀），关空气缓冲罐气体出口阀，空气缓冲罐放空阀，启动气泵，若气泵运行平稳，输出气体能在6分钟内将空气缓冲罐充压至0.08MPa,那么视气泵合格。 6.2开车 6.2.1 取苯甲酸钠一瓶，煤油50公斤，在敞口容器内配置成苯甲酸钠-煤油饱和溶液，将溶液中未溶解的苯甲酸钠滤去，将苯甲酸钠-煤油饱和溶液参与轻相储槽。 6.2.2在重相储槽内参与自来水，操纵水位在1/2-2/3。 6.2.3开启操纵台、仪表盘电源。 6.2.4
13、开萃取塔放空阀，关萃取塔排污阀，萃取相储槽排污阀，萃取塔液相出口阀（及其旁路阀）。 6.2.5开启重相泵进口阀，启动重相泵，开启重相泵出口阀，以最大流量(60L/h)从萃取塔顶往系统参与清水，当水位达成萃取塔塔顶（玻璃视镜段）1/3位置时，开启萃取塔液相出口阀，调理萃取塔出水流量和进水流量相当，操纵萃取塔顶液位稳定。 6.2.6在萃取塔液位稳定根基上，将重相泵出口流量降至24 L/h，塔底液水相出口流量也操纵在24 L/h。 6.2.7启动高压气泵，开启气泵出口阀（空气缓冲罐进口阀），关空气缓冲罐气体出口阀，空气缓冲罐放空阀，当空气缓冲罐充压至0.06 MPa -0.08MPa时,开启空气流量计进口阀，操纵空气流量在0.025 m3/h，查看萃取塔内气液运行处境，调理萃取塔出口流量，维持萃取塔塔顶液位在玻璃视镜段1/3处位置。 6.2.8开启轻相泵进口阀，轻相泵出口阀(V519),关轻相泵出口阀(V518)，启动轻相泵，将泵出口流量调理至12 L/h，往系统参与煤油，查看塔内油-水接触状况，操纵进、出塔水相流量相等，操纵油-水界面稳定在玻璃视镜段1/3处位置。 6.2.9油层逐步上升，由塔顶出液管溢出至分相器，在分相器内油-水再次分层，油层经分相器油相出口管道流出至萃
