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1、第一节第一节 定量分析方法的分类与特点定量分析方法的分类与特点 定量分析方法的计算定量分析方法的计算药典对药物的药典对药物的含量限度的表示方法含量限度的表示方法原料药：多以原料药：多以%表示，有二种情况表示，有二种情况按原料药本身形式计算其含量按原料药本身形式计算其含量例例 ：阿司匹林（：阿司匹林（P.P.1111）按干燥品计不得少）按干燥品计不得少于于9 99 9.5%.5%对氨基水杨酸钠按干燥品计不得少于对氨基水杨酸钠按干燥品计不得少于99.0%99.0%凡未规定上限的，药典凡例中规定，其含凡未规定上限的，药典凡例中规定，其含量上限不得超过量上限不得超过101.0%101.0%。由于药物组
2、成不定，需以另一种稳定形由于药物组成不定，需以另一种稳定形式计算含量式计算含量例例 ：氢氧化铝：氢氧化铝 Al(OH)Al(OH)3 3 以含三氧化二铝以含三氧化二铝（AlAl2 2O O3 3）计，不得少于）计，不得少于48 .0%48 .0%制剂：制剂的含量限度表示方法有三种情况制剂：制剂的含量限度表示方法有三种情况按标示量计算按标示量计算标示量即规格量，生产厂家的处方量。它标示量即规格量，生产厂家的处方量。它是以标示量为是以标示量为100%100%，将测得含量与之相比，将测得含量与之相比较，求出相对于标示量的百分含量。较，求出相对于标示量的百分含量。例：维生素例：维生素B B1 1注射液
3、含维生素注射液含维生素B B1 1应为标示应为标示量的量的95.0%95.0%105.0%105.0%干酵母片含蛋白质不得少于标示量的干酵母片含蛋白质不得少于标示量的40.0%40.0%直接用直接用%含量规定范围（主药含量微）含量规定范围（主药含量微）例：复方碘溶液例：复方碘溶液含含I应为应为4.5%5.5%含含KI应为应为9.5%10.5%复方氯化钠注射液复方氯化钠注射液含总含总Cl-量量0.52%0.58%含含KCl量量0.028%0.032%含含CaCl22H2O0.031%0.035%以重量规定含量范围（多为复方制剂）以重量规定含量范围（多为复方制剂）例：复方炔诺酮片例：复方炔诺酮片炔
4、诺酮炔诺酮0.540.66mg/片片炔雌醇炔雌醇31.538.5g/片片复方磺胺甲噁唑片复方磺胺甲噁唑片SMZ0.3600.440g/片片TMP72.088.0mg/片片2022/5/85一、容量分析法一、容量分析法滴定法滴定法aA+bB cC+dDaA+bB cC+dD（ A A被测药物；被测药物； B B滴定液）滴定液）（一）、滴定度的概念（一）、滴定度的概念T-T-与与1ml1ml规定浓度的标准溶液所相规定浓度的标准溶液所相当的被测物的当的被测物的mgmg数。数。（二）、滴定度的计算（二）、滴定度的计算T=MT=MA A mmB B a/b a/b （mg/ml mg/ml ）（三）含量
5、计算（三）含量计算 1 1、直接滴定法、直接滴定法 原料药以原料药以%表示的制剂表示的制剂样品样品% = V% = VF FT/WT/W100% 100% F = NF = N实实 / N/ N理理2 2、间接滴定法、间接滴定法（1）、剩余滴定法中须做空白）、剩余滴定法中须做空白样品样品%=（V空白空白V测测)样样FT/W100%（2）、生成物滴定法）、生成物滴定法aA+bB=cC（生成物）（生成物）+dD，cC+eE=fF+gG找到找到A与与E的关系，计算滴定度（的关系，计算滴定度（p.146）（自学）（自学）相当于标示量相当于标示量%的计算公式的计算公式片剂：片剂：VFT/W平均片重平均片
