《X射线射分析法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《X射线射分析法（5页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、X射线衍射分析法一实验目的1. 了解x射线衍射仪的简单结构以及使用方法2. 掌握X射线粉末法测出晶体物质的晶胞常数和晶体尺寸的方法 二实验原理无论是金属材料，无机非金属材料还是冇机或高分子材料，常包括两 种以至多种化学元素。即使只含一种元素，也可能有相变。多种元素的 材料更可能发生两种或多种元素的相结合。形成多种中间化合物多晶 材料中存在的物相种类和数量与它的化学成分，热处理状态诸多因素冇 关.因此物相的鉴定和定量测定是材料研究中不可缺少的.任何化学分析 只能给出材料或物质的化学元索和含量，而不能识别物质存在的相结构 状态，而衍射方法就能解决这个问题。我们所用的XRD-6000是在大气条件下分
2、析晶体状态的X射线衍射 仪.此方法是非破坏性的.聚焦于安装在测角仪轴的样品上的X射线，受到 样品的衍射.测定，记录衍射X射线强度，同时跟随样品的旋转角度，绘出 射线强度与衍射角相关的峰形谱图这就是样品的X射线图利用计算机 分析衍射图中的衍射峰位置及强度,利用这样的谱图可以进行样品的定 性分析，晶格常数测定或应力分析根据衍射峰的高度，即强度或面积可 以进行样品的定量分析可以利用衍射峰的角度及峰形测定品粒的直径 及结晶度,还可用于进行精密的X射线结构分析.三.仪器及试剂XRD-6000,玛瑙研钵，药勺，试样架，循环水泵干燥NaCl, NH4CI, Ni(OH)2四实验内容1. 测定NaCl, NH
3、4CI品胞常数2. 测定纳米Ni(OH)2的晶粒尺、J -五注意事项1. 仪器中的各种参数不得随意更改，需耍更改时跟老师说明，使用 完后需要将参数改回2. 测试工作完成后，必须等15分钟后，使X光管充分降温后才能将 冷却水关闭讲解内容1. 晶体的特征晶体的最木质特征是晶体内部结构中，原子或原子团在三维空间排 列成周期性的列阵空间点阵。晶体学把能反映对称性最小的晶格来构成空间格子，这样的重复单 元称为晶胞，晶胞是平行六面体结构，可以用晶胞常数a、b、c； a、0、 Y來描述。每个晶体都具有自己独特的晶体结构，它们构成七大晶系。当射线通过某晶体时，可以利用射线仪直接测定和记录所产生的晶 体衍射方向
4、(B角)和衍射线的强度(I值),以20角为横坐标，I值为纵 坐标即得X射线衍射谱图。根据所产生的衍射效应，可进行晶体物质的 物相分析。2. 衍射方法X射线衍射方法是衍射方法中使用最普通的方法3. X射线衍射仪的构造(1) XRD-6000配置图(2) X射线管剖面图示意图X射线的产生：用绕成螺线形的鸭丝作阴极，通过几十毫安的电流，阴极因受热发 射出电子，这些电子再儿刀伏的高压下加速运动，撞击到由一定金属 (Cu, Fe, Mo等)制成的阳极靶上，在阳极即产生X射线。(3) 测角仪几何光路装置示意图(a) SI, S2两个梭拉狭缝(b) 发射狭缝(DS, 0.5, 1, 2, 0.05mm)是限
5、制投射在样品上的X光束宽度，对于衍射能力小的样品，衍射 的X射线强度小，一般选用较大的发射狭缝(c) 散射狭缝(SS, 0.5, 1, 2)是排除X光路上各种零件所造成的散射和防止空气的散射(d) 接受狭缝(RS, 0.15mm,0.3mm)是限制进入检测器X光宽度的一般物质测试选用DS (1) , SS (1) , RS (0.3mm)4. 定性相分析应注意的问题(1) 试样制备和测试条件的选择在制样时，粉体样品一定压紧压实，若有困难可在样品架的H处滴点酒精。在制备试样的过程中应保持被测试物品的化学成分和晶体结构不 变，在研钵中濟样对于X射线衍射样品的粒子大小和均一性是精确度的 决定因素，通
6、常在300-400iZ间为好，阳极通常为Cu靶。(2) ,d值和I/h误羌考虑d值：品而间距是指两个相邻的平行品而间的垂直距离I/Ii：衍射的相对强度软件操作按照XRD-6000操作手册进行。d值是鉴定物相的主要依据，但由于试样及测试条件与标准状态的 差异，所得的d值必然有一定的误差，因此将测量数据与标准对照时， 允许有一些偏离。衍射强度是对试样物理状态和实验条件很敏感的因 索，即使用衍射仪获得较好准确的强度，测量也不能避免与标准数据的 差异。定性分析吋，强度往往是叫次要的指标。(3) 定性分析的局限性用X射线衍射分析方法来鉴定物相是冇一定的局限性的，单纯从d 和I/I1数据分析进行鉴定，有时会产生误判或漏判，有些物质的晶体结 构相同，点阵参数相近，其衍射花样在允许的误差范围内可能与几张对 上。这就需要结合化学分析结果，试样来源，热处理条件来判断。
