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1、本文格式为Word版，下载可任意编辑2022年南开大学分析化学试题电子版 一、填空题（12分） 1.间接碘量法适合的酸度条件是_。 2.某吸附指示剂（pKa=5.0）作银量法的指示剂。测定的pH应操纵在_。 3.用BaSO4重量法测定Ba2+含量时，若有浓度相近的Fe3+、Mg2+、Cl-、 NO3-共存于溶液中，那么_离子对沉淀纯度的影响最严重。 4.用NaOH溶液滴定HCl，以测定NaOH与HCl的体积比。今选甲基橙为指示剂，测得V(NaOH):V(HCl)=1.005。而选用酚酞为指示剂，测得V(NaOH):V(HCl)=1.012。其主要理由是_ 5.消释系统误差常用的方法是_、_、_
2、。 6.现欲用Na3PO4与HCl配制pH为7.21的缓冲溶液。Na3PO4与HCl的物质的量之比n（Na3PO44）：n（HCl）应为_（H3PO4，pka1=2.12，pka2=7.21，pka3=12.36） 7.称取分析纯硼砂（Na2B4O7*10H2O）试剂0.3000g，以甲基橙为指示剂，用0.1075mol/LHCl溶液滴定，用去16.80ml。那么硼砂的百分含量是导致此结果的明显理由是_ 8在含有酒石酸和KOH的氨性缓冲中，用EDTA滴定Pb2+、Zn2+混合度。在化学计量点时存在的主要形式是_，锌存在的主要形式是_ 二、选择题（10分） 1.以下溶液稀释10倍时，pH值变更最
3、小的是（ ） A.0.1mol/l HAc B.0.1 mol/l NH4Ac C. 0.1 mol/l NaAc D. 0.1 mol/l NH4Cl 2.以下试剂能作为基准物质的是 A.枯燥过的分析纯CaO B.分析纯SnCl2*2H2O C.光谱纯三氧化二铁 D.99.99%的金属钠 3.用KIO3标定Na2S2O3溶液的浓度，在此标定中n(KIO3):n(Na2S2O3)为（） A.1:1 B.1:2 C.1:5 D.1:6 4.磷以MgNH4PO4*6H2O形式沉淀，经过滤、沉淀后用适量HCl标准溶液溶解，而后以NaOH标准溶液返滴定，选甲基橙为指示剂，此时磷与HCl的物质的量之比为
4、（ ） 5.以下物质务必采用间接法配置标准溶液的是（） A.K3Cr2O7 B. Na2S2O3 C.Zn D.H2Cr2O4*2H2O 6 以下电对中，条件电位随离子强度增大而增大的是（） A.Fe3+/Fe2+ B.Sn4+/Sn2+ C.Ce4+/Ce3+ D.Fe（CN）85-/ Fe（CN）64- 7.以下表述中，正确的是（） A.浓度一致的NaAc溶液和NH4Ac溶液的pH一致 B. 浓度一致的NaAc溶液和NH4Ac溶液，前者的pH值大于后者 C.各组分浓度一致的HAc-NaAc溶液和HAc-N H4Ac液，前者的pH值大于后者 D.各组分浓度一致的HAc-NaAc溶液和HAc-
5、N H4Ac液，前者的pH值小于后者 8.指出以下选项中错误的选项（） A.置信度越高，滴定的稳当性越高 B.置信度越高，置信区间越宽 C.置信区间的大小与测定次数的平方根成反比 D.置信区间的位置取决于测定的平均值 9.用BaSO4重量法测定Ba2+含量，若结果偏低，可能是由于（） A.沉淀中含有Fe3+等杂质 B.沉淀中包含了BaCl2 C.沉淀剂H2SO4在烧灼时挥发 D.沉淀灼烧的时间不够 10在含有NH3-NH4Cl的介质中，以0.02000mol/l EDTA溶液滴定20.00ml 0.02000mol/l Zn2+溶液，当参与40.00mlEDTA溶液时，在以下表达中正确的是 （
6、） A.pZn=-lgK(ZnY) B.lgZn2+=pK(ZnY) C, lgZn2+=lg(ZnY) D.都不正确 三、简要回复以下问题（8分） 1.有一含Zn2+的试剂，共存有少量杂质Fe3+离子，某人按下述条件滴定Zn2+,未能看到指示剂的转变点。试分析理由，并对错误的步骤举行改正。 取确定量的Zn2+试液，参与适量三乙酸醇胺，用NH3-NH4Cl缓冲溶液调Ph=10,选用二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。 2.有限次测量结果的随机误差遵循何种分布？当测量次数无限多时，随机误差趋向于何种分布？其规律是什么？ 四、计算题（20分） 1.欲将100ml 0.10mol/l HCl溶
7、液的pH值从1.00增加至4.44时，需参与固体醋酸 钠（NaAc）多少克（不考虑参与NaAc后溶液体积的变化）？ （M（NaAc）=82.0，pKHAc=4.74） 2某一Zn2+、Cd2+混合酸，浓度均为2.0*10-2mol/l，参与KI掩蔽Cd2+，若终点时I-=1mol/l,在pH=5.5时，用EDTA滴定，以二甲酚橙为指示剂，终点误差是多少？（已知lgKZnY=16.5,lgKCdY=16.5，镉-碘络合物的lg1-lg4，分别是2.4，3.4，5.0，6.2，pH=5.5时，lgY（H）=5.51，pZn(二甲酚橙)=5.7） 3.称取1.0780g含As2O3.As2O5及惰性
