自动定氮器

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1、自动定氮器操作规程一、工作原理：KDN蛋白质测定仪是由电加热消化装置和蒸储装置二 大局部组成。消化装置采用电加热井式炉结构，温度由数显 自动恒温控制表控制，温度均匀，消化彻底；蒸储装置采用 了电热蒸汽发生器，使自来水产生蒸汽完成蒸储工作，利用 水位平衡器使蒸汽发生器内水位保持稳定，从而不间断地产 生蒸汽。样品中含氮有机物经浓缩硫酸加热消化，然后有机物炭 化成碳，碳将硫酸还原为SO2，本身那么变为CO2，S02使N 还原为NH3,本身那么氧化S2O3,而消化过程中生成的H2， 又加快了 NH3的形成，在反响过程中生成的H20和S2O3溢 出，而NH3那么与H2SO4在溶液中结合成(NH4)2SO

2、4,加入NaOH 并蒸播，使Nh溢出，用H3BO3吸收后，用摩尔浓度的 盐酸滴定，测出样品全氮含量，乘以氮与蛋白质的换算系数, 即为粗蛋白质的含量。消化过程主要反响如下：R C H NH2 - COOH+H2so4-CO2+SO2+NH3+H2O2NH3+H2SO4 f (MH4)2S 04在蒸储和吸收过程中主要反响如下： (NH4)SO4+2NaOH-Na2so4+2NH4OH 2NH4OH f 2NH3+2H2ONH3+4H3B 03-NH4HB4O7+5H2O滴定的过程是盐酸和硼酸氢镂的反响过程。NH4HB4O7+HCI+5H2。- NH4CI+4H3BO3二、操作方法：1、样品制备：1

3、.1 选取具有代表性的样品200克，清杂后按四分法缩减取 样，粉碎样品至40目通过，盛于密闭容器待用。1.2 液体试样必须具有代表性，取样后先放在消化管内浓缩 至体积三分之一，再加入其它试剂进行消化。2、消化：2.1 称取经粉碎且通过40目的试样0.5-lg （视含氮量而定）， 精确到0.0002,干净无损地移入已洗净且烘干的消化管中， 加催化剂（硒片或硒+无水硫酸钠1:1000）一片和10ml硫酸。2.2 将消化管分别放入消化架各个孔内，然后置于消化炉上。2.3 连接抽气三通，翻开进水阀。2.4 接通电源开关，在加热出事阶段须注意观察，防止试样 因急速沸腾而飞溅，温度设定应略低于正常值，如设

4、定在400 度。2.5 温度设置：08孔消化炉的八个电炉由八只开关（A1-A4, B1-B4）及二只温控表上的CH1-CH4分别控制。设置一组电 炉的温度可按相对应的温控仪的CH1-CH4三秒，进入通道 菜单项出现SP参数，按上下键调节温度，然后按SET键七 次，使仪表的四条显示窗同时显示温度值，至此，该组电炉 的温度参数设定完成。其余一次类推。（设定温度低于室温, 电炉不加热。）保持消化管中液体连续沸腾，沸酸在瓶颈部下冷凝回流, 待溶液消煮至无微小碳粒，呈兰绿色时继续消煮30-40mino 2.7消化结束将消化架连同消化管、排气管一起移到冷却架（白色），冷却至室温，注意在冷却过程中排气管必须

5、保持 吸气状态（切忌将消化管放入水中冷却）。防止废气溢出。 3、蒸储：3.1 KDN-CZ型自动定氮蒸储器蒸储时，碱液及蒸储水采用电 磁泵加液置入方法，因而防止了漏液现象，NaOH、H2O的 注入接口橡胶管套入后，分别置于各自的容器中，冷却水接 口与自来水龙头用橡胶管连接，排、出水管分别用橡胶管接 上并一起放入水池中，关上排水阀门。加液时按面板上相应 的开关，液体经电磁泵自动流入消化管内，注入的毫升数视 标尺所示位置或溶液变色程度而定。3.2 翻开自来水龙头，按下电源开关，按下加热开关，再按 下蒸汽开关，蒸汽发生炉内的水由冷却水接口通过冷凝管， 经水位平衡器慢慢流入，由于蒸汽发生炉内水位不断上

6、升， 使电极之间电流逐渐增加，水经过电极加热，温度不断上升, 但由于初态时水温较低，此时水位上升较快，蒸汽尚未能产 生，电流急剧增加，待电流表上电流上升到12安培左右，电磁阀由电气局部自控通断，反复数次，待蒸汽正常连续喷 出，电流指示在4-7A时，关闭蒸汽开关，蒸储工作即可进 行。3.3 在250ml三角接收瓶中加入50mll2%H3BO3和2-3滴混 合指示剂，将该瓶放在接收瓶托架上，按定时开关，用手向 上唾弃接收瓶托架，使它被电磁铁吸合并固定在接收位置。 使接收导出管管口浸没在接收液中，时间设定在7分钟左右。 3.4向下按动托架手柄，把消化管固定在消化管托架上，然 后按面板上注水、注碱开关

7、，分别向消化管内注入蒸储水和 氢氧化钠溶液，然后开启蒸汽开关，向消化管内注入蒸汽进 行蒸储，当接收瓶托架到了设定的时间（接收液到150ml）, 自动回落到原位，同时蜂鸣器响，关闭时控按钮。使接收导 出管脱离液面，用蒸储水冲洗接收导出管，继续蒸储半分钟, 关闭蒸汽开关，取下消化管，然后取下接收瓶，待滴定用。 3.5空白测定：用0.1克糖代替样品或不加样品做空白测定。 3.5每天做完样品后，请及时排空蒸汽发生炉内的水。确认 蒸汽发生炉中的水已排空，拔掉电源插头。4、滴定、计算结果：用标定的盐酸溶液滴定接收瓶内溶液，滴定溶液由绿色变为 淡紫色时止，记下消耗的HC1的毫升数，按以下式计算蛋白 质量：(

8、V2-Vx粗蛋白质（）=VmxVxlOOxlOO式中：V2滴定试样时所需标准酸溶液体积，ml；Vi滴定空白时所需标准酸溶液体积；ml；C盐酸标准溶液浓度，mol/L；m试样质量，g；V试样分解液总体积，ml；V试样分解液蒸储用体积，ml；0.0140每毫克当量氨的克数；氨换算成蛋白质的平均系数。三、考前须知：1、当消化炉窗口显示“HH或LL”时，请检查传感器接线 是否正确。2、消化结束后切忌将消化管放入水中冷却。3、每次工作完毕必须清洗试管及仪器，经常保持清洁、干 燥及完整。4、每次试样蒸储结束，必须迅速取下消化管，预防消化管 液体被倒吸至蒸汽发生炉中，腐蚀机件或电极。5、NaOH溶液在消化管内容易产生粘团现象，因此每天工作 完毕必须认真清洗有关部位，NaOH外接管要移入蒸储水瓶 内抽清几次，待下一次蒸储时，须先排出lOOmlNaOH,以防 稀释NaOH,影响测定结果。用干爽洁布擦净仪器。