6、重/标示量标示量100%针剂：针剂：VFT/W/标示量（标示量（g/ml）100%以重量以重量/片计的计算公式片计的计算公式VFT/W平均片重平均片重=重量重量/片片 司司可可巴巴比比妥妥钠钠胶胶囊囊含含量量测测定定：精精密密称称取取内内容容物物0.1385g0.1385g，置置碘碘量量瓶瓶中中，加加水水10mL10mL，振振摇摇使使溶溶解解，精精密密加加溴溴滴滴定定液液（0.05mol/L0.05mol/L）25 25 mLmL，再再加加盐盐酸酸5 5 mLmL，立立即即密密塞塞并并振振摇摇1 1分分钟钟，暗暗处处静静置置1515分分钟钟后后，加加碘碘化化钾钾试试液液10 10 mLmL，立
7、立即即密密塞塞，摇摇匀匀，用用硫硫代代硫硫酸酸钠钠滴滴定定液液（0.1mol/L0.1mol/L，F=0.992F=0.992）滴滴定定，至至近近终终点点时时加加淀淀粉粉指指示示液液，继继续续滴滴定定至至蓝蓝色色消消失失，并并将将滴滴定定结结果果用用空空白白试试验验校校正正。已已知知：样样品品消消耗耗硫硫代代硫硫酸酸钠钠滴滴定定液液（0.1mol/L0.1mol/L）17.05 17.05 mLmL，空空白白试试验验消消耗耗25.22mL25.22mL，每每1mL1mL溴溴滴滴定定液液（0.05mol/L0.05mol/L）相相当当于于13.01mg13.01mg的的司司可可巴巴比比妥妥钠钠。
8、计计算算本本品品相相当当于于标标示示量量的的百百分分含含量量（规规格格0.1g0.1g，2020粒粒胶胶囊囊内内容容物物重重2.7506 2.7506 g g）？ (p.90(p.90生生成成物物滴定法滴定法) )2022/5/89司可巴比妥钠的滴定度计算司可巴比妥钠的滴定度计算 1摩尔摩尔司可巴比妥钠与司可巴比妥钠与1 1摩尔溴相当摩尔溴相当T=MAmBa/b260.20.051/113.01mg/ml(25.2217.05)13.010.9922.75060.13850.1100020100% 精精密密量量取取维维生生素素C C注注射射液液4mL4mL（相相当当于于维维生生素素C C 0.
9、2g0.2g），加加水水15mL15mL与与丙丙酮酮2mL2mL，摇摇匀匀，放放置置5 5分分钟钟，加加稀稀醋醋酸酸4mL4mL与与淀淀粉粉指指示示液液1mL1mL，用用碘碘滴滴定定液液(0.05mol/L)(0.05mol/L)滴滴定定至至溶溶液液显显蓝蓝色色，并并持持续续3030秒秒钟钟不不退退。已已知知：注注射射液液规规格格2mL:0.1g2mL:0.1g，消消耗耗0.05mol/L0.05mol/L碘碘滴滴定定液液（F=1.005F=1.005）22.45mL22.45mL，维维生素生素C C的分子量为的分子量为176.12176.12，问：，问：（1 1）丙酮和稀醋酸分别起什么作用？
10、）丙酮和稀醋酸分别起什么作用？（2 2）每每1mL1mL碘碘滴滴定定液液(0.05mol/L)(0.05mol/L)相相当当于于多多少少mgmg的维生素的维生素C C？（3 3）求本品相当于标示量的百分含量？）求本品相当于标示量的百分含量？2022/5/812维生素维生素C C1摩尔维生素摩尔维生素C与与1摩尔碘相当摩尔碘相当T0.05176.121/18.806mg/mlTVF维生素维生素C标示量标示量40.051008.80622.451.00540.05100010099.34二、光谱分析二、光谱分析（一）、（一）、UV法法1、标准对照法（一点法）、标准对照法（一点法）A样样/A标标=C
11、样样/C标标，样品样品%=A样样/A标标C标标F/W100%F=稀释倍数稀释倍数W=取样量取样量2、百分吸收系数法（、百分吸收系数法（A=E1%cmCL）C%=A/E1%cm样品样品%=A/E1%cmF/WF=稀释倍数和浓度换算因子稀释倍数和浓度换算因子W=取样量取样量 3、标准曲线法（、标准曲线法（y=bxa）由标准曲线或回归方程求出由标准曲线或回归方程求出C样样，再根据，再根据F，W求出样品求出样品%。4、计算分光光度法、计算分光光度法双波长法，差示法均可应用比尔定律的双波长法，差示法均可应用比尔定律的公式，以公式，以A代替吸收度代替吸收度A。差示分光光度法差示分光光度法原原理理：利利用用