8、杂质的试样，酸溶后用NaHCO3调至Ph=8.0。然后用0.05000mol/l的I2标准溶液滴定至淀粉变色时耗去31.47ml。再将溶液酸化呈强酸性。参与过量的KI，再用20.12ml 0.4012mol/L Na2S2O3标准溶液滴定才可使淀粉变色。计算式样中As2O3.As2O5的百分含量（M(As2O3)=197.84，M(As2O5)=229.84） 五、方案设计（要求：写明主要步骤、重要条件、滴定剂、指示剂）10分 1.Zn2+、Cu2+、Mg2+混合液中三者的浓度（络合滴定法） （lgKZnY=16.5 ，lgKCuY =18.8，lgKMgY=8.7） 2.HCl+H3BO3混
9、合液中二者的浓度（酸碱滴定法） （pK H3BO3=9.24） (二)仪器分析 一、填空题（25分） 1.原子吸收光谱分析中，要求光源放射线半宽度_吸收线半宽度，且放射线与吸收线_完全一致。 2原子吸收光谱法中，产生背景吸收的理由是_和_。 3在紫外-可见区使用的连续光源是；红外光谱区使用的光源有和。 4.用普遍分光光度法测得标液C1的透光率为20%，试液的透光率为12%；若用示差分光光度法，以C1为参比，那么试液的透光率为_吸光度为_。 5.已知某化合物在己烷中max为305nm,从溶剂效应分析，该吸收带是由_跃迁产生的。 6.一般说来，反式异构体的max于顺势异构体，理由是_。 7.在分光
10、光度法中，当吸光度=透光率=时浓度测量的相对误差最小；若某分 光光度计的仪器测量误差T=0.02，当测得透光率T=70%时，那么引起的浓度的相对误差为_。 8.核磁共振波谱法中，化学位移是由_效应产生的，一般规定四甲基硅烷的化学位移为_ppm。 9.不同质子Ha、Hb和Hc，其屏蔽常数大小依次为abc，当这三个质子共振时，所需外加磁场强度由大到小依次排列的依次是_。 10.用循环伏安法来判断电极过程的可逆性，对可逆电极过程，其循环伏安曲线的阳极峰电势和阴极峰电势之差，即Ep=Ep(m)- Ep(m)，在25时为_；在可逆过程的伏安循环曲线中，阳极峰电流ip(m)和阴极峰电流Ip(m)的关系为_
11、。 11.现有四个组分a、b、c和d，在气液色谱柱上的调配系数分别为480、360、496和473。组分留存时间最长；若以聚乙二醇-20000为固定液，用色谱法分开正己醇、正辛醇、正壬醇，其出峰依次是_。 12.在某色谱柱上组分A流出需15分钟，组分B需25.0分钟，而不溶于固定相的物质C流出需2.0分钟，那么Ra,b=_.组分B在柱中的容量因子=_。 二、单项选择题（15分） 1.钠原子的第一共振线的波长为588.9nm以及589.5nm，他们的激发能是（ ） A.2.10eV B.0.21eV C. 21.0eV D.0.021eV 2.射频区的电磁辐射的能量相当于（） A.核能级的跃迁
12、B.核自旋能级的跃迁 C.内层电子的跃迁 D.电子自旋能级的跃迁 3.原子光谱线的洛伦兹变宽是由以下哪种理由产生的 （） A.原子的热运动 B.原子在激发态的停留时间 C.原子与其他粒子的碰撞 D.原子与同类原子的碰撞 4.能概述三种原子光谱（吸收、放射、荧光）产活力理的是（） A.能量使气态原子外层电子产生放射光谱 B. 能量使气态原子外层电子产生吸收光谱 C.辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁 D.能量与气态原子外层电子的相互作用 5.分子的外层电子在化学能的作用下使分子处于激发态，再以无辐射弛豫转入第一电子激发态的最低振动能级，然后跃回到基态的各个振动能级，并产生光辐射，这种光现象成
13、为（） A.分子荧光 B.分子磷光 C.分子发光 D.瑞利散射 6.质量一致的A、B两种物质，其摩尔吸光系数AB 经一致方式显色测量后，所得吸光度相等，那么他们摩尔质量的关系式是（） A.M（A）M（B） B.M（A）M（B） C. M（A）=M（B） D.M（A）=0.5M（B） 7.在红外光谱中，以下化合物的C=O增大的依次依次为 （） A.R-CO-RR-CO-HR-CO-NH2R-CO-OH B. R-CO- NH2R-CO-RR-CO-HR-CO-OH C. R-CO- HR-CO-RR-CO-NH2R-CO-OH D. R-CO- NH2R-CO-HR-CO- RR-CO-OH 8
14、.二硫化碳分子的平动、转动和振动的自由度数目分别为（） A.3,2,4 B2,3,4 C.3,4,2 D.4,2,3 9.某显色络合物，测得其吸光度为A1,经第一次稀释后吸光度为A2，在稀释一次后吸光度为A3，已知，A1-A2=0.400，A2-A3=0.200，那么其透光率T3:T1为（） A.1.59 B.1.99 C.3.95 D.3.55 10.在以下诸核中，以下哪个核的磁旋角动量等于零（） A.19F9 B.4He2 C.31P15 D.14N7 11.在点解分析中，以下说法哪一种是正确的？ A.在阴极恢复的确定是阴离子 B.在阳极氧化的确定是阳离子 C.在阴极恢复的确定是阳离子 D.上述三种说法都不对 12.经典极谱法灵敏度低的主要理由是（） A.溶液中的杂志离子 B.溶液中的溶解氧 C.充电电流
