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1、第四章中药制剂的含量测定第一页，共一百二十页。n用适当的化学方法或仪器分析方法对制剂中有效成分或有效部位进行的定量分析。n以其测定结果是否符合药品标准的规定来判断药品的优劣，是控制和评价药品质量的重要方法。中药制剂含量测定的定义第二页，共一百二十页。中药制剂含量测定的特点含量测定内容含量测定内容中药制剂中药制剂化学药品化学药品对象不同对象不同供试品溶液制备供试品溶液制备待测成分确定待测成分确定组成及成分复杂组成及成分复杂方法繁琐，大多需要净化分方法繁琐，大多需要净化分离离先根据中医药理论选择药味，先根据中医药理论选择药味，再综合选择待测成分再综合选择待测成分成分单一成分单一方法简单方法简单成分
2、明确，一般成分明确，一般选择主要成分选择主要成分中药制剂与化学药品含量测定区别中药制剂与化学药品含量测定区别第三页，共一百二十页。第一节第一节 含量测定样品的处理含量测定样品的处理 作用：作用：n将被测成分有效地从样品中释放出来，并制成便于分将被测成分有效地从样品中释放出来，并制成便于分析测定的稳定试样。析测定的稳定试样。n除去杂质、纯化样品，以提高分析方法的重现性除去杂质、纯化样品，以提高分析方法的重现性和准确度。和准确度。n富集浓缩或进行衍生化，以测定低含量被测成分。衍富集浓缩或进行衍生化，以测定低含量被测成分。衍生化不仅可提高检测器的灵敏度，还可以提高方法的生化不仅可提高检测器的灵敏度，
3、还可以提高方法的选择性。选择性。n使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求。使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求。 第四页，共一百二十页。步骤：步骤：n样品的粉碎样品的粉碎n样品的提取样品的提取n样品的分离净化样品的分离净化第一节第一节 含量测定样品的处理含量测定样品的处理 第五页，共一百二十页。目的：目的：1.保证所取样品均匀而有保证所取样品均匀而有代表性代表性，提高测定结果的精密，提高测定结果的精密度和准确度。度和准确度。2.加速被测定组分的加速被测定组分的提取完全。提取完全。样品的粉碎样品的粉碎第一节第一节 含量测定样品的处理含量测定样品的处理 第六页，共一百二十页。注意：1.避免过
4、细2.避免样品受污染3.避免粉尘飞散及挥发性成分的损失4.避免丢弃不易通过筛孔的部分颗粒设备：粉碎机、研钵、高速匀浆机、玻璃匀浆器细粉：全部通过5号筛（80目），并含能过6号筛（100目）不少于95的粉末样品的粉碎样品的粉碎第一节第一节 含量测定样品的处理含量测定样品的处理 第七页，共一百二十页。n冷浸法冷浸法 n回流提取法回流提取法 n连续回流提取法连续回流提取法 n超声法超声法 n超临界流体提取法超临界流体提取法 关键关键提取完全提取完全样品的提取样品的提取第一节第一节 含量测定样品的处理含量测定样品的处理 第八页，共一百二十页。 称取一定量样品置于带塞容器内，摇匀后放置，浸泡提取，称取一
5、定量样品置于带塞容器内，摇匀后放置，浸泡提取，溶剂用量为样品重量的溶剂用量为样品重量的10105050倍，并称重。浸泡时间倍，并称重。浸泡时间12122424小时，浸泡期间应注意经常振摇。取浸泡后的溶液小时，浸泡期间应注意经常振摇。取浸泡后的溶液测定有效成分。测定有效成分。 n冷浸法冷浸法样品的提取样品的提取第一节第一节 含量测定样品的处理含量测定样品的处理 第九页，共一百二十页。浸泡提取法中供试品的制备方式浸泡提取法中供试品的制备方式1.1.部分测定法（等量法）部分测定法（等量法）： 即将浸泡后的溶液，用适宜滤即将浸泡后的溶液，用适宜滤器滤过，精密量取一定体积，进行测定器滤过，精密量取一定体
