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1、题 目干燥失重水分测定法标准操作规程文件编码版本号页次1/3制 定审 核批 准制定日期审核日期批准日期颁发部门颁发数量生效日期分发单位一、目 的：建立干燥失重水分测定法标准操作规程，确保检验人员正确操作。二、适用范围：适用于各种干燥失重水分测定法的测定。三、职 责：检验员负责本操作规程的执行。四、正 文：1 干燥失重检查法1.1 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或各该品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，在105干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。1.2 供试品干燥使，应平铺在
2、扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后再称定重量。1.3 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品在低于熔化温度5-10的温度下于干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。1.4当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置）时，除另有规定外，压力应在2.67Kpa（20mmHg）以下。干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化
3、二磷。应及时更换干燥剂，使其保持在有效状态。2 水分测定法2.1 第一法，费休释氏法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。本法即为费休氏法中的容量滴定法。2 仪器与用具：附滴定装置的棕色瓶、微量注射器3 试液与试药：无水甲醇（AR）、纯化水、卡尔费休试液4 操作步骤：4.1 费休氏试液标定：精密称取纯化水约1030mg,用水分测定仪直接标定。或取干燥的具塞玻璃瓶，除另有规定外加无水甲醇适量，在避免空气中水分进入的情况下，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，指示终点；另作空白试验，按下式计算。F
4、=式中：F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；W为称取纯化水的重量，mg；A为滴定所消耗卡尔费休氏试液的容积，ml；B为空白所消卡尔耗费休氏试液的容积，ml。4.2 测定法 精密称取供试品适量，除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。或精密称取供试品（约消耗卡尔费休试液15ml），置干燥的具塞玻璃瓶中，加溶剂适量，在不断搅拌下用卡尔费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，指示终点；另作空白试验，按下式计算。题 目干燥失重水分测定法标准操作规程文件编码版本号页次2/3供试品中水分含量（%）=100%式中：A为供试品所消耗卡尔费休氏试液的容积，ml；B为空白所消耗卡尔费休氏试液的容积，ml；F为每1ml卡尔费休氏试液相当于水的重量，mg；W为供试品的重量，mg。5 注意事项5.1 本试液接触的一切仪器均应清洁干燥，标定或测定时宜在干燥环境中进行。5.2 本试液不稳定，随放置时间增加浓度逐渐降低，应每次使用前标定。5.3 某些固体供试品需先溶于无水甲醇（或规定溶剂）2-5ml中，再依法测定。另作空白试验校正。
