2022年执业药师药物分析复习资料(七)第一节 异烟肼的分析本类药物母核吡啶环上的氮原子为碱性氮原子，吡啶环γ位上被酰肼取代，酰肼基具有较强的复原性，并可与某些含羰基的试剂发生缩合反响一、鉴别试验1.制备衍生物测定熔点酰肼基与芳醛缩合形成腙，析出结晶，可测定其熔点最常用的芳醛为香草醛2.银镜反响 取异烟肼约10mg，置试管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸银试液1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜 3.红外光谱二、异烟肼中游离肼的检查异烟肼是一种不稳定的药物，其中的游离肼是由制备时原料引入，或在贮存过程中降解而产生而肼又是一种诱变剂和致癌物质，因此国内外药典多数规定了异烟肼原料药及其制剂中游离肼的限量检查中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中游离肼的检查均采纳薄层色谱法检查方法 取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液另取硫酸肼加水制成每1ml中含0.20mg（相当于游离肼50μg）的溶液，作为对比溶液吸取供试液10μl 与对比溶液2μl，分别点于同一硅胶薄层板（用羧甲基纤维素钠溶液制备）上，以异丙醇－丙酮（3:2）为绽开剂，绽开后，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15min后检视，在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。
异烟肼斑点呈棕橙色的清楚斑点，Rf值约为0.21游离肼斑点呈鲜黄色，Rf值约为0.3本法检出肼的灵敏度为0.1μg，检出限量约为0.02%三、含量测定异烟肼具有复原性，可用氧化复原滴定法测定含量中国药典采纳溴酸钾法，用甲基橙指示剂指示终点；等当点过后稍过量的溴酸钾氧化甲基橙使其粉红色消逝采纳本法测定异烟肼片和注射剂的含量 其次节 硝苯地平的分析 具有1,4-二氢吡啶母核苯环上硝基取代，遇光不稳定，易发生自身氧化复原反响一、鉴别1．与NaOH试液反响：加20％NaOH溶液，振摇显橙红色2．紫外分光光度法3．红外分光光度法二、检查1．有关物质：易发生光化学岐化反响，降解为硝苯吡啶衍生物及亚硝苯吡啶衍生物采纳HPLC检查，限量分别为0.2％，杂质总量不得大于0.5％检查时避光操作2．一般杂质三、含量测定硝苯地平具有复原性，可在酸性溶液中用铈量法直接滴定，以邻二氮菲为指示剂 第三节 诺氟沙星及其制剂的分析 一、诺氟沙星的分析（一）鉴别1．薄层色谱：对比品对比2．HPLC（二）检查有关物质：HPLC，自身稀释对比（三）含量测定HPLC，外标法计算流淌相中参加适量三乙胺扫尾剂，可克制拖尾现象。