6、积，进行测定注：此法不适宜挥发性较大的提取溶剂注：此法不适宜挥发性较大的提取溶剂n冷浸法冷浸法样品的提取样品的提取第一节第一节 含量测定样品的处理含量测定样品的处理 第十页，共一百二十页。2.2.全部测定法（即总量测定法）：全部测定法（即总量测定法）：将浸泡后的溶液滤过，滤渣将浸泡后的溶液滤过，滤渣充分用溶剂洗涤充分用溶剂洗涤至提取完全至提取完全，合并滤液及洗液，合并滤液及洗液，浓缩或蒸干浓缩或蒸干，残，残留物用另一溶剂溶解，留物用另一溶剂溶解，定量转入量瓶中定量转入量瓶中，稀释至刻度，摇匀，稀释至刻度，摇匀，进行测定进行测定 注意：注意： 转移完全转移完全n冷浸法冷浸法样品的提取样品的提取第
7、一节第一节 含量测定样品的处理含量测定样品的处理 灵宝护心丹（牛黄、麝香等）中胆酸的含量测定灵宝护心丹（牛黄、麝香等）中胆酸的含量测定取本品适量，研细，取约取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加石油醚，精密称定，置具塞锥形瓶中，加石油醚（60-90）4ml，浸泡，浸泡1小时，滤过，滤渣及滤纸挥去溶剂，放回锥形小时，滤过，滤渣及滤纸挥去溶剂，放回锥形瓶中，精密加入冰醋酸无水乙醇溶液（瓶中，精密加入冰醋酸无水乙醇溶液（1 10）15ml，摇匀，密塞，摇匀，密塞，称定重量，浸泡称定重量，浸泡12小时，再称定重量，用冰醋酸无水乙醇溶液（小时，再称定重量，用冰醋酸无水乙醇溶液（1
8、10）补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。第十一页，共一百二十页。特点特点n优点：操作简单，适于热不稳定的样品，且提取优点：操作简单，适于热不稳定的样品，且提取杂质少杂质少n缺点：费时（缺点：费时（12-24 h）、费溶剂（）、费溶剂（10-50倍）倍）n冷浸法冷浸法样品的提取样品的提取第一节第一节 含量测定样品的处理含量测定样品的处理 第十二页，共一百二十页。将冷浸法中的带塞容器换成回流装置，用将冷浸法中的带塞容器换成回流装置，用单一溶剂或混合溶剂于水浴上加热回流提单一溶剂或混合溶剂于水浴上加热回流提取，其余操作方法同冷浸法
9、。取，其余操作方法同冷浸法。万万应应胶囊（黄胶囊（黄连连等）中等）中盐盐酸小檗碱酸小檗碱测测定定在HCl-70%乙醇溶液，加热回流1hn回流提取法回流提取法样品的提取样品的提取第一节第一节 含量测定样品的处理含量测定样品的处理 第十三页，共一百二十页。n回流提取法回流提取法样品的提取样品的提取第一节第一节 含量测定样品的处理含量测定样品的处理 1 1、提取效率高于冷浸法；、提取效率高于冷浸法； 2 2、每次提取时间为、每次提取时间为0.50.52 2小时，直至提取小时，直至提取 完全为止。完全为止。 1 1、提取杂质较多；、提取杂质较多； 2 2、不适于对热不稳定或具有挥发性的成分。、不适于对
10、热不稳定或具有挥发性的成分。 优点优点缺点缺点第十四页，共一百二十页。第一节第一节 含量测定样品的处理含量测定样品的处理 样品置索氏提取器中，利用遇热可以挥发的溶样品置索氏提取器中，利用遇热可以挥发的溶剂进行反复提取（相当于总是在使用新鲜溶剂剂进行反复提取（相当于总是在使用新鲜溶剂提取），一般提取数小时方可完全。提取），一般提取数小时方可完全。保和丸（陈皮等）中橙皮甙测定保和丸（陈皮等）中橙皮甙测定+甲醇，加热回流至提取液无色为止甲醇，加热回流至提取液无色为止n连续回流提取法连续回流提取法样品的提取样品的提取第十五页，共一百二十页。优点：优点：1 1）无需过滤，提取完全后取下虹吸回流管，就可回
11、收溶）无需过滤，提取完全后取下虹吸回流管，就可回收溶剂，再用适宜溶剂溶解，定容，进行测定。剂，再用适宜溶剂溶解，定容，进行测定。2 2）提取效率高，所需溶剂少，提取杂质少。）提取效率高，所需溶剂少，提取杂质少。缺点：缺点：受热易分解的成分不宜使用。受热易分解的成分不宜使用。 第一节第一节 含量测定样品的处理含量测定样品的处理 n连续回流提取法连续回流提取法样品的提取样品的提取第十六页，共一百二十页。第一节第一节 含量测定样品的处理含量测定样品的处理 样品置适当的容器中，加入提取溶剂，放入超声振样品置适当的容器中，加入提取溶剂，放入超声振荡器荡器（超声波清洗器）中进行（超声波清洗器）中进行提取。
