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1、实验三定性物相分析一、实验目的熟悉X射线定性物相分析的原理和方法 二、实验原理%1 基本原理某种成分结晶物质的结构类型和点阵常数是一定的，因而当一定波长的X 射线和试样相互作用后，会产生唯一的，与具相对应的衍射花样（该花样通常以 衍射线的位置和相对强度表征），不可能有两种或多种晶体物质给出完全相同的 多晶体衍射花样，也不可能有两种或多种多晶体衍射花样对应同一种结晶物质。 因而可以依据所获得的多晶体X射线衍射花样确定晶体物质的种类。%1 PDF卡片索引PDF卡片是主要记录d/勒数组（代替衍射花样制备衍射数据），使人们能 从数量众多的卡片中迅速地查到多需要的卡片而编辑的一种丁具书。在其他配套 资料
2、中查到物质相应卡片编号后即可进行PDF卡片检索。%1 哈氏无机数值索引该索引的编排方法是每个相作为一个条冃，在索引中占一个横行。每个条冃 中的内容包括：衍射花样中8条强线的晶面间距（以力为单位）和相对强度，并 且以相对强度递减顺序依次排列，其后市化学式、卡片编号。该索引有个规律是相邻儿行第二强峰的d值相等，可以作为检索过程中的参 考坐标。另外，由于试样的相组成和配比不同，实验条件（如辐射波长等）也有 差异，这些都会影响衍射线的相对强度（受外界影响很大），最强线对应的面间 距也可能有所改变（受外界影响小些，相对误差为土0.01）,故在索引过程中需 采用三强线法，每个相的三条强线的d值,以/爾3、
3、阮如d3rfirf2的排列 顺序出现三次。%1 无机字母索引该索引是按照相英文名称的第一个字母顺序编排条冃o每个条冃占一个横行, 最前面的是物相英文名称，后面依次是化学式、三条强线的面间距d值（对应的 相对强度写在d值右下角）、卡片编号，最后是参比强度（/丿。 当已知试样的化学成分时，利用这种索引比较方便。三、实验步骤将制备好的试样片插入衍射仪中，得到衍射仪的衍射峰记录曲线。从低角度 开始将每一条衍射线编号，并得到相应2。、d、I值，列入表格。本次实验分为两组SYK1100为必作项冃，SYK-6100为选作项冃。四、实验数据处理（SYK1100部分）4.1根据以前的基础知识可知，对丁一些简单结
4、构的晶体，其“沪&会呈现一定 的比例关系。因此，刚拿到数据乂不知从何处下手时，先把各峰相）sin2e值求 出来，如表一所示。再s加2&值的比例关系剥离出两相，如表二所示。序号d2 esb?2 9比例宇号d2 9小广8比例12. 2440. 280. 12112. 2440. 280. 12122. 0943. 340. 141. 1541. 5858.260.24251.2973. 180. 36331. 8150. 460. 181. 531. 1286. 970. 47441. 5858. 260. 242. 00101.00100. 610. 59551. 2973. 180. 363.
5、 00110. 91114. 930. 71661. 2874. 140. 363. 0671. 1286. 970. 473. 99宇号d2 9sin2 &比例81. 0989. 960. 504. 2122. 0943. 340. 14331. 8150. 460. 18491. 0495. 130. 544. 5961.2874. 140. 368101. 00100. 610. 594. 9981. 0989. 960. 5011110. 91114. 930. 716. 0091. 0495. 130. 5412120. 90116. 960. 736. 13120. 9011& 9
6、60. 7316表一、原始数据处理表二、按比例关系分类4.2由表二可知该样品可能只有两相，而且其中一相为面心立方结构、另一相为 简单立方或体心立方结构。这样便可以缩小检索范围，简化检索程序。结合表二及强度值，将检索前三强d值分为两类，2.24,1.58,1.29以及2.09丄81丄28分别进行检索。果然，效果很好，很快查出二者分别对应于4806 W和4-836 Cu ,对于前八强中大角度的情况也都能一一对应，检索结果的正确 性得以验证。图一：W的PDF卡片图二：Cu的PDF卡片4.3由Origin作岀衍射图样并标峰如下图所示WCu图三：SYK1100衍射图样及标峰4.4SYK1100数据定性分
7、析结果总结如下：线条编号2 0 （度）dI/lm物相HKL140.2802. 2462V.110243.3392. 09100Cu111350.4611. 8140Cu200458.2601. 5813W200573.1791. 2926w211674. 1391. 2819Cu220786.9701. 128W220889. 9591. 0917Cu311995. 1291.046Cu22210100. 6101.0013W31011114. 9300.913w22212116. 9610.901Cu400表三：定性相分析数据表五、实验数据处理（SYK-6100部分）如下表所示,5.1与四中
8、同理先计算sin29,观察是否会呈现一定的比例关系,但似乎没有什么规律。所以只能用木次实验的基木原理老老实实进行数据检索。序号d2 0比例序号d2 0比例13. 6624. 310. 041191. 2377. 790. 398.8922. 6933. 330. 081. 85201. 2178. 820. 409.0932. 5135.810. 092. 13211. 1980. 760. 429.4742. 3238.820. 112. 49221. 1683. 080. 449.9252. 2041. 020. 122. 77231. 1485. 010. 4610. 3062. 074
9、3. 680. 143. 12241. 1088. 640. 4911. 0172. 0145. 130. 153. 32251. 0693. 790. 5312. 0281.9845. 800. 153. 41261. 0495. 720. 5512. 4091.8349. 650. 183. 98271. 0199.860. 5913. 21101.6954. 220. 214. 68281. 00101. 250. 6013. 48111. 6057. 720. 235. 25290. 99102. 330. 6113. 68121. 4862. 570. 276. 08300. 961
10、06. 680. 6414. 51131. 4564. 140. 286. 36310. 95108.120. 6614. 78141. 4265. 620. 296. 62320. 92112. 970. 7015. 68151. 3569. 510. 327. 33330. 91116. 140. 7216. 25161. 3569. 760. 337. 38340. 90117. 560. 7316. 49171. 3172. 010. 357. 79350. 88122. 420. 7717. 32181. 2675. 630. 388. 48360. 85128. 730. 8133
11、表四：原始数据处理10000 8000 6000 -4000 2000 a Fe2O3LiF图四：SYK-6100衍射图样及标峰5.2 SYK-6100数据定性分析结果总结如下:序号2 0度dI物相HKL备注124. 313. 6618a F 20r 012233. 332. 6972ex 104335. 812. 5159CX Ffr O3110438. 822. 3269LiF111541. 022. 2022a Fe2O3113643. 682. 072a Fe2O3202745. 132. 01100LiF200845. 801. 982卡片上无此线949. 651. 8329ct r
12、 0241054. 221. 6943CX F g r O31161157. 721. 6011a Fe2O3r 0181262. 571. 48322141364. 141. 4536a Fe2O33001465. 621. 4249LiF2201569. 511. 354a Fe2O32081669. 761. 3521772. 011. 3112a Fe2O31010n1191875. 631. 268a Fe2O32201977. 791. 233cc r 0362078. 821. 2113LiF311两相重叠线a Fe2O32232180. 761. 198a Fe2O31282283. 081. 1620LiF222两相重叠线a Fe2O3r 02102385. 011. 1412DC FGqOb1342488. 641. 1014a FeO32262593.
