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1、浅析652兰舒式气体分析仪测定氨含量的影响因素吴泽培(青海盐湖工业股份有限公司，青海，格尔木市，816000)摘要：兰舒气体分析仪测定氨合成塔出入口循环气中的氨含量，具有操作 简单、快速、准确度高等优点，在化工生产小广泛应用。但在实际操作中，如果 对其影响因索重视不足，将会使测定结果出现偏差，笔者根据多年来采用兰舒气 体分析仪测定氨含量的经验，总结出影响分析结果准确度的各种因索及采取的有 效措施。关键词：兰舒气体分析仪操作误差我公司多年来采用兰舒式气体分析仪检测氨合成塔出入口循环气中的氨含 量，以便了解合成塔内触媒活性及氨分离效果，及吋指导牛产，方便半班人员实 吋监控，指导氨合成操作人员精确操
2、作，也可根据氨合成塔出入口循环气中氨含 量计算氨净值，判断氨合成系统反应状况。1兰舒气体分析仪测定原理根据酸碱滴定原理，含氨气体按35泡/秒的速度连续通过定量的硫酸标 准溶液，氨气被吸收，甲基红作为指示剂，根据硫酸标准溶液的用量及残气的 体积计算氨气的含量，反应方程式为H2SO4 + 2NH3=(NH4)2S04o2仪器及药品652兰舒气体分析仪：由500ml量器管、500ml吊瓶、10()ml反应管、温度 计等组成；H2SO4 标准溶液：C(l/2 H2SO4) = 0.1000mol/L；甲基红指示剂(2g/L)；称取0.20g甲基红，用95%的乙醇稀释至100 ml。3操作步骤：3.1在
3、反应管中加入0.1000mol/L C(l/2H2SO4)fe准溶液10毫升(分析入口 氨加入H2SO4标准溶液5毫升)，加入蒸镭水约50mL,滴入甲基红指示剂23 滴，塞好塞子。3.2调整量气管内液位至零点，反应管进口与样气相连，出口与量气管相接。3.3打开样气止水夹使之与溶液相通，缓缓向下拉吊瓶，使样气以35泡/ 秒的速度通过H2SO4溶液，也可快速拉下吊瓶，同时用手捏住胶管控制气泡的速度,当反应管下端1/3变黄时，停止通气，平压，记下读数(V),打开塞子，记 下温度C,进行计算。4结果计算NH3% =xlOOCV X 22.1V() + C V X 22.1式中：C 硫酸标准溶液的浓度，
4、mol/L;V 硫酸标准溶液的体积，ml；22一在标准状况下，1摩尔氨的体积，ml；Vo =VX273/ (273+fC)；V残为残气体积，ml。5影响因素分析5.1通样气速度不可太快，以免吸收不完全，使循环气中氨含量测得结果偏 低，临近终点时，通气速度要缓慢，以免通入样气过量，量气管内残气体积偏 高，氨含量分析结果偏低，试验为通入样气速度不同分析结果不同对照表：表1名称小于23个气泡/秒等于2、3个气泡/秒大于2、3个气泡/秒体积(ml)结果()体积(ml)结果)体积(ml)结果()入塔气3203.573303.473403. 39出塔气13015.4014014. 4914514. 08b
5、出塔气13015.4013514. 9514014. 49从表中数据可以看出，通入样气气泡速度越大，氨含量分析结果会偏低, 反之氨含量分析结果会偏高。5.2 NH3极易溶于水，所以球胆、采样管、胶管内不能有水，否则会使分析结果偏低或测不出结果，试验为干燥球胆和水未干球胆分析结果对照表：表2取样点名称干燥球胆水未干球月口体积(ml)结果(%)体积(ml)结果(%)入塔气3303.473803. 041#出塔气14014. 4919011. 152#出塔气13514. 9518511.41从表2数据可以看出，水未干球胆分析结果严重偏低。5.3平床读数后，应先拔下反应管塞子或夹紧出口胶管，否则吊瓶升
6、起，气 体会将反应管内液体压入球胆，球胆进入溶液后，应立即用清水清洗，洗好后倒 挂在铁架台上，长吋间将球胆控干，否则不能使用。5.4检测过程中，不慎量气管的胶管倒液，球祖被硫酸溶液污染，应用废球 胆中的氨气充分置换，使酸充分吸收才可使用或将球胆口朝下夹在铁架台上，凉 干使用。5.5仪器的气密性至关重要，所以仪器在使用前可通过升床法和降床法來检 查仪器的气密性，不能有一点漏气现象，否则会造成结果不准确。5.6硫酸标准溶液应定期更换，注意不能过有效期，过期的硫酸标准溶液会 使用分析结果偏低。5.7样气和硫酸标准溶液反应吋终点一定要控制好，反应管下端1/3变黄即 为停止，如果反应管全部变黄说明反应的
7、氨气已过量,量气管内的残气体积过大, 会使结果偏低。5.8反应管一定要清洗干净，否则残余硫酸会使测量结果偏高，洗净的反应 管加入硫酸和蒸懾水后应是无色透明的，如果显示粉红说明未洗净，应重新洗净。5.9球胆不能随意更换，使用吋要有标志，因合成塔出入口氨气含量浓度相 差较大，如果置换不彻底会使分析结果偏高。5.10甲基红绝不可在沸乙醇中配制，因在沸的乙醇中甲基红和乙醇起脂化反 应，甲基红要经常更换，因在空气中放置吋间长会受02作用，灵敏度降低。5结束语为保证兰舒气体分析仪测定氨合成塔出入口循环气中氨含量的准确性，应及 时、认真地做好仪器的口常维护保养工作，定期清洗吸收瓶，检查气路系统的密 封性，及吋更换硫酸水封液。在分析过程中善于观察各种异常现象，不断摸索总 结经验，克服各种干扰因素，规范操作，才能得到准确的测定结果，同吋缩短分 析时间，真正起到监督生产指导生产的作用。作者简介：吴泽培（1973年），男，安徽安庆人，职称工程师，主要从事大型化 肥装置生产建设和分析技术方面的研究。参考文献1、刘珍、黄沛成、于世林、周心如等，化验员读本，化学工业现版社2008.52、袁驢，化工工人岗位培训教材化工分析，化学工业出版社，2004.93、王泽伟，化验员新技术与操作规范化实用大全，企业管理出版社，2008.4