12、一般样品提取。一般样品3030分分钟内即可完成，最多不超过钟内即可完成，最多不超过1 1小时。小时。保济丸（厚朴等）中厚朴酚测定保济丸（厚朴等）中厚朴酚测定+石油醚（石油醚（30-60），超声处理（功率），超声处理（功率500W，频率，频率33kHz）2次，每次次，每次30minn超声提取法超声提取法样品的提取样品的提取第十七页，共一百二十页。优点：超声提取能使样品粉末更好地分散于溶剂中提高提优点：超声提取能使样品粉末更好地分散于溶剂中提高提取效率和提取速度。（超声的助溶作用）取效率和提取速度。（超声的助溶作用）缺点：促使化学反应发生（如氧化还原反应、大分缺点：促使化学反应发生（如氧化还原反应
13、、大分子化合物的降解和解聚合作用等）。子化合物的降解和解聚合作用等）。 注明超声波的频率、功率，以保证重现性注明超声波的频率、功率，以保证重现性第一节第一节 含量测定样品的处理含量测定样品的处理 n超声提取法超声提取法样品的提取样品的提取第十八页，共一百二十页。以超临界流体作溶剂的样品提取新技术。以超临界流体作溶剂的样品提取新技术。当压力和温度超过气体的临界点时所形成的单一相态当压力和温度超过气体的临界点时所形成的单一相态超临界流体超临界流体特殊的物质状态特殊的物质状态密度密度 液体液体 溶解能力强溶解能力强粘度粘度 气体气体 传质快，有利于待测组分的扩散传质快，有利于待测组分的扩散表面张力几
14、乎为表面张力几乎为 0 渗透性好渗透性好密度受压力、温度的影响大密度受压力、温度的影响大 改变对溶质的溶解能力改变对溶质的溶解能力第一节第一节 含量测定样品的处理含量测定样品的处理 n超临界流体萃取法（超临界流体萃取法（SFESFE）样品的提取样品的提取第十九页，共一百二十页。最常用的最常用的SFSF是是COCO2 2，它的性质稳定，使用安全，价格低廉，它的性质稳定，使用安全，价格低廉，临界点低（临界点低（Tc=31Tc=31和和Pc=7.4MPaPc=7.4MPa），易于操作。），易于操作。加入甲醇、氯仿、苯等改变极性加入甲醇、氯仿、苯等改变极性 提取不同极性的成分提取不同极性的成分第一节第
15、一节 含量测定样品的处理含量测定样品的处理 n超临界流体萃取法（超临界流体萃取法（SFESFE）样品的提取样品的提取第二十页，共一百二十页。SFESFE具有优点：具有优点：Z 速度快速度快Z 萃取效率高、萃取效率高、Z 选择性较高、选择性较高、Z 节省溶剂、节省溶剂、Z 可避免使用易燃，有毒的有机溶剂可避免使用易燃，有毒的有机溶剂 SFESFE不仅常用于热不稳定成分或挥发性成分的萃取，而且也不仅常用于热不稳定成分或挥发性成分的萃取，而且也越来越多地用于热稳定性成分的萃取。越来越多地用于热稳定性成分的萃取。缺点：对设备要求高。缺点：对设备要求高。第一节第一节 含量测定样品的处理含量测定样品的处理
16、 n超临界流体萃取法（超临界流体萃取法（SFESFE）样品的提取样品的提取第二十一页，共一百二十页。n沉淀法沉淀法 n蒸馏法蒸馏法 n液液- -液萃取法液萃取法 A 直接萃取法直接萃取法 B 离子对萃取法离子对萃取法 n色谱法色谱法n消化法消化法 关键关键保留有效成分保留有效成分第一节第一节 含量测定样品的处理含量测定样品的处理 样品的分离净化样品的分离净化原则：从提取液中除去对测定有干原则：从提取液中除去对测定有干扰的杂质，而又不损失被测定成分扰的杂质，而又不损失被测定成分依据：被测定成分和杂质在理化性依据：被测定成分和杂质在理化性质上的差异，结合测定方法的要求质上的差异，结合测定方法的要求第二十二页，共一百二十页。第一节第一节 含量测定样品的处理含量测定样品的处理 样品的分离净化样品的分离净化n沉淀法沉淀法 原理：它是基于某些试剂与被测成分或杂质生成沉淀，分离沉淀或保原理：它是基于某些试剂与被测成分或杂质生成沉淀，分离沉淀或保留溶液以得到精制的方法。留溶液以得到精制的方法。这种方法须注意：这种方法须注意： 1 1）过量的试剂若干扰被测组分的测定，则应设法除去；）过量的试剂若干扰被测