12、被被测测物物在在两两种种不不同同溶溶液液中中吸吸收收光光谱谱发发生生了了特特征征性性变变化化，而而共共存存干干扰扰物物在在该该两两种种溶溶液液中中未未引引起起光光谱谱变变化化，测测定定两两种种溶溶液液的的吸吸收收度度差差值值（A值值），根据根据A与被测物浓度与被测物浓度C的线性关系进行定量测定。的线性关系进行定量测定。方法：方法：一定量一定量+酸酸一定体积一定体积（测定）（测定）A测测同样量同样量+碱碱同样体积同样体积（参比）（参比）A参参A测测A参参=A样样干扰物在两种溶液中吸收光谱无变化，即干扰物在两种溶液中吸收光谱无变化，即A杂杂=0，A样样只与样品浓度只与样品浓度C呈线性关系。呈线性关
13、系。供试品220 240 260 280nm ApH10pH10溶液，溶液， 240nm240nm pH13pH13溶液，溶液， 255nm255nm酸性溶液，无酸性溶液，无 maxmaxA样样=ApH13pH13- - ApH10pH10A标标=ApH13pH13- - ApH10pH10C样样=A样样/A标标C C标标特点：具备一般分光光度法简易、快速、特点：具备一般分光光度法简易、快速、直接读数的优点直接读数的优点;无需事先分离，又能消除无需事先分离，又能消除干扰干扰;提供一个近似理想的参比溶液。提供一个近似理想的参比溶液。A2022/5/817（二）、（二）、FLU法法以荧光强度以荧光
14、强度R代替吸收度代替吸收度A1、对照品溶液与空白溶液的、对照品溶液与空白溶液的荧光强度之差（荧光强度之差（R R对对）2、供试品溶液与空白溶液的、供试品溶液与空白溶液的荧光强度之差（荧光强度之差（R R样样）R R样样C样样C对对R R对对称称取取己己酸酸孕孕酮酮0.0105g,0.0105g,加加无无水水乙乙醇醇溶溶解解后后, ,置置10ml10ml容容 量量 瓶瓶 中中 , ,稀稀 释释 至至 刻刻 度度 , ,摇摇 匀匀 。 吸吸 取取1.00ml,1.00ml,置置100ml100ml容容量量瓶瓶中中, ,加加无无水水乙乙醇醇稀稀释释至至刻刻度度, ,置置1cm1cm吸吸收收池池内内进
15、进行行测测定定, , 根根据据下下列列数数据据, ,求求出出按按干干燥燥品品计计算算的的己己酸酸孕孕酮酮百百分分含含量量。A=0.390, EA=0.390, E1%1%1cm1cm=393=3930.390 0.390 1010393 393 0.01050.0105 100% = 含量含量% 复复方方磺磺胺胺甲甲噁噁唑唑片片中中磺磺胺胺甲甲噁噁唑唑（SMZSMZ）的的含含量测定：量测定： 精精密密称称取取本本品品（每每片片含含SMZSMZ为为0.4g0.4g）1010片片，总总重重量量为为5.5028g5.5028g。精精密密称称取取SMZSMZ对对照照品品0.0501g0.0501g、片
16、片粉粉0.0756g0.0756g，按按双双波波长长分分光光光光度度法法测测定定SMZSMZ含含量量。在在257nm257nm波波长长处处测测得得：对对照照品品溶溶液液的的吸吸收收度度A A对对为为0.3300.330，供供试试溶溶液液的的吸吸收收度度A A样样为为0.3720.372。在在304nm304nm波波长长处处测测得得：对对照照品品溶溶液液的的吸吸收收度度A A对对为为0.0090.009，供供试试溶溶液液的的吸吸收收度度A A样样为为0.0210.021。计计算算SMZSMZ的含量相当于标示量的百分含量。的含量相当于标示量的百分含量。257nm257nm304nm304nm对照品对照品供试品供试品0.3300.3300.3720.3720.0090.0090.0210.0210.372-0.021 0.0501 5.50280.0501 5.50280.330-0.009 0.0756 100.0756 10 0.4 0.4100%100%=99.69%对乙酰氨基酚片剂对乙酰氨基酚片剂溶出度溶出度测定：测定：取取标标示示量量为为0.3g0.3g的的本本品品6 6片片，依依
